基于气相色谱质谱联用技术分析木香及川木香不同炮制品挥发油的化学成分

目的:探讨不同炮制方法对木香及川木香挥发油成分的影响。方法:采用切制、清炒、麸炒、纸煨方法炮制木香与川木香,测定不同炮制品的挥发油含量,应用气相色谱质谱联用技术检测各样品成分组成。结果:经炮制后,药材中挥发油含量减少,且随辅料的加入,油量变更少。鉴定出化合物木香生品38种、清炒品36种、麸炒品34种、纸煨品34种;川木香生品32种、清炒品35种、麸炒品35种、纸煨品34种。木香经过炮制后,水芹烯、桧烯、石竹烯等一些芳香成分含量降低,去氢木香内酯、石竹素、香叶基丙酮等药效成分含量逐渐升高。川木香成分变化与木香相似,但芳香成分更少。木香与川木香的相同成分有去氢木香内酯、单紫杉烯、榄香烯、木香醇、α-木香醇;经正交偏最小二乘法判别分析得木香与川木香的含量差异物质有二氢去氢木香内酯、mokkolactone、α-木香醇、γ-木香醇、α-bergamotenol、萘、单紫杉烯、α-selinene、2-isopropenyl-4a, 8-dimethyl-1,2,3,4,4a, 5,6,7-octahydronaphthalene、(3Z,3aR,7aS)-3-ethylidene-1,2,3a...     

木香的药效学研究

目的 寻找控制木香质量的有效成分。方法 对木香药材的不同提取物以及木香中的两个单体化合物木香烃内酯和去氢木香内酯进行了消化道的药理学研究。结果 ig给木香水提物（1.4g/kg,4.2g/kg）和木香烃内酯（9mg/kg,27mg/kg）对小白鼠的肠蠕动具有抑制作用;熊去胆酸（100mg/kg)、木香水提物组（540mg/kg）、木香醇提物组（480mg/kg）、木香烃内酯组（100mg/kg）、去氢木香内酯组（100mg/kg）与对照组相比,各组均有明显的利胆作用,且醇提物要比水提物作用强,木香烃内酯、去氢木香内酯利胆作用很强,可视为木香中的主要利胆成分。结论 木香烃内酯可作为木香质量控制的有效成分。     

闪蒸—毛细管气相色谱—质谱法鉴定中药木香类的成分

采用闪蒸-毛细管气相色谱-质谱联用法,对木香及川木香属7种(包括变种)及2种土木香的13个样品进行了定性比较,测定了木香及各川木香中去氢木香内酯的含量。     

蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定?

目的建立蒙药复方肉豆蔻五味中santamarine、木香烃内酯、去氢木香内酯、异土木香内酯、土木香内酯、11,13-二氢异土木香内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Elite C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈(A)-水(B);流速:0.8 m L/min;检测波长:204 nm。结果蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯能完全分离,质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。Santamarine平均回收率为102.54%,RSD为1.02%(n=6);木香烃内酯平均回收率为103.35%,RSD为0.82%(n=6);去氢木香内酯平均回收率为100.38%,RSD为1.75%(n=6);异土木香内酯平均回收率为97.81%,RSD为1.59%(n=6);土木香内酯平均回收率为96.65%,RSD为1.98%(n=6);11,13-二氢异土木香内酯平均回收率为99.64%,RSD为1.68%(n=6)。结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、快速、准确、专属性高,可用于蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定。     

HPLC法测定不同来源木香饮片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的:考察不同商品地来源木香饮片及麸煨品中木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:以甲醇为溶剂,超声提取后,采用HPLC法对不同商品地来源的木香饮片及麸煨品中的木香烃内酯和去氢木香内酯含量进行了测定。结果:14种不同商品地木香饮片生品中两个指标性成分含量总量最高为7.65%,最低为2.11%,差3倍以上;麸煨品中两个指标性成分含量总量最高为3.16%,最低为1.30%,差2倍以上。且两个指标性成分含量配比发生了改变。结论:不同来源的木香饮片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量差别明显,急需制订木香中药饮片及炮制品质量标准。     

川木香不同煨制品的质量差异研究

目的:研究不同煨制法川木香的质量差异。方法:经水蒸气蒸馏法提取川木香挥发油,利用GC-MS分析得到不同炮制方法川木香化学成分质谱图信息,采用主成分分析法(Principal Component Analysis,PCA)和聚类分析(Hierarchical Cluster Analysis,HCA)的模式识别技术比较川木香生品和煨制品的质量差异。结果:不同炮制方法之间的差异较小,其中去氢木香内酯、木香烃内酯两种成分对不同煨制方法川木香质量差异贡献较大。结论:利用模式识别技术能将川木香生品和煨品很好地区分;去氢木香内酯(Dehydrocostus lactone)、木香烃内酯(Costunolide)二者的含量差异可作为区分川木香生品和煨制品的重要参考。     

黄药子二萜内酯类成分化学、药理及毒性研究进展

目的:探讨黄药予二萜内酯类成分化学、药理作用及毒性研究进展.方法:查阅国内外相关研究资料并进行汇总、分析、综述.结果:已发现的二萜内酯类成分主要有黄独素A-M、8-表黄独素乙酸酯等；二萜内酯类成分既是黄药子发挥抗肿瘤、抗炎、抗菌等作用的物质基础,也是其诱导肝毒性的毒性成分.结论:建议开展黄药子二萜内酯类成分的量效关系及...     

香附四物汤挥发油β-环糊精包合物的药动学研究

【目的】研究香附四物汤挥发油(XSDO)经β-环糊精包合后,其主要活性成分药物代谢动力学的变化情况。【方法】采集雌性SD大鼠分别灌胃香附四物汤挥发油及香附四物汤挥发油β-环糊精包合物(XSDO/β-CD)后不同时间点的血浆样本,采用超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)测定血浆中洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯、去氢木香内酯、α-香附酮的浓度,以DAS软件计算主要药动学参数。【结果】XSDO/β-CD中各指标成分的C_(max)、T_(1/2)、平均滞留时间(MRT)、AUC0-24h较香附四物汤挥发油有显著增加,而除藁本内酯、去氢木香内酯外,T_(max)值均有所减小,2组的药动学参数间存在显著性差异。【结论】将香附四物汤挥发油制成β-CD包合物可显著提高其主要活性成分的口服吸收及生物利用度。     

HPLC法测定胃能方有效组分中6种成分的含量

目的 建立胃能方有效组分中柚皮苷,橙皮苷,新橙皮苷,柴胡皂苷b2,木香烃内酯和去氢木香内酯6种成分的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水;流速:1 mL/min;检测波长:280、254、225 nm.结果 柚皮苷平均回收率为103.45%,RSD为0.92%(n=5);橙皮苷平均回收率为98.48%,RSD为2.43%(n=5);新橙皮苷平均回收率为103.60%,RSD为1.75%(n=5);柴胡皂苷b2平均回收率为102.05%,RSD为1.06%(n=5);木香烃内酯平均回收率为99.36%,RSD为1.26%(n=5);去氢木香内酯平均回收率为99.02%,RSD为2.24%(n=5).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便,准确,可用于胃能方有效组分中柚皮苷等6种成分的含量测定.     

瑶药四大天王挥发性成分的GC-MS分析

目的研究瑶药四大天王的挥发性成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取四大天王挥发油,并用GC-MS进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构检索,应用色谱面积归一化法计算各成分的相对含量。结果从四大天王中检索出17种化学成分,其中相对百分含量大于5%的组分分别检定为α-荜澄茄烯、榄香醇、愈创木醇、α-古芸烯、喇叭茶烯。结论17种挥发性成分均为首次从该植物中得到,占挥发油气化产物的89%。     

疡必愈止痛片中木香挥发油的提取及包合工艺优化

目的 优选疡必愈止痛片中木香挥发油的提取工艺及β-环糊精(β-CD)包合物的制备工艺.方法 以木香提油量为指标,用正交设计方法优选出木香挥发油的提取工艺;以挥发油包合率、包合物收得率、油转移率为指标,比较饱和水溶液法与研磨法;采用Box-Behnken设计-响应面法对研磨法包合工艺条件进行优化.结果 木香挥发油的最佳提取工艺为粉碎过60目筛,加4倍量水,提取6 h;研磨法优于饱和水溶液法,最佳包合工艺条件为β-CD(g)与挥发油(1 mL)投料比为10:1,加水量3.6倍,研磨时间1 h.结论 优选的提取和包合工艺操作方便、合理稳定,具有可行性.     

药对木香-乌药与其单味药挥发油化学成分GC-MS的比较分析

目的分析比较药对木香-乌药与其单味药的挥发油成分。方法采用水蒸气蒸馏法从药对及其木香、乌药中提取挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分离检测,通过质谱自动解析鉴定系统(AMDIS)结合色谱保留指数辅助定性。结果从单味药木香、乌药及其药对挥发油中分别鉴定出72、79、99种化学成分;药对与单味药挥发油共有成分26种,为药对挥发油总含量的12.4%。结论已鉴定的药对主要成分多来自单味药木香,药对挥发油组分种类为单味药的综合结果。     

HPLC法测定不同来源木香饮片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的：考察不同商品地来源木香饮片及麸煨品中木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法：以甲醇为溶剂,超声提取后,采用HPLC法对不同商品地来源的木香饮片及麸煨品中的木香烃内酯和去氢木香内酯含量进行了测定。结果：14种不同商品地木香饮片生品中两个指标性成分含量总量最高为7.65%,最低为2.11%,差3倍以上;麸煨品中两个指标性成分含量总量最高为3.16%,最低为1.30%,差2倍以上。且两个指标性成分含量配比发生了改变。结论：不同来源的木香饮片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量差别明显,急需制订木香中药饮片及炮制品质量标准。     

气相色谱-质谱联用分析三拗汤加味及其组方药材挥发性成分

目的:探讨三拗汤加味方各组方药材组成复方后挥发油的组成成分变化.方法:采用水蒸汽蒸馏法提取三拗汤加味及其组方药材麻黄、苦杏仁和细辛的挥发油,并通过GC-MS联用技术对其进行分析鉴定和比较研究.结果:三拗汤加味挥发油的GC-MS TIC化学信号主要来源于组方药材麻黄和细辛的贡献,但是也发现单味药材麻黄、苦杏仁和细辛中一些化学信号于复方三拗汤中未检测到.结论:利用GC.MS比较分析方法研究三拗汤加味方各组方药材组成复方后挥发性成分的变化,为揭示其效应物质基础和配伍机制奠定基础.     

基于UFLC-Q-TOF/MS分析黄芪-丹参药对化学成分研究

目的?应用UFLC-Q-TOF/MS对黄芪-丹参药对中的化学成分进行鉴定。方法?采用Thermo BDS C₁₈(3μm,150mm×2.1mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温40℃,进样量5μL。离子源为电喷雾离子源（ESI）,负离子模式下采用飞行时间质谱采集数据,全扫描质量范围为m/z 100~1500。依据保留时间、精确分子量、二级质谱裂解碎片,结合对照品比对初步鉴定化合物。结果?从黄芪-丹参药对中初步鉴定或推断出28个化合物,其中丹参中15个化合物,黄芪中11个化合物,另有2个未知化合物。包括皂苷类、有机酸类、黄酮类和醌类化合物。结论?该UFLC-Q-TOF/MS可全面、快速分析黄芪-丹参药对中的化学成分,研究结果为对其进行活性成分研究和质量控制提供了一定参考。      

基于神经保护探讨补阳还五汤抗脑缺血损伤的多靶点作用机制

目的利用分子对接技术阐释补阳还五汤在神经保护方面抗脑缺血损伤的多靶点作用机制。方法以补阳还五汤为研究载体,收集各味中药的成分及其代谢产物,选择通过保护神经元从而发挥抗脑缺血损伤的5个谷氨酸受体的7个活性位点为研究对象,利用分子对接技术筛选上述化学成分的潜在活性成分,并分析其作用机制。结果毛蕊异黄酮、刺芒柄花素、川芎哚和芍药新苷等大多数成分可同时作用于2个或2个以上的谷氨酸受体活性位点,体现补阳还五汤通过多成分作用于多靶点、多位点发挥保护神经元抗脑缺血损伤的作用;且大多数成分来源于君药黄芪,少数成分来源于臣药当归尾和佐药川芎、赤芍、红花,与补阳还五汤君臣佐使的配伍原则一致。结论初步揭示补阳还五汤通过多成分作用于多靶点、多位点发挥保护神经元治疗脑缺血损伤的作用机制,为补阳还五汤的临床应用以及实验研究提供了一定的方向,同时也为研究抗脑缺血损伤中药研发提供借鉴。     

Gas chromatography-mass spectrometry analysis on compounds in volatile oils extracted from Yuan Zhi（Radix Polygalae） and Shi Chang Pu（Acorus Tatarinowii） by supercritical CO2

OBJECTIVE:To analyze the constituents of volatile oils extracted from Yuan Zhi(Radix Polygalae),Shi Chang Pu(Acorus Tatarinowii),and a mixture of the two herbs.METHODS:The volatile oils were extracted using supercritical fluid extraction(SFE) with CO 2,and the constituents of the volatile oil extracts were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).The relative content of each component was calculated using peak area normalization.RESULTS:The optimized SFE conditions were 45 MPa at 35℃ for 2 h.Twenty-four compounds were identified in the extract from the Yuan Zhi(Radix Polygalae) and Shi Chang Pu(Acorus Tatarinowii) mixture,and six of these had relative contents >1.These compounds were 1,2-dimethoxy-4-(2-propenyl)-benzene;1,2,3-trimethoxy-5-(2-propenyl)-benzene;β-asarone;(Z,Z) 9,12-octadecadienoic acid;(Z) 6-octadecenoic acid;and ethyl oleate.Combination of the herbs increased the number of pharmacologically active substances in the extract and decreased the number of compounds with one benzene ring compared with the extracts from the individual herbs.CONCLUSION:These results indicate there is a synergistic relationship among the compounds in these herbs.     

五指毛桃不同采收部位挥发油及醇提物成分的分析

【目的】确定五指毛桃不同采收部位的质量。【方法】应用气相色谱．质谱联用(GC-Ms)法分别对五指毛桃不同采收部位中挥发油的含量和成分以及醇提物的成分进行分析。【结果】五指毛桃根皮中挥发油的含量高于根木质部;五指毛桃根皮与根木质部所含的化学成分相似,挥发油成分以十六酸、油酸 亚油酸、亚油酸酰胺、软脂酸酰胺、硬脂酸酰胺、邻苯二甲酸二丁酯为主;其乙醇提取物中以补骨脂素、十六酸、十六酸乙酯、佛手内酯、油酸、亚油酸为主。根皮中补骨脂素的含量高于木质部。【结论】五指毛桃不同采收部位所含化学成分相似,其中根皮部的挥发油成分和补骨脂素含量均高于木质部。