玉屏风颗粒UPLC指纹图谱建立和同时测定8种成分含量

目的:建立玉屏风颗粒的UPLC指纹图谱,并同时测定升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、白术内酯Ⅲ8种成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC~@HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速:0.26 mL/min;柱温为30℃;进样量为1μL;检测波长为220 nm。结果:建立了玉屏风颗粒指纹图谱,标示15个共有峰,指认了升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、白术内酯Ⅲ8种成分。上述8种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,r均0.999,平均加样回收率分别为100.50%、101.20%、98.20%、96.53%、95.92%、99.11%、96.17%、97.01%。结论:玉屏风颗粒UPLC指纹图谱的建立和8个指标成分含量测定的方法简便、快速、准确,可为有效评价玉屏风颗粒质量提供实验依据。     

UPLC法同时测定玉屏风颗粒中9种成分

目的建立UPLC法同时测定玉屏风颗粒(黄芪、白术、防风)中升麻素苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.20 mL/min;柱温30℃;检测波长220 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.40%～106.82%,RSD 2.14%～3.85%。结论该方法简便、快速、准确,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

玉屏风散水煎液HPLC指纹图谱的建立及9种成分测定

目的建立玉屏风散水煎液HPLC指纹图谱,并测定9种成分的含有量。方法水煎液的分析采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.0 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长220 nm;柱温30℃。结果 10批样品指纹图谱中有15个共有峰,相似度均大于0.95。并鉴定出其中9个峰,即升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、补骨脂素、毛蕊异黄酮、亥茅酚苷、芒柄花黄素、苍术酮,在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率97.91%~99.81%,RSD 0.58%~1.27%。结论该方法稳定可靠,可用于玉屏风散水煎液的质量控制。     

HPLC同时测定黄芪白术药对提取物毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量

目的:建立黄芪白术药对提取物中毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ 3种成分HPLC同步测定新方法.方法:选用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm)色谱柱;以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min-1;检测波长220 nm.结果:毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,r ＞0.9995,仪器精密度和稳定性RSD均小于2％,3种成分的回收率在97％～103％(n=3).测定了6批白术黄芪药对中的毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量.结论:该方法快速、准确、重复性好,可同时定量白术黄芪药对的3种成分.     

强心合剂HPLC指纹图谱建立及11种成分测定

目的 建立强心合剂HPLC指纹图谱，并测定槲皮素-3-O-β-D葡萄糖7-O-β-D龙胆双糖苷(QGG)、芥子碱硫氰酸盐、芥子酸、大车前苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、车前草苷D、毛蕊异黄酮、黄芩素、芒刺柄花素、白术内酯Ⅲ、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.01 mol/L磷酸，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长230 nm。结果 15批样品指纹图谱中有20个共有峰，相似度均大于0.930。11种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率98.47%～102.85%,RSD 0.76%～1.74%。结论 该方法准确稳定，可用于强心合剂的质量控制。     

玉屏风散化学成分的研究

目的研究玉屏风散(黄芪、白术、防风)化学成分。方法玉屏风散微波水提液的乙酸乙酯部位通过MCI、Sephadex LH-20、C18柱进行分离纯化,根据波谱数据对所得化合物结构进行鉴定。结果从中分离出12个化合物,分别鉴定为补骨脂素(1)、5-甲氧基补骨脂素(2)、8-甲氧基补骨脂素(3)、5,8-二甲氧基补骨脂素(4)、芒柄花素(5)、芒柄花苷(6)、毛蕊异黄酮(7)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、升麻素(9)、5-O-甲基维斯阿米醇苷(10)、7,2'-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷(11)、(6aR,11aR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(12)。结论所有化合物均为首次从玉屏风散中分离得到。     

毛蕊异黄酮葡萄糖苷对升麻素苷及其苷元大鼠体内药代动力学特征的影响研究

为了探索黄芪-防风配伍用药的科学内涵,实验建立了利用 UPLC-MS/MS 同时测定大鼠血浆中升麻素苷、升麻素的分析方法,研究黄芪中主要活性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷对防风中主要活性成分升麻素苷及其苷元大鼠体内药代动力学特征的影响。取雄性SD大鼠分为2组,每组6只,分别灌胃给药升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷-升麻素苷,于不同时间点眼眶取血,采用UPLC-MS/MS方法,检测血浆中升麻素苷及其苷元升麻素的含量,使用DAS3.2.4 软件处理数据并分析。该实验建立的UPLC-MS/MS方法快速、准确和灵敏,可用于大鼠血浆中升麻素苷、升麻素的同时测定,色谱柱为BEHC₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式。结果表明,与升麻素苷组相比,毛蕊异黄酮葡萄糖苷-升麻素苷组中升麻素苷的AUC_0-t,AUC_0-∞显著性提高(P<0.05),升麻素的C_max显著性提高(P<0.05)。结果表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷能促进升麻素苷及其苷元的吸收,增加生物利用度,初步说明了黄芪-防风配伍用药的合理性。     

UHPLC-MS/MS法同时测定肠激安方冻干粉中10种成分

目的建立UHPLC-MS/MS法同时测定肠激安方(白芍、白术、黄芪等)冻干粉中芍药苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、橙皮苷、柚皮苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、延胡索乙素的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Phenomenex-C_(18)色谱柱(50 mm×2 mm, 5μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源(ESI);全扫描、选择离子监测(SRM)模式。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(R~2≥0.998 8),平均加样回收率85.92%～101.12%,RSD 1.15%～4.13%。结论该方法简便、灵敏、稳定,可用于肠激安方的质量控制。     

玉屏风方饮片及汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量相关性研究

目的:建立玉屏风汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,研究黄芪、防风饮片及玉屏风汤剂中此3种成分的含量相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为254nm;流速为1mL&#183;min-1;柱温为30℃。结果:黄芪中的毛蕊异黄酮苷、防风中的升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取率分别为45.58%~63.35%,45.01%~65.09%,53.62%~87.75%。结论:饮片与汤剂中的含量呈现一定相关性,但不同批次饮片的提取率差异性较大;为玉屏风汤剂物质基础的研究提供了一定的参考。     

一测多评法同时测定九味沉香胶囊中9种成分

目的 建立一测多评法同时测定九味沉香胶囊(沉香、广枣、黄芪等)中沉香四醇、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、木香羟内酯、去氢木香内酯、肉豆蔻木脂素、去氢二异丁香酚的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相[乙腈-甲醇(9∶1)]-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长225、254、270 nm.以木香羟内酯为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定含有量.结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率96.95%~ 100.12%,RSD 0.73%~ 1.51%.一测多评法所得结果与外标法接近.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于九味沉香胶囊的质量控制.