千斤肾安宁胶囊中5种化学成分含量测定方法的建立

目的 应用核-壳色谱柱建立千斤肾安宁胶囊中淫羊藿苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的高效液相色谱含量测定方法。方法 采用Kinetex核壳色谱柱（0.46 cm×10 cm,2.6 μm）;流动相：乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0～6 min：19 %A;6～13 min：19 %～29 %A;13～18 min：29 %～40 %A;18～25 min：40 %～19 %A）;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：203 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μL。结果 淫羊藿苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为3.2～32 μg·mL-1（r= 0.99985）、3.2～32 μg·mL-1（r=0.99975）、11.0～110.0 μg·mL-1（r=0.99995）、6.0～60.0 μg·mL-1（r=0.99995）和11.0～110.0 μg·mL-1（r=0.99985）,平均加样回收率分别为98.82 %（RSD=0.46 %）、97.08 %（RSD=1.21 %）、99.64 %（RSD=0.13%）、98.69 %（RSD=1.38 %）和98.68 %（RSD=2.44 %）。结论 该测定方法简便、准确,重现性好,可用于千斤肾安宁胶囊的质量控制。     

HPLC 法测定尖叶假龙胆中3 个[口山]酮苷的含量

目的：建立HPLC 法同时测定尖叶假龙胆中的1,5-dihydroxy-3-methoxyxanthone 8-O-β-Dglucopyranoside（F1）、1-hydroxy-3,4-dimethoxyxanthon 7-O-β-D-glucopyranoside （F2）、1,8-dihydroxy-3,4-dimethoxyxanthone 5-O-β-D-glucopyranoside（F3）3 个[口山]酮苷的含量。方法：Thermo syncronis C18（4.6 mm× 250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水（24.5∶75.5,V/V）等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35益。结果：F1、F2、F3 分别在14.06~281.28 μg·mL-1（R2=0.999 7）、0.56~11.16 μg·mL-1（R2=0.999 8）、0.46~9.20 μg·mL-1（R2=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率（n=9）分别为99.70%（RSD=1.06%）、99.78%（RSD=1.21%）、100.28%（RSD=1.15%）。结论：该方法能快速、简便地测定尖叶假龙胆中3 个主要的[口山]酮苷的含量,为该药材的质量控制研究提供了参考。     

RP-HPLC测定野菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素

目的：建立HPLC同时测定野菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素含量的方法。方法：Eclipse XDB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm）；流动相A为甲醇，B为0.2%磷酸溶液，线性梯度洗脱；检测波长350 nm；柱温25 ℃；流速1.0 mL·min^-1；进样量20 μL。结果：槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素的浓度与峰面积，分别在1.02～20.48 mg·L^-1（r=0.999 4），1.03～20.54 mg·L^-1 （r=0.999 2），1.12～22.40 mg·L^-1（r=0.999 5），1.01～20.22 mg·L^-1 （r=0.999 8）呈良好的线性关系；平均加样回收率依次为101.3%，100.6%，98.4%，99.02%，RSD为1.3%，1.4%，1.7%，0.83%。不同来源的药材间4种测定的黄酮组分及总黄酮含量差异均极显著。结论：该方法快速，简便，重现性好，适合于同时测定野菊花样品中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素的含量。     

2014年1~6月份中药商品进出口分析

目的：建立蒲黄提取物中总黄酮醇苷的UPLC含量测定方法。方法：蒲黄提取物经25%盐酸水解后,应用WATERS UPLC超高效液相色谱仪,BEH C18色谱柱,PDA检测器进行测定。以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,流速为0.6 mL·min-1,检测波长为370 nm,柱温为35 ℃。结果：槲皮素、山柰酚和异鼠李素浓度分别在1.00～12.0 μg·mL-1、1.10～13.2 μg·mL-1和3.00～36.0 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.4%（RSD=1.8%）,98.9%（RSD=2.0%）和99.2%（RSD=2.1%）。蒲黄提取物中总黄酮醇苷按照槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量加和折算成总黄酮醇苷含量。结论：建立的蒲黄提取物中总黄酮醇苷的UPLC含量测定方法操作简便、灵敏度高、重现性好,样品处理简便易行,为蒲黄提取物的质量控制提供了有效的手段。     

HPLC法同时测定金归洗液中绿原酸和蛇床子素的含量

目的 建立同时测定金归洗液中绿原酸和蛇床子素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.2 %磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为324 nm;柱温为30 ℃。结果 金归洗液中绿原酸和蛇床子素分别在15.23~152.27 μg·mL-1（r=0.9999）,4.35~43.52 μg·mL-1（r=0.9999）范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均加样回收率分别为98.13 %,RSD=1.51 %;98.69 %,RSD=0.92 %（n=6）。结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于金归洗液中绿原酸和蛇床子素含量的同时测定。     

HPLC法同时测定金英黄归汤中芦丁、槲皮素和木犀草素的含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法建立一种同时测定金英黄归汤中芦丁、槲皮素和木犀草素的含量。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.4%磷酸(40∶60)为流动相;检测波长为360 nm;柱温为40℃和;流速为0.8 m L·min-1。结果:芦丁、槲皮素和木犀草素分别在350.00μg·m L-1~21.88μg·m L-1(R2=0.999 8)、245.00μg·m L-1~15.31μg·m L-1(R2=0.999 9)和240.00μg·m L-1~15.00μg·m L-1(R2=0.999 9)范围内线性关系良好。中间精密度试验RSD分别为1.05%、1.16%和0.50%;稳定性试验RSD分别为2.00、%1.79%和1.60%;重复性试验RSD分别为1.78%、1.23%和1.84%;平均回收率分别为芦丁99.08%(RSD=0.81%),槲皮素100.5%(RSD=1.82%),木犀草素99.92(RSD=1.19%)。结论:建立的该测定方法简便快捷,准确可靠,重复性好,可用于同时测定金英黄归汤中芦丁、槲皮素和木犀草素的含量测定。     

茜草中大叶茜草素、羟基茜草素含量测定方法优化的实验研究

目的 优化茜草中大叶茜草素、羟基茜草素的HPLC含量测定方法。方法 采用LUBEX Ecosil C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸水（25 ∶ 50 ∶ 25）,流速1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm。结果 大叶茜草素和羟基茜草素分别在19.34 ～ 161.20 μg·mL-1（r = 0.9999）和12.16 ～ 101.30 μg·mL-1（r = 0.9999）范围内呈良好线性,平均回收率分别为97.27 %（RSD=1.91 %）和100.00 %（RSD=1.87 %）。结论 该方法操作简单,重复性好,可作为茜草中大叶茜草素和羟基茜草素的含量测定方法,为合理制定茜草的含测方法提供参考。     

HPLC法同时测定龙眼花中3 种黄酮类化合物含量

目的：建立HPLC 测定广西不同产地龙眼花药材中槲皮素、木犀草素和山奈素含量的方法。方法：Hypersil C18 色谱柱（4.6 mmx250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸（47:53）,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长360 nm。结果：槲皮素、木犀草素和山柰素分别在0.18~2.88 μg、0.059~0.944 μg 和0.024~0.384 μg 之间呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为100.06%、99.77%、98.67%,RSD 分别为1.72%、1.18%、1.99%（n=9）。结论：该方法简便可靠,快速,重复性好,可用于龙眼花药材的质 量控制。     

HPCE同时测定注射用活血通络（粉针）中阴离子及有机酸等7种成分的含量

目的：建立同时测定注射用活血通络中阴离子及有机酸等7种成分含量的方法。方法：采用HPCE法,以酒石酸为内标,Agilent未涂层石英毛细管柱（50 μm×64.5 cm,有效长度56 cm）为分离通道;含14 mmol·L-1 邻苯二甲酸氢钾及0.1 mmol·L-1 十六烷基三甲基氯化铵的溶液（pH5.6）为运行缓冲液;分离电压为-16 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25℃,压力进样50 mbar×4 s。结果：氯离子、硫酸根离子、甲酸根离子、苹果酸、丁二酸、碘酸根离子、乙酸根离子7种成分分别在41.4-248.2 μg·mL-1（ r=0.999 3）,12.5-74.8 μg·mL-1（r=0.999 8）,18.2-109.1 μg·mL-1（r=0.999 8）,20.3-121.6 μg·mL-1（r=0.999 5）,17.2-103.1 μg·mL-1（r=0.999 1）,17.6-105.6 μg·mL-1（r=0.999 6）,51.6-309.6 μg·mL-1（r=0.999 7）浓度范围内呈现良好线性关系;平均回收率分别为102.6%、97.3%、102.2%、99.0%、99.2%、97.8%、103.4%,RSD分别为1.7%、2.0%、1.6%、2.6%、2.1%、2.9%、1.0%（n=6）。结论：该方法准确可靠,重复性良好,可用于注射用活血通络中阴离子及有机酸的含量测定。     

HPLC同时测定新疆少花龙葵中绿原酸和芦丁的含量

目的：采用超声波提取,建立同时测定新疆少花龙葵中绿原酸和芦丁含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱为安捷伦HC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸（50∶50）;检测波长为360 nm;柱温为30 ℃;流速为1.00 mL·min-1,低压梯度洗脱。结果：绿原酸和芦丁质量浓度分别在6.25~150 μg·mL-1（r=0.999 8）和6.25~150 μg·mL-1（r=0.999 9）呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.2%（RSD=1.3%,n=5）和100.9%（RSD=1.4%,n=5）。结论：该方法简便快速、重复性好、准确、可靠,适用于同时测定新少花龙葵中绿原酸和芦丁含量。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking