人工引流熊胆粉中结合胆汁酸成分的研究

目的研究人工引流熊胆粉中的结合型胆汁酸成分。方法采用反相树脂柱层析法对人工引流熊胆粉进行分离,然后通过IR1、H-NMR和13C-NMR等波谱数据进行结构鉴定。结果从人工引流熊胆粉中分离得到3个化合物,鉴定为:牛磺熊去氧胆酸(Ⅰ)、牛磺鹅去氧胆酸(Ⅱ)和牛磺熊去氧酮胆酸(Ⅲ)。结论直接得到结合型胆汁酸Ⅰ和Ⅱ,化合物Ⅲ为首次从熊胆中分离。     

HPLC-ELSD法测定龙泽熊胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈（A）-5 mmol·L-1醋酸铵溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A）,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,ELSD漂移管温度110 ℃,氮流量2.5L·min-1。结果：牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.740 46~7.404 64 μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD＜2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg·粒-1。结论：本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。     

高效液相色谱法直接测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧…

用ＨＰＬＣ法直接测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量。采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱，甲醇－０．０３ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲溶液（６８：２３），ｐＨ４．４０－４．５０为流动相。甘氨胆酸为内标，同时测定了正品熊胆的含量并进行了比较。     

HPLC-ELSD法同时测定生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸等5种成分的含量

目的:建立同时测定生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺7-酮石胆酸5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,检测器为蒸发光散射检测器。色谱柱为Agilent XBD-C18,流动相为0.05%三氟乙酸-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;漂移管温度为80℃,N2流量为3.0 ml/min,柱温为40℃。结果:牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺7-酮石胆酸检测质量浓度线性范围分别为10.00²00.08、10.22200.08、10.22²04.32、10.00204.32、10.00¹99.92、9.85199.92、9.85¹97.08、10.25197.08、10.25²04.92μg/ml(r=0.999 5204.92μg/ml(r=0.999 5⁰.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均不大于2.0%。5种成分的平均回收率分别为97.9%、98.4%、97.9%、98.1%、98.3%,RSD分别为0.49%、0.63%、0.81%、0.72%、0.78%(n=3)。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸等5种成分的定量测定。     

UHPLC-MS同时测定蛇胆川贝液中9种胆酸类成分

目的 采用UHPLC-MS同时测定蛇胆川贝液中9种胆酸类成分,分析不同企业、不同批次产品中胆酸类成分的差异。方法 采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD(2.1 mm×100 mm,1.9μm)为色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温为40℃。加热电喷雾离子源(HESI)负离子模式,质谱测定数据采用PRM扫描模式。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率(95.5±1.52)%～(103.1±3.81)%,RSD 1.1%～5.5%。从19批供试品中共测得牛磺胆酸、牛磺熊去氧胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸9种胆酸类成分;其中,牛磺胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、牛磺脱氧胆酸钠3种胆酸类化合物在所有批次供试品中均可测出。结论 该方法简便稳定,对完善蛇胆川贝液的质量控制和评价方法具有一定参考价值。     

一测多评法测定香砂六君丸中木香内酯类成分

目的：建立一测多评法测定香砂六君丸中两种木香内酯类成分的HPLC分析方法,更有效控制其质量。方法：以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用HPLC法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对＂一测多评＂法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：建立的相对校正因子重复性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值基本一致。结论：＂一测多评＂法可用于香砂六君丸中木香内酯类成分的含量测定,方法可靠、结果准确,能有效控制该制剂质量。     

“一测多评”测定木香顺气丸中木香内酯类成分

目的 建立“一测多评”法测定木香顺气丸中2种木香内酯类成分的高效液相色谱分析方法,使之更有效的控制其质量。方法 以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用高效液相色谱法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对“一测多评”法的计算值与外标法实测值进行比较。结果 建立的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值无显著性差异。结论 “一测多评”法可用于木香顺气丸中木香内酯类成分的含量测定,方法可靠,结果准确,能有效控制该制剂质量。     

一测多评法测定毛郁金中5种成分

目的 建立毛郁金药材中不同成分同时测定的一测多评法。方法 以毛郁金中莪术二酮为指标,建立莪术二醇、ocathydro-1,4-dihydroxy-1,4-dimethyl-7-（propan-2-ylidene）azulen-5（1H）-one、原莪术醇和姜黄素的相对校正因子,在考察相对校正因子的重现性后,进一步采用外标法对一测多评法所计算出的成分含量进行验证。结果 10批毛郁金药材中,各成分采用相对因子计算的含量与采用外标法计算的结果无显著差异。结论 以莪术二酮为参照物,采用一测多评测定和计算其他4种成分含量的方法是可行的,结果较为准确。     

一测多评法测定3种中成药中4种指标性成分研究

目的：建立一测多评法测定3种中成药（三黄片、一清颗粒、一清胶囊）中4种指标性成分（大黄素、大黄酚、盐酸小檗碱、黄芩苷）的分析方法。方法：以黄芩苷作为参照物,建立其与大黄酚、盐酸小檗碱和大黄素间的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定3种中成药中的4种指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果：一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间RSD<1.5%,一测多评法与外标法在含量测定上无明显差异。实验所得的相对校正因子RSD<2%,无明显差异,其结果可信。结论：本研究建立的以黄芩苷为参照物的一测多评法适用于测定大黄酚、盐酸小檗碱、大黄素成分的含量,该方法准确、简便、可行。     

一测多评法同时测定健骨注射液中3种黄酮类成分的含量

目的建立同时测定健骨注射液中3种黄酮类成分含量的一测多评法。方法采用高效液相色谱,以夏佛塔苷为内标,测定其与维采宁-2、维采宁-3的相对校正因子,计算含量,并用外标法进行验证。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论一测多评法操作简便,结果准确,可用于健骨注射液的质量评价。     

壮药毛冬青配方颗粒一测多评的定量研究

目的 建立一测多评法同时测定毛冬青配方颗粒中6种酚酸类成分的含量。方法 以绿原酸为内参物,分别建立其与隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子,并利用该相对校正因子计算含量;同时利用外标法测定该6种酚酸的含量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果 相对校正因子的重现性良好,8批毛冬青配方颗粒的计算值与实测值无显著性差异。结论 该方法可用于毛冬青配方颗粒中多指标成分质量评价。     

"一测多评"含量测定法对黄柏配方颗粒与黄柏饮片适用性研究

目的:考察"一测多评"法同步测定黄柏配方颗粒及黄柏饮片中5种相同成分含量的可行性和准确性。方法:利用HPLC法,以小檗碱为内标物,计算与黄柏碱、药根碱、巴马汀和黄柏酮的相对校正因子,通过相对校正因子计算黄柏配方颗粒4种成分的含量并在黄柏饮片中进行验证,比较"一测多评"法测定值与外标法实测定值的相似度。结果:在一定线性范围内,黄柏碱、药根碱、巴马汀和黄柏酮与内标物小檗碱的相对校正因子分别为0.235 0,0.890 7,0.739 8,0.769 8,且在不同试验条件下重复性良好(RSD=0.18%~0.63%);黄柏配方颗粒与黄柏饮片"一测多评"法含量和外标实测法含量值所得结果无显著性差异。结论:建立的一测多评方法可用于黄柏配方颗粒和黄柏饮片的定量分析和质量评价。     

一测多评法同时测定桔梗中3种桔梗皂苷的含量

目的 探索一测多评法应用于同时测定桔梗中3种桔梗皂苷含量的可行性。方法 采用HPLC-ELSD为检测手段,考察桔梗提取物在不同色谱系统和不同色谱柱上的色谱行为,确定3种待测成分的色谱峰定位方法。以桔梗皂苷D为内标,建立其与桔梗皂苷D₃、桔梗皂苷E的相对校正因子;通过外标法测定桔梗皂苷D的含量,并由建立的相对校正因子计算出其他2种桔梗皂苷的含量;将计算的结果与外标法测定结果相比较,以验证“一测多评”法在桔梗质量评价中的可行性。结果 方法重现性和耐用性良好,用于10批桔梗药材的含量测定,计算结果与外标法测定结果无显著差异。结论 一测多评法可用于同时测定桔梗中多种皂苷的含量。     

一测多评法测定民族药铁包金提取物五种黄酮类成分

目的:建立民族药铁包金提取物中黄酮类成分含量测定的一测多评法,探讨一测多评法在民族药质量控制中的应用。方法:以儿茶素为内参物,分别建立花旗松素、香橙素、圣草酚和槲皮素与儿茶素的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法计算测定5种黄酮的含量,并比较二者结果相对误差。结果:4种黄酮类成分相对于儿茶素的相对校正因子分别为f_{catechin/Taxifoli}^{280 nm}=1.229,f_{catechin/Aromadendrin}^{280 nm}=1.145,f_{catechin/Eriodictyol}^{280 nm}=1.364,f_{catechin/Quercetin}^{280 nm}=0.897;相对保留时间分别为R_{Taxifoli/Catechin}=1.49,R_{Aroma dendrin/Catechin}=2.22,R_{Eridictyol/Catechin}=3.30,R_{Quercetin/Catechin}=3.72;一测多评法的计算结果与外标法的实测值一致,实验所得的相对校正因子可靠、相对保留时间稳定。结论:建立的一测多评法可作为铁包金提取物中黄酮类成分的含量测定方法,一测多评法为民族药质量控制提供了一个新的模式与方法。     

一测多评法测定赤芍中不同类型成分的含量

目的建立赤芍中2种不用类型共6个化学成分的一测多评含量测定方法,探讨不同类型化合物进行一测多评研究的准确性与可行性。方法采用HPLC法,以芍药苷为内参物,建立其与芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯和五没食子酰基葡萄糖的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定16批赤芍中6个成分的含量,验证一测多评法的准确性。结果建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论 在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷含量,利用相对校正因子实现一测多评是可行的。     

一测多评法测定枳术颗粒中四种黄酮类成分的含量

目的采用高效液相色谱法,建立以柚皮苷为内参物,同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法。方法以柚皮苷为内标,分别建立柚皮苷与芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,并将校正因子应用于芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定上述4种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果建立的校正因子重现性良好,枳实药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论该方法快速、准确,可作为一个新模式用于枳术颗粒的多成分质量控制。     

一测多评法测定华佗豆4种生物碱

目的 建立一测多评法检测华佗豆药材中4种生物碱的量。方法 以华佗豆碱乙为内标,建立华佗豆碱甲、碱丙、碱丁的相对校正因子,在考察相对校正因子的重现性后,进一步采用外标法与一测多评法所计算出的成分含量进行比较。结果 6批华佗豆药材中,各成分采用相对因子计算的量与采用外标法计算的结果无显著差异。结论 一测多评法操作简单、结果准确、可靠,可用于华佗豆4种生物碱的测定。     

一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素和延胡索乙素的含量

目的:建立以一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素、延胡索乙素含量的方法,并验证此方法在该制剂中应用的可行性和技术适应性。方法:以欧前胡素对照品为内参物,在一定线性范围内,采用高效液相色谱法建立其与异欧前胡素、延胡索乙素的相对校正因子,并用该校正因子进行异欧前胡素、延胡索乙素的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定元胡止痛胶囊中这3种成分的含量,并比较2种方法测定结果。结果:8批药品中3种成分含量的2种方法测定结果无显著性差异(RSD<5%)。结论:一测多评法控制元胡止痛胶囊的质量快速、准确、可行,且成本低廉。