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1.
目的:建立高效液相色谱法,测定乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺和盐酸乙胺丁醇含量。方法:利福平、异烟肼和吡嗪酰胺用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以-0.01M磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml·min^-1,检测波长254nm。盐酸乙胺丁醇选用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),四氢呋喃-0.4%庚烷磺酸钠(含有0.016%硫酸铜,用磷酸调pH至4.5)(25:75)为流动相,流速1.0ml·min^-1,检测波长258nm。结果:利福平、异烟肼、吡嗪酰胺及盐酸乙胺丁醇线性范围分别为16~160μg·ml^-1(r=0.9999),16—160μg·ml^-1(r=0.9999),53—532μg·ml^-1(r=0.9998),80~320μg·ml^-1(r=0.9998),平均回收率为99.3%~99.5%。结论:方法简便,准确,可用于乙胺吡嗪利福异烟片中各组分的质量控制。  相似文献   

2.
HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量   总被引:4,自引:0,他引:4  
目的:建立HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量的方法。方法:Hypersil BDS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B)二元梯度洗脱;流速:1.0ml·min^-1;检测波长203nm;柱温:室温。结果:三七皂苷R1,人参皂苷Rb1,Rb2,Rc,Rd,Rg1,Re的线性范围分别为5.6~140μg·ml^-1(r=0.9992)5.8~144μg·ml^-1(r=0.9991)、5.9-148μg·ml^-1(r=0.9997)、6.1~152μg·ml^-1(r=0.9992)、5.8~144μg·ml^-1(r=0.9992)、5.8~146μg·ml^-1(r=0.9990)、5.8~144μg·ml^-1(,=0.9994);回收率98.5%~100.1%。结论:HPLC法可同时并且简单快速分离三七中7种皂苷。  相似文献   

3.
目的:建立一种高效液相色谱法同时测定盐酸坦索罗辛缓释胶囊含量及有关物质。方法:采用ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2mmol·L~Na2HPO4一KH2P04(pH5.9)(6:4)为流动相,检测波长275nm,流速1。0mL·min-1柱温30℃。结果:盐酸坦索罗辛在5.06~130.65μg·mL-1(r=0.9995)、R型手性胺在5.26~132.60μg·mL-1(r=0.9993)、2-(2-乙氧基苯氧基)溴乙烷在5.06~130.65μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.8%,105.1%,103.5%。结论:该方法简单,快速,专属性强,适于测定盐酸坦索罗辛原料药和缓释胶囊中盐酸坦索罗辛含量及有关物质。  相似文献   

4.
目的:建立同时测定血府逐瘀丸4种有效成分的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.25%醋酸水溶液进行线性梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长265nm,进样量20μL。结果:羟基红花黄色素A的线性范围23.85~119.3μg·mL-1,芍药苷的线性范围140~644μg·mL-1,阿魏酸的线性范围10.25~47.15μg·mL-1,橙皮苷的线性范围130~598μg·mL-1;平均回收率(n=3)均大于96.6%,RSD均小于2.0%。结论:该方法简便、准确,重现性好,能更加全面控制该制剂的质量。  相似文献   

5.
目的:建立高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱5种生物碱。方法:色谱柱为Waters XTerra^TM RP C18(3.9mm×150mm,5μm),流动相为0.01mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH8.5)~甲醇(78:22),流速1.0mL·min^-1,检测波长为220nm。结果:5种生物碱在上述色谱条件下达到完全的基线分离。氧化苦参碱在2.1~207.0μg·mL^-1(r=0.9999)、槐定碱在10.2—204.1μg·mL^-1(r:0.9999)、槐胺碱在10.1—201.3μg·mL^-1(r=0.9999)、苦参碱在5.0~201.8μg·mL^-1(r=0.9999)、槐果碱在5.0~201.5μg·mL^-1(r=0.9999)的浓度范围内线性良好。结论:本方法简便易行,可用于含该类生物碱的生药与制剂的分析。  相似文献   

6.
目的:建立测定芍连胃乐片中芍药苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:芍药苷含量测定采用C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈:0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(15:85),检测波长为230nm。盐酸小檗碱含量测定采用C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈:0.033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(32:68),检测波长为265nm。结果:芍药苷在3.0—48.3μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为98.1%,RSD为0.5%;盐酸小檗碱在1.0~16.4μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为98.9%,RSD为1.0%。结论:本方法简便、可靠、准确。  相似文献   

7.
目的:建立了高效液相色谱法测定苯妥英钠凝胶剂的含量。方法:采用Hypersil ODS-2C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾(pH3.5)-甲醇(53:47);流速1.0mL·min;检测波长220nm;柱温:35℃。结果:苯妥英钠在1—20μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为100.1%(n=9)。结论:本方法简单,灵敏,重现性好,可用于苯妥英钠凝胶剂的含量测定。  相似文献   

8.
目的:以微透析装置连结高效液相色谱(MD—HPLC)仪分析牛奶中的6种磺胺类药物(简称SFDs):磺胺嘧啶(SDA)、磺胺-甲基嘧啶(SME)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺恶唑(SMX)、磺胺一甲氧嘧啶(SMM),磺胺二甲氧嘧啶(SMO)的含量。方法:采用pH7.5的0.5mol·L^-1 NaCl作为微透析灌流液,流速为1.0μL·min^-1,收集样品透析液20min后用HPLC分离检测。采用Zorbax,Eclipse XDB C8(150.0mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃。以乙腈-0.01mol·L^-1 NaH2PO4(pH=5.0)(25:75)为流动相,流速为0.6mL·min^-1,检测波长260nm。结果:在最佳色谱及微透析条件下,各SFDs的浓度在21~3000ng·mL^-1范围内线性关系均良好(r=0.995~0.997)。回收率为:SDA(105.0%),SME(104.0%),SMX(93.0%),SMZ(98.0%),SMM(98.0%),SMO(102.0%)。检测限为:SDA(0.41μg·L^-1),SME(0.86μg·L^-1),SMX(0.09μg·L^-1),SMZ(0.45μg·L^-1),SMM(0.19μg·L^-1),SMO(0.08μg·L^-1)。结论:本方法准确,灵敏度高,易于质控,适用于市售牛奶中SFDs的分离检测。  相似文献   

9.
目的:建立HPLC法测定茶新那敏片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法:采Aglient C18(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-0.02mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(58.5:35.5:6)为流动相,柱温为30℃,流速1.0ml·min^-1,检测波长为264nm。结果:马来酸氯苯那敏在20~120μg·ml^-1的范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率103.6%,RSD为1.6%(n=6)。结论建议增加片中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度检查。  相似文献   

10.
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定茶碱麻黄碱胶囊中茶碱和盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.06mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2.5)(13:87),流速为0.8ml·min^-1,检测波长为210nm,柱温35℃。结果:茶碱和盐酸麻黄碱浓度分别在18.4—183.8μg·ml^-1(r=0.9998)和4.1-40.8μg·ml^-1(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.9%(RSD=1.1%)和97.6%(RSD=1.2%)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

11.
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定beagle犬血浆中神衰果素的含量的方法。方法:色谱柱采用Diamon-sil ODS C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液(1:9:90)(磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调pH3.0)为流动相,原儿茶醛为内标;流速为1.0mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为270nm。结果:HPLC法测定beagle犬血浆中神衰果素的线性范围为21.3-4260μg·L^-1,r=0.9995.低(42.6μg·L^-1)、中(426μg·L^-1)、高(2130μg·L^-1)3个质量浓度的方法回收率分别为(96.7±13.5)%,(95.6±7.6)%,(99.9±1.4)%,日内、日间RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为21.3μg·L^-1。结论:本方法适用于神衰果素血药浓度测定和药动学研究。  相似文献   

12.
目的:建立反相HPLC法同时测定大柴胡汤中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB—C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-1.5%醋酸溶液(20:80)为流动相,流速0.8mL·min^-1,检测波长280nm,柱温为室温。结果:在18min内柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷达到良好分离,并在4.0~254.0μg·mL^-1(r=0.9999),2.3—141.0μg·mL^-1(r=0.9989),1.3~172.0μg·mL^-1(r=0.9999)浓度范围内呈良好线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.2%,99.2%,99.7%。结论:本方法简便、快速,适合于大柴胡汤的质量控制。  相似文献   

13.
高效液相色谱法测定复方樟脑酊中吗啡含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的:建立高效液相色谱法测定复方樟脑酊中吗啡含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil100-5C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05mol·L^-1磷酸二氢钾-0.0025mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈(5:5:2),检测波长220nm,流量1.0mL·min^-1,柱温30℃。结果:吗啡在4.241~21.20μg·mL^-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998);样品的平均加样回收率为99.57%,RSD为1.21%(n=6)。结论:此方法简便、快速,可作为复方樟脑酊中吗啡的含量测定方法。  相似文献   

14.
目的:建立一种快速灵敏的同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和小檗碱的HPLC—MS方法。方法:样品用50%甲醇溶液超声提取,采用Zorbax SBC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以含0.2mmol·L^-1醋酸钠的1%醋酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10min,33%B;19min,60%B;19.01min,80%B),流速0.8mL·min^-1;在ESI正离子模式下,采用选择性离子监测方法(0—14min,m/z 379;14~22min,m/z 336)。结果:龙胆苦苷、小檗碱的线性范围分别为0.030~30.0μg·mL^1(r=0.9992)和0.004~10.0μg·mL^-1(r=0.9990),检出限分别为0.010μg·mL^-1和0.0013μg·mL^-1样品加样回收率为99.2%~103.3%,日内、日间精密度试验的RSD均低于5%。结论:方法快捷、准确,重复性好,可用于药品十味龙胆花颗粒的分析。  相似文献   

15.
目的:建立HPLC法测定雅静胶囊中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量。方法:色谱柱:Dianmonsil TMC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.08mol·L^-1磷酸溶液(用三乙胺调至pH5.0)(40:60);流速:1ml·min^-1;紫外检测波长:225nm;进样量:20μl;柱温:25℃。结果:厄贝沙坦和氢氯噻嗪分别在15~135μg·ml^-1(r=0.9999)和1.2~10.8μg·ml^-1(r=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.0%和100.5%。结论:本方法操作简便、快捷,重复性好,灵敏度高,结果准确可靠,适用于雅静胶囊的质量控制。  相似文献   

16.
蒲恒然  陈娟 《海峡药学》2008,20(12):57-58
目的采用高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量。方法使用C18柱(Hypersil ODS2 5μm,4.6mm×200mm)。柱温30℃,流动相:甲醇-磷酸盐溶液[(0.1mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0.1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液等量混合-水)(2:96)](0.04:0.92);检测波长220nm;流速0.96mL·min^-1.结果采用高效液相色谱法测定天麻素的含量,线性范围为9.654~22.526μg·mL^-1,r=0.9997;平均回收率为100.9%(RSD=0.5%)。结论用高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量,方法简便快速准确,能更好地控制产品质量。  相似文献   

17.
HPLC法测定大鼠血浆中马钱子碱的浓度   总被引:5,自引:0,他引:5  
目的:建立HPLC测定大鼠血浆中马钱子碱浓度的方法。方法:以士的宁为内标,血浆用液-液2次萃取进行处理。采用Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm)和汉邦c18预柱;流动相:乙腈-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L-1。磷酸二氢钾等量混合(用10%磷酸调pH2.8)(24:76);检测波长:264nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃。大鼠静脉注射马钱子碱溶液10mg·kg-1。应用3P97药动学软件程序对数据进行计算机处理。结果:血浆内源性杂质对样品测定无干扰。马钱子碱定量限为50ng·mL-1,在50—5000ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9978)。血浆中的马钱子碱的绝对回收率为86.3%~97.6%,方法回收率为97.7%-107.0%,日内RSD≤6.3%,日间RSD≤7.0%。样品多次冻融后稳定性良好。主要药动学参数A=2589ng·mL-1,α=0.06min-1,B=926ng·mL-1,β=0.008min-1,Vc=2907mL·KG-1,t1/2α=16min,t1/2β=80min,K21=0.022min-1,K10=0.020min-1,K12=0.022min-1,AUC:187min·μg·mL-1,CL=57mL·kg-1·min-1。结论:该法快速、灵敏、准确,可用于马钱子碱在大鼠体内的药代动力学研究。  相似文献   

18.
HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种黄酮类成分的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立HPLC法同时测定舒胆胶囊中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷4种黄酮类成分的含量。方法:采用Diamonsil C18柱(5μm,200mm×4.6mm)柱分离,以甲醇~0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱,洗脱程序为:0—35min,甲醇34%;35~44min,甲醇38%;44~60min,甲醇48%。在283nm下进行测定。结果:柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷的线性范围分别为9.0~180.0μg·mL^-1(r=0.9999,n=5),0.8~16.0μg·mL^-1(r=0.9998,n=5),15.4~308.0μg·mL^-1。(r=0.9998,n=5),20.0~400.0μg·mL^-1(r=0.9999,n=5);平均回收率分别为100.0%,99.2%,100.5%,101.2%(n=9)。结论:本方法简便、快捷,结果准确、可靠,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。  相似文献   

19.
HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的:建立HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量。方法:HypersilBDSClB色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-2.0mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(15:85,用冰醋酸调节pH至3.0),柱温为25oC,流速为1.0ml·min-1,检测波长为254nm。结果:盐酸氯丙嗪在50~200μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.8%,RSD为0.5%(n=9)。结论:该法专属性强,操作简便,结果准确。  相似文献   

20.
目的:建立梯度洗脱高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱原料和片剂有关物质检查方法。方法:采用梯度洗脱,用ODS-3(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以e.015mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH3.0)-乙腈(86:14)为流动相A,0.015mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH3.0)-乙腈(70:30)为流动相B;流速:1.2mL·min-1;检测波长:314nm。结果:质量浓度在2.5~20.0μg·mL-1内,马来酸麦角新碱线性关系良好(r=0.9998)。结论:本法简便、灵敏、专属,重现性好,结果准确可靠,可用于马来酸麦角新碱原料和片剂的含量和有关物质检测。  相似文献   

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