HPLC-CAD同时测定知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量

目的:建立HPLC-CAD方法同时测定知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。方法:采用Acclaim-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以乙腈(A)-0.2%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,15%A→21%A;10~12 min,21%A→23%A,12~30 min,23%A→25%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃;电雾式检测器(CAD)参数:采集频率10 Hz,雾化温度55℃,滤波为5 s。结果:知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ均具有良好的线性关系(r>0.999),LOD分别为0.43 ng和1.20 ng,LOQ分别为1.28 ng和4.80 ng,精密度、重复性、24 h稳定性试验的RSD均小于3.0%,平均加样回收率分别为102.3%和95.2%。11批样品中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量范围分别为0.54%~1.69%和3.27%~5.57%。结论:建立的HPLC-CAD法可同时对知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ进行含量测定,为知母药材和饮片的检测分析和质量控制提供了新的方法。     

HPLC法测定知母药材中芒果苷和新芒果苷的含量

目的:测定知母药材中芒果苷和新芒果苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxEclipseXDB-C18柱(5μm,4.6×250mm,Agilent),流动相为乙腈和25mmol/L磷酸二氢钾缓冲液,梯度洗脱;流速:1.0mL/min,运行时间60min,检测波长257nm。结果:芒果苷在14.2-568.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),高中低浓度日内精密度RSD在2.4%-3.3%之间,日间精密度RSD在2.5%-4.5%之间;新芒果苷在14.8-590.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),高中低浓度日内精密度RSD在1.9%-3.4%之间,日间精密度RSD在1.5%-3.9%之间。结论:本方法准确可靠,重现性好,可用作知母药材中芒果苷和新芒果苷的含量测定,为知母药材质量标准提供参考。     

高效液相色谱法测定知母配方颗粒中芒果苷的含量

目的研究知母配方颗粒中芒果苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20:80,V/V);流速:1.0ml/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量:10μl。结果芒果苷在30~150ng范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.1%(RSD=1.63%,n=5)。结论本法简便、准确、可行,灵敏度高、重现性好,可用于知母配方颗粒中芒果苷的含量测定。     

不同产地知母药材的含量测定及指纹图谱研究

目的收集不同产地的知母药材,测定其芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量,建立知母药材的HPLC-UV-ELSD指纹图谱测定方法。方法采用HPLC-UV-ELSD法测定3个不同产地的15批知母药材。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。乙腈(A)-1 mL·L~(-1)乙酸(B)梯度洗脱,梯度为:0～5 min,2%A→5%A;5～12 min,5%A→20%A;12～18 min,20%A→25%A;18～23 min,25%A;23～40 min,25%A→100%A;40～45 min,100%A。柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);波长:258 nm。ELSD参数:漂移管温度:105℃;氮气流速:2.6 L·min~(-1)。结果 15批知母药材中芒果苷的含量为0.803%～1.687%,知母皂苷BⅡ的含量为3.253%～7.332%。建立了知母药材的指纹图谱,包含11个共有峰,通过对照品指认了芒果苷和知母皂苷BⅡ2个峰,对15批知母药材指纹图谱的相似度进行评价,其相似度均大于0.9。结论该方法操作简便、快捷,可用于知母药材的质量研究。     

HPLC法测定盐炙前后知母中新芒果苷、芒果苷和异芒果苷

目的建立HPLC法同时测定盐炙前后知母中新芒果苷、芒果苷、异芒果苷,并比较盐炙前后3种成分的差异。方法采用HPLC法,Ecosil色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈–0.2%冰醋酸,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长258 nm,柱温室温,进样量10μL。结果新芒果苷、芒果苷、异芒果苷分别在0.860 0~17.200 0μg、0.806 5~16.130 0μg、0.039 0~0.780 0μg与峰面积的线性关系良好;平均回收率分别为98.32%、98.30%、97.27%,RSD值分别为0.87%、0.74%、0.71%(n=6)。知母盐炙后新芒果苷、异芒果苷的量减少,而芒果苷的量增加。结论该方法准确、专属性强、灵敏度高,可用于知母中新芒果苷、芒果苷、异芒果苷的质量控制方法。新芒果苷、芒果苷之间可能在炮制过程中发生了转化,可为进一步研究盐知母炮制机制提供参考。     

商品知母中芒果苷的HPLC法含量测定

目的:建立知母药材中芒果苷的 HPLC 含量测定方法。方法:采用 Elite-ODS 色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(27:73)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为316 nm,采用外标法定量测定。结果:芒果苷在0.214～1.07μg范围内线性关系良好(r=0.9997)。低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别为99.75%,98.47%,96.96%;RSD 分别为0.86%,0.91%,0.56%。结论:该方法准确可靠,可用于知母药材质量控制。     

HPLC波长切换技术同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%A→7%A;5~26min,7%A;26~45 min,7%A→20%A;45~55 min,20%A→60%A;55~65 min,60%A),流速1 m L·min-1,柱温40℃,波长切换(0~45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷、芒果苷和马钱苷;46~65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚)。结果:莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5~1.11μg(r=0.999 9)、0.040 2~0.804μg(r=0.999 9)、0.076 4~1.528μg(r=0.999 9)、0.098 2~1.964μg(r=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为103.9%、102.0%、101.5%、102.2%,RSD分别为1.3%、1.3%、1.6%、0.82%。含量测定结果分别为1.117~1.501、0.375~0.447、1.083~1.562、2.306~2.857 mg·g-1。结论:该方法操作稳定准确,重复性好,可用于知柏地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

HPLC-ELSD同时测定知母药材中4种主要皂苷的含量

目的建立同时测定知母药材中4种主要皂苷成分的HPLC-ELSD方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(冰醋酸调节pH 3.3)(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,0～8 min,12%～23%B;8～25 min,23%B;25～35 min,23%～45%B;35～40 min,45%～95%B。蒸发光散射检测器漂移管温度55℃,以氮气为雾化气,压力为4.0 Bar。结果知母皂苷B、知母皂苷E1、知母皂苷BII、知母皂苷A III浓度分别在42.10～252.6μg/ml(r=0.9993)、48.80～292.8μg/ml(r=0.999 1)、192.2～1 153μg/ml(r=0.999 7)、8.512～85.12μg/ml(r=0.998 5)的范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度试验RSD<1%,48 h内稳定性RSD<1%,加样回收率为96.04%～102.8%。结论该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定知母皂苷B、知母皂苷E1、知母皂苷BII和知母皂苷AIII 4种有效成分的含量,结果准确可靠。     

HPLC-ELSD法同时测定知母药材中5种成分的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测方法(HPLC-ELSD)建立同时测定知母药材中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、宝藿苷Ⅰ及知母皂苷AⅢ的含量测定方法.方法 采用Agilent poroshell 120 EC-C18柱,流动相采用乙腈-0.2％醋酸水系统,梯度洗脱;柱温为30℃,流速为0.7 ml/min;蒸发光...     

HPLC测定银花芒果片中绿原酸、芒果苷和橙皮苷的含量

目的 建立HPLC同时测定银花芒果片中绿原酸、芒果苷和橙皮苷的含量。方法 采用Waters SunFire^TM C₁₈ (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为327 nm(0~10 min,绿原酸),258 nm(10~20 min,芒果苷),283 nm(20~40 min,橙皮苷)。结果 绿原酸进样量在0.140~2.516 μg内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.4%,RSD为1.2%(n=9);芒果苷进样量在0.042~0.761 μg内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.9%,RSD为1.4%(n=9)。橙皮苷进样量在0.076~1.361 μg内线性关系良好(r=0.999?8,n=6),平均回收率为99.9%,RSD为0.7%(n=9)。结论 该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

二仙汤中知母黄酮及皂苷含量测定

目的:以高效液相色谱法测定二仙汤中知母黄酮含量及以比色法测定知母皂苷含量。方法:HPLC法测定采用C18-ODS反相色谱柱,流动相:乙腈-25mmoL/LKH2PO(4pH=3.0)=1:9,检测波长:317nm,流速:0.8mL/min。比色法测定采用紫外可见分光光度计,检测波长:590nm。结果:知母新芒果苷、芒果苷分别在1.0μg/mL～100.0μg/mL及50.0μg/mL～1000.0μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9992,r=0.9997),回收率分别为97.656%、99.008%(RSD=1.54%,RSD=1.28%);知母总皂苷在8.0μg/mL～40.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),回收率为100.84%(RSD=1.29%)。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于二仙汤的质量控制。     

抗病毒颗粒中芒果苷的高效液相色谱法的含量测定

目的:建立抗病毒颗粒中芒果苷的高效液相色谱法(HPLC)的含量测定方法。方法:采用菲罗门Lunar C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液为流动相,检测波长为258 nm,流速为1.0 mL/min;采用HPLC法检测抗病毒颗粒中芒果苷的含量。结果:芒果苷浓度在2.50~50.08μg)/mL范围内呈现良好的线性,求得回归方程A=42 817ρ-45 898(r=0.999 5),平均回收率为99.71%,RSD为1.45%(n=9),测得芒果苷平均含量为0.258 5 mg/g。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于抗病毒颗粒中芒果苷的质量控制。     

HPLC法测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量。方法:采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～18 min,25%A线性变为36%A;18～40min,36%A线性变为90%A;40～55 min,90%A保持不变),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为9.80～588.0μg.mL-1(r=0.9994),20.20～1212μg.mL-1(r=0.9995),5.330～319.8μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为97.3%,99.4%,97.6%。结论:该方法简便、准确,为穿山龙药材的质量评价提供了方法。     

HPLC法测定知母中知母皂苷BⅢ的含量

目的:建立 HPLC 法测定知母药材中知母皂苷 BⅢ含量。方法:采用 Agilent C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(26:74),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为33℃。结果:知母皂苷 BⅢ在18.4～172.5μg·mL~(-1)内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.4%(n=6)。结论:本法可用于知母皂苷 BⅢ的定量分析。     

HPLC波长切换法同时测定理气散结颗粒中4个成分的含量

目的建立同时测定理气散结颗粒中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的HPLC波长切换联合梯度洗脱法。方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12.0%A;15~31 min,12.0%A→26.0%A;31~39 min,26.0%A→40.0%A;39~45 min,40.0%A→12.0%A),流速0.9 mL/min,波长切换(0~31 min,在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;31~45 min,在242 nm波长下检测α-香附酮),柱温30℃,进样量为20μL。结果氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮4个成分的质量浓度分别在5.15~103.00μg/mL(r=0.999 6)、8.99~179.80μg/mL(r=0.999 5)、19.83~396.60μg/mL(r=0.999 9)、6.35~127.00μg/mL(r=0.999 3)呈良好线性关系;平均加样回收率及相应的RSD(n=6)分别为96.83%(0.93%)、97.85%(1.31%)、99.71%(0.80%)、98.77%(1.59%)。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为理气散结颗粒的质量控制提供了依据。     

消炎止带外洗液中金丝桃苷高相液相色谱法含量测定

目的建立消炎止带外洗液中金丝桃苷含量测定的方法。方法Agilent TC-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈(A)和0.2%醋酸(B)。梯度洗脱程序为0~10 min,10%~13%A;10~30 min,13%~16%A;30~40 min,16%~22%A,维持10 min。检测波长:360 nm;流速:1 ml/min;柱温:30℃;进样量10μl。结果HPLC法中金丝桃苷在0.1~0.5μg线性关系良好,r=0.9997;金丝桃苷加样回收率为96.2%,RSD/%为1.2%。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,为消炎止带外洗液质量控制提供依据。     

HPLC法测定小儿咳宁糖浆中芒果苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定小儿咳宁糖浆中芒果苷含量的方法。方法采用Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-甲酸(30:70:3)为流动相,流速为0.8mL.min-1,检测波长为275 nm,采用外标法定量测定。结果芒果苷在8.160~102.0μg.mL-1(r=0.999 8)浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)为98.4%,RSD=1.75%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于测定小儿咳宁糖浆中芒果苷的含量。     

不同来源知母药材HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的:建立不同来源知母药材 HPLC—ELSD 指纹图谱测定方法。方法:采用 HPLC—ELSD 法测定了18个来源不同的知母样品。色谱条件:Diamonsil~(TM)C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腑(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0～10 min,5%A→20%A;10～15 min,20%A→23%A;15～25 min,23%A;25～50 min,23%A→100%A;50～60 min,100%A],流速0.8 mL·mln~(-1)。柱温25℃。ELSD 检测器:漂移管温度110℃,雾化气体流速2.6 L·min~(-1)。结果:建立了不同来源知母的 HPLC—ELSD 指纹图谱,并进行相似度比较,对其中的知母皂苷 B-Ⅱ、知母皂甘 B-Ⅲ、anemarrhenasaponin Ⅰa、schidigera—saponin—F2、知母皂苷 A-Ⅲ进行了归属。其中前4个单体化合物为首次归属。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于知母药材质量控制。     

HPLC法测定儿感退热宁口服液中连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、青蒿乙素和青蒿酸

目的建立HPLC法同时测定儿感退热宁口服液中连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素和青蒿酸。方法 Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:275 nm(0～21.0 min检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷)和210 nm(21.0～55.0 min检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素、青蒿酸);柱温25℃;体积流量0.9 mL/min;进样量:10μL。结果连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素和青蒿酸分别在3.47～69.40μg/mL(r=0.999 5)、18.78～375.60μg/mL(r=0.999 2)、6.64～132.80μg/mL (r=0.999 7)、2.57～51.40μg/mL (r=0.999 5)、4.86～97.20μg/mL(r=0.999 3)、4.23～84.60μg/mL(r=0.999 8)、0.79～15.80μg/mL(r=0.999 1)、2.16～43.20μg/mL(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.76%、100.12%、99.34%、97.57%、98.29%、99.25%、96.87%、98.02%,RSD值分别为1.53%、0.89%、0.91%、1.38%、1.02%、0.83%、1.26%、1.15%。结论所建立的方法结果准确,可用于儿感退热宁口服液中多成分的质量控制研究。     

RP-HPLC法测定天山花楸果实中苦杏仁苷、芦丁、金丝桃苷和橙皮苷的含量

目的:建立同时测定维吾尔药材天山花楸果实中苦杏仁苷、芦丁、金丝桃苷和橙皮苷含量的RP-HPLC分析方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)(三乙胺调pH3.0)为流动相进行梯度洗脱(0~5 min,9%A→10%A;5~30 min,10%A→15%A;30~35 min,15%A→17%A;35~50 min,17%A→21%A;50~60 min,21%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长215 nm,柱温25℃。结果:苦杏仁苷、芦丁、金丝桃苷和橙皮苷进样量分别在0.44~4.40,0.05~0.48,0.13~1.26,0.04~0.42μg范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系(r>0.9995,n=7);平均回收率(n=9)分别为99.5%,99.3%,100.1%,99.2%。结论:本法简便、准确,重复性好,可用于天山花楸药材的质量控制。