HPLC-ELSD同时测定知母药材中4种主要皂苷的含量

目的建立同时测定知母药材中4种主要皂苷成分的HPLC-ELSD方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(冰醋酸调节pH 3.3)(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,0～8 min,12%～23%B;8～25 min,23%B;25～35 min,23%～45%B;35～40 min,45%～95%B。蒸发光散射检测器漂移管温度55℃,以氮气为雾化气,压力为4.0 Bar。结果知母皂苷B、知母皂苷E1、知母皂苷BII、知母皂苷A III浓度分别在42.10～252.6μg/ml(r=0.9993)、48.80～292.8μg/ml(r=0.999 1)、192.2～1 153μg/ml(r=0.999 7)、8.512～85.12μg/ml(r=0.998 5)的范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度试验RSD<1%,48 h内稳定性RSD<1%,加样回收率为96.04%～102.8%。结论该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定知母皂苷B、知母皂苷E1、知母皂苷BII和知母皂苷AIII 4种有效成分的含量,结果准确可靠。     

HPLC-ELSD法测定卵磷脂中5种主成分的含量

目的:建立测定卵磷脂中5种主成分磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、神经鞘磷脂(SM)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。方法:色谱柱为YMCPVA-Sil,以氯仿为流动相A、甲醇-水(96:4)为流动相B进行梯度洗脱,流速为0.5mL.min-1,柱温为25℃,检测器为ELSD,参数为漂移管温度40℃、载气(氮气)流量1.0bar。结果:PC、PE、SM、LPC、LPE进样量线性范围分别为2～12、2～12、0.5～3、0.5～3、0.25～1.5μg(r>0.9975);平均回收率分别为99.93%、99.82%、100.02%、99.03%、98.79%(n=9),RSD分别为0.66%、0.42%、0.55%、0.74%、0.98%(n=6)。结论:本法简便、快捷,结果准确可靠,可用于卵磷脂的质量控制。     

HPLC-ELSD测定灵芝孢子油中8个甘油三酯类成分的含量

目的：建立灵芝孢子油中甘油三酯类成分含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测测定法。方法：采用ODS（100 mm × 4.6 mm,2.7 μm）色谱柱,以有机混合溶剂乙腈-无水乙醇-甲基叔丁基醚（45∶45∶10）为流动相等度洗脱,采用蒸发光散射检测法,分离了灵芝孢子油中8个主要甘油三酯类成分,以峰面积对数（lgA）为Y,质量浓度对数（lgC）为X进行线性回归并测定含量。结果：方法验证结果表明,各组分峰间的分离度符合要求,它们的蒸发光散射响应均在4.0 ~ 200 μg·mL-1浓度范围呈现良好的线性关系（r > 0.999）,平均加样回收率为96.63% ~ 107.53%（RSD < 5.0%）。结论：该方法专属性好,分析洗脱时间适宜,定量准确,满足灵芝孢子油中甘油三酯类成分质量控制的要求。     

HPLC-ELSD法同时测定熟地黄中果糖、葡萄糖含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定熟地黄饮片中葡萄糖、果糖的含量。方法色谱柱:ZorbaxRX-SIL(4.6×200mm);流动相:乙腈-水(95∶5);流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃;ELSD:漂移管温度105℃,载气流速2.5mL.min-1。结果果糖在1.00～11.00μg范围内(r=0.99996),葡萄糖在0.95～10.45μg范围内(r=0.99991)线性良好,平均回收率分别为97.93%、98.65%,RSD分别为2.07%、2.48%(n=5)。结论该方法操作简便,可用来控制熟地黄饮片的质量。     

知母商品药材中的皂苷类成分含量测定

目的：考察市场流通商品知母药材的品质。方法：采用高效液相-蒸发光散射法测定不同流通地区的商品知母药材中皂苷类成分的含量、结果：知母皂苷E1、知母皂苷B-Ⅱ、知母皂苷B、知母皂苷AⅢ的平均回收率分别为100．31％（RSD为1．93％）、99．22％（RSD为1．72％）、101．80％（RSD为2．04％）、101．54％（RSD为1．76％），4种皂苷类成分的含量之和为4．4502％～6．2854％。结论：知母商品药材中皂苷类成分含量存在一定的差异，其品质差异的影响因素有待进一步考察。     

HPLC-ELSD法同时测定葡萄糖原料药中6种糖类有关物质的含量

目的:建立同时测定葡萄糖原料药中果糖、麦芽糖、异麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖等6种糖类有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法.色谱柱为XBridge Amide,流动相为乙腈-水(75:25,V/V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;检测器为蒸发光散射检测器,载气为...     

HPLC-ELSD测定油菜蜂花粉中6种脂肪酸

目的建立HPLC-ELSD法分析油菜蜂花粉中6种脂肪酸,并测定其含量。方法色谱柱Agilentn ZORBAXSB-C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-1％乙酸水梯度洗脱,流速1．2mL·min^-1,柱温25℃;检测器参数：增益：6．0,漂移管温度：30℃,载气：氮气,压力：0.3MPa。结果十四烷酸、亚麻酸、亚油酸、软脂酸、油酸、十八烷酸分离度均在1．5以上,加样回收率均位于95．3％～103．7％,相对标准偏差（n=6）分别为2．2％,2．0％,1．0％,1．4％,1．4％,2．3％。结论该方法简便、准确、重复性好,适合油菜蜂花粉原药材中高含量脂肪酸成分的分析测定。     

HPLC-ELSD法快速测定生脉注射液中糖类成分含量

目的：利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立生脉注射液中糖类成分快速定量分析方法。方法：采用Alltech Prevail^TM Carbohydrate ES （4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,进样量20 μL,ELSD漂移管温度65℃。结果：生脉注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖成分达到基线分离,浓度在179.0~2 864 μg·mL^-1（r=0.996 8）,49~784 μg·mL^-1（r=0.998 1）,39~642 μg·mL^-1（r=0.996 8）,30~480 μg·mL^-1（r=0.999 3）范围内均呈现良好的线性关系。平均回收率（n=3）在98.34%~100.7%之间,RSD ≤ 3.8%。结论：该方法快速、准确,可用于生脉注射液中糖类成分的定量检测。     

HPLC-ELSD法测定托盘根药材中蔷薇酸的含量

摘 要 目的：建立托盘根药材中蔷薇酸的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC ELSD）测定方法。方法: 采用高效液相色谱法,蒸发光散射检测器。色谱柱：Vision HT C18 HL柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;柱温：35℃;流动相：甲醇 0.1%三氟乙酸（66〖KG*9〗∶〖KG-*2〗34）,流速：0.8 ml·min-1;ELSD条件：漂移管温度：90℃,载气流速：2.3 L·min-1。结果: 蔷薇酸进样量在0.155～4.346 μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为100.4%,RSD=1.88%（n=6）。结论: 该方法简便,结果准确,重复性好,可用于托盘根药材中蔷薇酸的含量测定。     

HPLC-ELSD测定硫酸奈替米星注射液的含量

目的研究硫酸奈替米星注射液的含量测定方法。方法用高效液相色谱-蒸发光散射检测法[HPLC-ELSD]进行含量测定。色谱柱为Lichrospher C18,4.6mm×150mm,5μm;流动相为(0.02moL/L)三氟醋酸-甲醇(92∶8);流速为0.6 mL/min;柱温为30℃;检测器为Varian 380-LC型蒸发光散射检测器(漂移管温度110℃,流量为2.8L/min)。结果该方法能很好分离被测组分与其他杂质,在实验浓度范围内峰面积的对数值与浓度的对数值呈良好的线性关系,HPLC-ELSD法测定的线性范围为40～200μg/mL;相关系数r=0.9997;平均回收率为99.8%;RSD=0.23%。结论用HPLC-ELSD测定硫酸奈替米星注射液的含量,方法简便,结果准确。     

UPLC法同时测定市售菟丝子中5种化学成分的含量

目的 采用UPLC法同时测定市售菟丝子中5种化学成分的含量。方法 采用Agilent SB-C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）;流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液进行梯度洗脱;流速：0.4 mL·min^-1;柱温：35℃;分段检测波长：1~5 min,325 nm;5~12 min,260 nm;12~30 min,360 nm。结果 5种成分的检测范围分别为绿原酸：0.50~200.09 mg·L^-1（r =0.999 9）、金丝桃苷：0.56~226.32 mg·L^-1（r =0.999 9）、异槲皮苷：0.45~180.60 mg·L^-1（r =0.999 9）、紫云英苷：0.43~173.07 mg·L^-1（r =0.999 9）、山柰酚：0.43~173.28 mg·L^-1（r =0.999 9）;平均回收率（n = 9）分别为 102.0%（RSD=1.56%）,99.0%（RSD=2.90%）,100.1%（RSD=3.19%）,100.2%（RSD=3.00%）,99.3%（RSD=4.25%）。结论 该方法简便、可靠,可用于菟丝子的质量评价,为进一步提高和完善菟丝子质量标准提供参考。     

盐知母不同有效部位改善链脲佐菌素诱导2型糖尿病大鼠糖代谢的研究

目的探究盐知母不同溶剂萃取物对2型糖尿病大鼠糖代谢的影响,旨在寻找盐知母降血糖作用的有效部位。方法 SD雄性大鼠ig脂肪乳10 g/kg,1次/d。4周后,ip链脲佐菌素35 mg/kg,建立2型糖尿病模型。造模成功的大鼠按血糖值随机分为模型组、阿卡波糖(0.2 g/kg)组以及石油醚萃取物、氯仿萃取物、醋酸乙酯萃取物、正丁醇萃取和萃余物组,连续ig给药14 d。于给药7、14 d后测定空腹血糖值(FBG),末次给药后测定口服葡萄糖耐量(OGTT),眼眶取血测定糖化血红蛋白(HbAlc)、血清胰岛素(FINS),计算胰岛敏感指数(ISI)和Homa胰岛素抵抗(HOMA-IR)指数。结果与模型组比较,盐知母氯仿萃取物能够明显降低FBG、HbA1c、FINS、HOMA-IR指数,升高ISI,改善OGTT;盐知母醋酸乙酯萃取物能够显著降低HbAlc、HOMA-IR指数,改善OGTT;盐知母正丁醇萃取物能够显著降低FINS;盐知母萃余物能够显著降低FBG、FINS、HOMA-IR指数,升高ISI。结论盐知母不同溶剂萃取物对2糖尿病大鼠糖代谢具有较好的改善作用,其中氯仿萃取物的作用最强。     

Chemical characteristics for different parts of Panax notoginseng using pressurized liquid extraction and HPLC-ELSD

The chemical characteristics for different parts of Panax notoginseng, including root, fibre root, rhizome, stem, leaf, flower and seed, were determined using high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection (HPLC-ELSD) and pressurized liquid extraction (PLE). Eight major saponins, namely notoginsenoside R1, ginsenosides Rg1, Re, Rb1, Rc, Rb2, Rb3 and Rd were also quantitatively compared among the different parts of P. notoginseng. The chromatograms showed that there was significant difference between underground (root, fibre root, rhizome) and aerial (leaf and flower) parts from P. notoginseng, though the similarities of entire chromatographic patterns among tested samples from underground (0.965 ± 0.029, n = 12) and aerial parts (0.987 ± 0.014, n = 5) were similar, respectively. Especially, no saponin was detected in the seed of P. notoginseng. Hierarchical clustering analysis based on eight investigated saponins or the ratios of contents for ginsenoside Rg1/Rb1 and ginsenoside Rb3/Rb1 showed that the samples from different parts of P. notoginseng were divided into three main clusters. One cluster was underground parts, which contained rich protopanaxatriol and protopanaxadiol types saponins. The leaf and flower were in the same cluster, which contained protopanaxadiol type saponins only. Especially, ginsenoside Rc, Rb2 and Rb3, rare in the underground parts, were rich in aerial parts of P. notoginseng. The stem of P. notoginseng was another cluster. Based on the cluster analysis, the chemical characteristics for different parts of P. notoginseng were revealed. They are composite cluster (underground parts), protopanaxadiol cluster (aerial parts) and interim (stem) cluster, which was the one between the two typical clusters, respectively. The result shows that chemical characteristics of underground parts and aerial parts from P. notoginseng are obviously different, which is helpful for pharmacological evaluation and quality control of P. notoginseng.     

UHPLC法同时测定铁苋菜中4种成分含量

目的 采用超高效液相色谱(UHPLC)法构建铁苋菜中没食子酸、原儿茶酸、没食子酸甲酯、芦丁等4种成分的含量测定方法.方法 固定相为Poroshell 120 SB-C18(3.0 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱;流动相为A相0.1％甲酸-水,B相0.1％甲酸-乙腈,梯度洗脱(0～3 min,5％B→10％B;3...     

HPLC-ELSD法测定杏香兔耳风中3个倍半萜内酯的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定药材杏香兔耳风中3个倍半萜内酯含量的方法.方法:采用Shim-pack CLC-ODS C18色谱柱 (150 mm×6.0 mm, 5 μm ) 以甲醇-2 %醋酸为流动相,梯度洗脱,蒸发光散射检测器 (ELSD) 检测.结果:被测定峰能够与其他组分达到基线分离,成分为8α-hydroxy-11αH-11,13-dihydro-zaluzanin C-3-O-β-D-glucopyranoside (1)、8α-hydroxy-11αH-11,13-dihydro-zaluzanin C (2) 和 zaluzanin C-3-O-β-D-glucopyranoside (3) 的线性范围分别为0.78～7.80 μg、0.46～4.64 μg和0.44～4.36 μg,平均回收率分别为103.5%、104.7%和98.9%, RSD分别为0.28%、0.13%和0.13%.结论: 该方法简便、准确,分离效果好,可用于对药材杏香兔耳风进行质量评价.     

复方川芎滴丸的质量控制研究

目的 建立复方川芎滴丸的质量标准。方法 采用薄层色谱法对复方中当归、川芎进行了定性鉴别,采用高效液相色谱法对当归、川芎中阿魏酸进行了定量测定。结果 薄层色谱分离度好;阿魏酸在0.001～0.100 mg/mL 与峰面积线性关系良好,平均回收率为102.06%,RSD 值为2.25%（n=6）。结论 所建立的方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,可有效控制复方川芎滴丸的质量。     

高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱快速检查半夏和虎掌南星中水麦冬酸

目的 建立半夏及其伪品虎掌南星中水麦冬酸的专属性检测方法。方法 样品经水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重四极杆质谱（rapid resolution liquid chromatography coupled with triple quadrupole electrospray tandem mass spectrometry,RRLC-QQQ/MS）检测水麦冬酸。采用Agilent SB-C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸（5∶95）为流动相。柱温30℃,体积流量0.2 mL/min,进样量1 μL。离子化模式为ESI^-,选择m/z187→143和m/z187→99作为检测离子对,进行多反应监测。结果 检出限为4.6 μg/L。11批半夏中有3批检出水麦冬酸,7批虎掌南星均检出水麦冬酸,半夏中水麦冬酸含量低于虎掌南星。结论 所建方法专属、准确、快速、简便,可为半夏的质量控制提供参考。     

莪术主要单体成分抗炎、抗肿瘤作用研究进展

莪术来源于姜科姜黄属植物,能破血祛瘀行气、消肿止痛,用于治疗癥瘕积聚、经闭、跌打损伤、瘀肿疼痛等的治疗。现代研究表明莪术主要含有姜黄素类、莪术醇、β-榄香烯、莪术二酮等单体成分,具有很好的抗炎、抗肿瘤等药理作用。就莪术中的主要单体成分姜黄素、莪术醇、β-榄香烯的抗炎、抗肿瘤的作用机制进行综述,为进一步的新药研发及临床应用提供依据。     

黄芪中5种黄酮类成分的含量测定及其指纹图谱研究

目的 建立同时测定黄芪中5种黄酮类成分含量的高效液相色谱（HPLC）分析方法并进行黄芪的指纹图谱研究。方法 采用HPLC-DAD,Waters SymmetryShield^TM RP₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈（A）-水（0.05%磷酸）（B）为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长246、206 nm,柱温25℃,进样量20 μL,对黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、（6aR,11aR）-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、7-羟基-4''-甲氧基异黄酮进行含量测定。结果 方法学考察结果显示,黄芪中5种黄酮类成分线性范围,相关系数良好（r=0.999 8~0.999 9,n=9）,各色谱峰间分离度均达到定量要求。精密度（RSD<1.86%）,稳定性（RSD<2.01%）,重复性（RSD<1.97%）,加样回收率（RSD<2.90%,n=9）等参数均达到定量分析要求。建立了黄芪的HPLC指纹图谱,标定了27个共有峰,样品相似度在0.808~0.971,存在一定差异。结论 本实验建立的方法准确、简便、重复性好,可为黄芪药材的质量控制提供参考。     

基于靶细胞萃取的延胡索药效成分的筛选和含量测定

目的 建立靶细胞萃取延胡索Corydalis Rhizoma中的药效成分并采用HPLC法进行定量分析的方法。方法 选用人脐静脉内皮细胞（HUVEC）作为靶细胞,萃取延胡索中的药效成分。在细胞对数生长期加入延胡索冻干粉,孵育2 h收集细胞并用液氮裂解,得到萃取药物后的细胞样品。采用UPLC/Q-TOF-MS对其进行检测,分析萃取进入细胞内的物质,即延胡索中进入细胞进一步发挥药效的有效成分。最后,用HPLC法对进入细胞中的有效成分进行定量分析。结果 HUVEC萃取到5个药效成分,分别为延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素、盐酸小檗碱、去氢延胡索甲素。同时建立5个成分的含量测定方法。结论 靶细胞萃取的分析方法可以通过化合物与细胞之间的相互作用,反映出药物中发挥药效的活性物质,在中药复杂体系的研究中起到重要的作用。