保健食品中西洋参总皂甙含量测定的研究

西洋参具有滋养五脏、清热生津之功效,因此含有西洋参的保健食品已越来越多地被开发,为了完善对其监督监测及鉴别真伪,本文对西洋参总皂甙的定性和定量方法进行研究.以薄层作为定性,用大孔树脂对样品进行吸附提取后,与香草醛反应生成紫红色络合物,于560nm处比色定量.研究显示,其最低检出浓度为10mg/100g,在西洋参总皂甙20～120μg之间呈线性,r=0.9996,RSD分别为3.24%、1.88%,液、固样品平均回收率分别为96.8%、98.2%,测定结果满意.     

营养液中绞股蓝总皂甙测定方法探讨

绞股蓝(Gynostemma pentaphyllum Makino)属葫芦科绞股蓝属植物,在我国有“南方人参”、“长寿草”的美称。目前市场上以绞股蓝为主要原料的保健品越来越多,但对其有效成份一绞股蓝总皂甙的测定方法却少有报道,在所见的报道中。也主要是针对纯绞股蓝制剂。本文用冰乙醇提取,薄层分离等方法,将绞股蓝总皂甙从样品中提出,与香草醛反应呈紫红色,于λ=544nm处比色。用本法测定营养液中的绞股蓝总皂甙,结果较为满意。变异系数为3.7%~4.2%,平均回收率为87.3%~93.2%。实验部分1.原理将绞股监总皂甙从样品中提取,与香草醛反应呈紫红色,与标准品比较定量。2.仪器与试剂无水乙醇;95%乙醇;冰醋酸;氯仿;甲醇;8%(w/v)香草醛乙醇液(临用前新配);高氯酸;硅胶G(薄层层析用);人参皂甙Rb_1标准品:以甲醇为溶剂,配成lmg/ml使用液。LD5—10A型离心机;722型分光光度计。     

洋参胶囊中人参皂甙的测定方法

本文对人参皂甙的定性和定量方法进行研究 ,采用薄层层析法对洋参胶囊中人参皂甙进行鉴别 ,用大孔树脂吸附提取后 ,与香草醛反应生成紫红色络合物进行定量。研究显示 :选择 5 6 0ｎｍ长 ,最低检出浓度为 10ｍｇ/10 0ｇ ,标准浓度在 0～ 2 40 μｇ之间与吸光度呈直线相关 ,ｒ =0 9994,ＲＳＤ为 2 11% ,洋参胶囊平均回收率为 97 6 % ,测定结果满意。材料与方法1　原理　定性 ,样品中的人参皂甙用大孔树脂吸附提取 ,经薄层色谱分离 ,以硫酸乙醇液显色 ,于可见光及紫外灯下与标准进行比较定性。定量 ,样品中人参皂甙经大孔树脂吸附提取 ,与香…     

HPLC法与香草醛比色法测定保健品中的人参皂甙

〔目的〕应用高效液相色谱法和分光光度法分别同时检测保健食品中人参总皂甙的含量。〔方法〕高效液相色谱法采用短色谱柱 ,低乙晴体积分数 ,非线性梯度洗脱对 6种主要人参皂甙Rg1,Rb1,Re,Rb2 、Rc、Rd进行分析。〔结果〕方法回收率 95 .6 %～ 97.7% ,检出限 2 .2ng ,RSD =1.30 %～ 6 .90 %。分光光度法用大孔吸附树脂吸附人参总皂甙 ,经梯度洗脱处理 ,香草醛显色后测定人参总皂甙含量。方法回收率 :95 .6 %～ 10 7.4 % ,检出限 :1.2 5 μg,RSD =3.5 1%～ 4 .17%。两种方法测定人参总皂甙结果有显著性差异 (t=4 .5 1>t( 0 .0 5) =1.895 )。〔结论〕HPLC法适用于单个皂甙的测定 ,比色法适用于总皂甙含量的测定     

保健食品中人参总皂甙含量的测定

目的：建立保健食品中人参总皂甙含量的测定方法。方法：人参皂甙由乙醇提取,PT－大孔树脂预柱分离净化,提取物中人参总皂甙在酸性条件下与香草醛生成有色化合物,以人参皂甙Re为对照。结果：该方法能有效消除糖的干扰,回收率达89．6％－107．0％,西洋参胶囊重复测定9次,s＝1．703,CV％＝4．9,方法线性范围为5．0－200．0μg。结论：该方法的精度、准确度均达到分析方法要求。     

大孔吸附树脂分离纯化刺五加苷D的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化刺五加苷D的工艺,制成刺五加粉针剂.方法:采用D101型,NKA-9型,AB-8型3种大孔吸附树脂对刺五加苷D进行吸附纯化,并采用HPLC法,以刺五加苷D含量和收率为参考指标综合评价.结果:D101型,NKA-9型,AB-8型3种大孔吸附树脂吸附方法中静态饱和吸附量以干树脂计分别为11.88mg·g-1、7.92mg·g-1和12.18mg·g-1;静态洗脱吸附率分别为70.1%、55.3%和93.8%;以30%乙醇为洗脱剂,洗脱率最高为92 6%;稳定性试验中第3周期刺五加苷D含量占总固形物总量为27.4%;纯化过程中,温度控制在15℃～25℃.结论:3种纯化方法中,以AB-8型大孔吸附树脂综合性能最好,适合于刺五加苷D的分离纯化.     

大孔吸附树脂分离纯化葛根与山楂叶中总黄酮的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化葛根与山楂叶中总黄酮的工艺条件.方法:采用紫外分光光度法测定混合物中总黄酮的含量.结果:D101型树脂对混合物中总黄酮有良好的吸附,其吸附分离的工艺条件为葛根黄酮饱和吸附量10.10mg·g-1,山楂叶黄酮饱和吸附量11.28mg·g-1,吸附流速3mL·min-1,洗脱剂为80%乙醇,洗脱剂用量为20倍药材量,洗脱流速3mL·min-1.结论:D101大孔吸附树脂可用作葛根与山楂叶中总黄酮的精制.     

保健饮品中黄芪甲甙含量的测定

近年来，由于保健食品的功效逐渐被人们认识，由此得到迅速发展。保健饮料是其中之一。其原料中有时加人一些中草药，从保健食品的角度来看，目前尚无一个统一有效成分的分析法，如含黄芪的饮料之中的黄芪甲甙等特殊成分。黄芪为豆科植物，别名为黄著、绵黄芪，成分有黄芪甲戌、甜菜硷、胆硷类，数种氨基酸及蔗糖等。本方法是将样品离心，过大孔吸附树脂柱，吸附、解析后其中分离出的黄芪甲甙与香草醛反应，在540urn处测吸光度与标准比较定量的原理，对此类饮料中的黄芪甙进行测定。1实验部分1·1原理：样品经大孔吸附树脂柱层析，除去糖分…     

市售制剂中罗汉果总皂苷的含量测定

目的测定市售制剂中罗汉果总皂苷含量.方法运用水提正丁醇萃取后,过D101大孔树脂的方法提取制剂中罗汉果总皂苷,香草醛-高氯酸显色的方法进行显色,在589nm处测定吸收度,计算罗汉果总皂苷的含量.结果测得不同罗汉果制剂中总皂苷含量从0.6%～48%不等.     

紫外线蓝光照射和树脂吸附清除血浆胆红素

目的 探讨紫外线蓝光混合光照射血浆联合树脂吸附对血浆蛋白及胆红素的影响,初步建立紫外线蓝光和(或)树脂吸附净化血浆方法.方法 将人工肝分离出的原血浆先用紫外线蓝光照射,再用D201型大孔强碱性阴离子交换树脂或D4006型非极性大孔吸附树脂吸附,根据采用的方法不同分为吸附组、照射组和照射吸附组,并与原血浆进行对照.观察在不同处理阶段(照射组、照射吸附组)及单纯吸附组蛋白和胆红素浓度变化.结果 ①照射组总胆红素(TBil)、直接胆红素(DBil)和间接胆红素(IBil)浓度明显低于原血浆组(P<0.01),血浆蛋白照射前后差异无统计学意义(P>0.05).②用D201树脂吸附时,照射吸附组胆红素(TBil、DBil和IBil)清除率分别为85.3%、85.8%和85.1%,吸附组分别为58.3%、50.8%和61.7%,两组的胆红素清除率和浓度差异有统计学意义(P<0.05,P<0.01);两组总蛋白、白蛋白差异无统计学意义(P>0.05).③用D4006树脂吸附时,照射吸附组胆红素(TBil、DBil和IBil)清除率分别为71.0%、74.5%和68.6%,吸附组分别为19.8%、17.6%和21.2%,两组胆红素清除率和浓度差异均有统计学意义(P<0.01);两组总蛋白、白蛋白差异无统计学意义(P>0.05).④在照射吸附组中,用D4006树脂时IBil清除率(68.6%)低于用D201树脂时IBil清除率(85.1%)(P<0.05),使用D4006树脂组血浆白蛋白高于使用D201树脂组(P<0.05).结论 紫外线蓝光照射血浆可直接降低胆红素浓度,明显提高阴离子交换树脂和吸附树脂胆红素清除率,对血浆蛋白回收影响较小,因此紫外线蓝光混合照射联合树脂吸附有望用于人工肝治疗.     

大孔树脂纯化杨梅叶原花色素的工艺研究

目的:研究大孔树脂纯化杨梅叶原花色素的条件。方法:通过静态实验,确定X-5、AB-8、NKA-9、H-103、HP-20等5种大孔树脂对杨梅叶原花色素的影响,以确定最佳的大孔树脂种类,以及研究时间、p H值、温度对杨梅叶原花色素吸附率的影响和洗脱剂、时间、温度对杨梅叶原花色素解吸率的影响。结果:供试的5种大孔树脂中,H-103树脂吸附和洗脱效果较好。在杨梅叶原叶液浓度(以吸光度计)A=1.601、振荡100 min、p H=1,45℃时,吸附率较佳。最佳解吸条件为以100%丙酮为洗脱剂,在40℃下振荡20 min。结论:试验结果表明优选出的纯化工艺提取率较高,值得推广。     

气相色谱—质谱联用法分析水中有机污染物

随着环境污染的日益加重，关于自来水水中有机污染物的分析研究国内外已有不少报道[1-3]。自来水水中有机污染物含量低，成分复杂，故水样中有机污染物的富集是关键问题，液相溶剂萃取法简便易行但不适合处理大量的水样，现在广泛采用大孔网状高分子树脂小球吸附富集，然后经溶剂洗脱，以GC／MS或GC分析。”进口XAD系列树脂对水样中有机物的吸附已得到广泛认可，但其价格昂贵，本文以廉价易得的国产GDX系列大孔网状树脂富集水样[4]，经与XAD—2树脂比较吸附效果无明显差异，以二氯甲烷为洗脱溶剂，洗脱液经浓缩后，进行GC／MS分析，…     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术检测婴幼儿配方奶粉中维生素D

目的建立婴幼儿配方奶粉中维生素D的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经过低温皂化,正己烷萃取,Silica固相萃取柱净化,氮吹后用甲醇定容,使用安捷伦BEH C_(18)柱分离,采用电喷雾电离源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测维生素D_2和维生素D_3含量,同位素内标定量。结果维生素D_2和D_3分别在10～200μg/L和1.5～200μg/L范围内线性关系良好(r0.995),检出限分别为10μg/kg和1.5μg/kg,定量限分别为25μg/kg和4.5μg/kg。加标平均回收率分别为97%～118%和87%～102%,相对标准偏差为2.36%～7.37%。结论建立的方法简单、快速、重复性好,可同时测定不同基质婴幼儿配方奶粉中维生素D_2和D_3含量,满足日常监测要求。     

大孔吸附树脂对栀子西红花总苷吸附性能的研究

目的:优选栀子西红花总苷的吸附树脂及吸附条件.方法:以西红花苷-1为对照品,紫外分光光度法测定含量,采用静态吸附法,考察大孔树脂的吸附、解吸性能,吸附动力学及影响吸附性能的因素.结果:HPD系列树脂综合性能最佳;HPD300(非极性)、HPD450(弱极性)、HPD400(中极性)、HPD600(强极性)的吸附量分别为100.60,91.15,100.95,72.27mg&#183;g-1,解吸率为84.05,87.22,93.83,78.3%,吸附平衡时间为4,3,3,2h;样品纯度越高吸附量越大,pH值小于8及醇浓度小于15%时,吸附量无显著差异.结论:HPD5400树脂为最佳;吸附条件为:提取液经醇沉处理后,在醇浓度为15%,中性条件下吸附.     

高效液相色谱法鉴定西洋参保健食品中的人参皂甙

目的 :探索一种分析西洋参总皂甙和绞股蓝总皂甙的实验方法 ,为鉴定西洋参类保健食品提供依据。方法 :采用高效液相色谱法对几种主要人参皂甙 Rg1、Rb1、Re进行定位 ,并以西洋参总皂甙和绞股蓝总皂甙为标准品得出其峰谱图和有关实验数据 ,同时据此分析有关样品。液相色谱条件是 :L ichnospher- C18色谱柱 ,VWD-可变波长紫外检测器 ,波长为 2 0 3nm ,流速 1.0 m l/ min,柱温 40℃。结果 :人参皂甙 Rg1、Rb1、Re是西洋参总甙中的主要成份 ,而绞股蓝总皂甙中不含人参皂甙Rg1。对人参皂甙 Rg1进行线性、回收率、精密度试验的结果表明 ,它可以作为特征组份 ,符合有关鉴定要求。对几种市售西洋参类保健食品进行检测 ,结果有几种不含人参皂甙 Rg1,从而鉴别出不含西洋参皂甙的样品。结论 :用本法通过测定西洋参类保健食品中的人参皂甙 Rg1,可鉴定其中的总皂甙是否来源于西洋参。该法简便、快速、灵敏、准确。     

大孔树脂吸附水中致突变物的适宜洗脱方式

已报道,国产南开大学H-103型大孔树脂吸附水中总机质量高于进口XAD-2型树脂,而在吸附某些致突变性有机物的性能上二者无大差异。王家玲等所用解吸有机质的方法主要参照Rossum等推荐的适于XAD型树脂的洗脱方式(即2床体丙酮与8床体二氯甲烷),仅在洗脱剂用量上稍有改变(即4床体丙酮与8床体二氯甲烷)。     

黑色素的提取技术

黑色素是以粗糖或糖蜜为原料 ,经大孔吸附树脂吸附 ,然后用洗脱剂洗脱 ,收集洗脱液减压蒸干后而得到的浅褐色粉末 ,它的主要成分是甲氧基苯基葡萄糖。我们对黑色素的提取方法进行了探讨。黑色素的提取　 (1)实验原料 :粗糖、糖蜜 (哈尔滨市和平糖厂 )。 (2 )实验试剂 :甲醇、乙醇 (北京化学试剂厂 )、分析醇 ,甲醇全部二次蒸馏后使用。ＸＡＤ 4树脂 (美国Ａｍｂｅｒｌｉｔｅ生产 ) ;ＧＤＸ 10 2树脂 (天律化学试剂二厂 ) ;Ｄ 10 1树脂 (天津化学试剂二厂 )。先用乙醚浸泡 8ｈ ,丙酮浸泡 8ｈ ,最后用甲醇浸泡 8ｈ。树脂存放于甲醇溶液中 ,使…     

固相萃取-气相色谱法测定自来水中氯乙酸

目的:为自来水中氯乙酸的监测提供灵敏而可靠的实验方法。方法:样品经D101大孔树脂富集和乙腈洗脱,用10%硫酸-甲醇将目标化合物衍生成相应的甲酯,甲基叔丁醚萃取,GC-ECD测定。结果:本法对自来水的加标回收率在87.9%~101.3%之间,5份平行样品测定的相对标准偏差(RSD)二氯乙酸为3.78%,三氯乙酸为5.27%,检出限依次为0.14 ng和0.03 ng。结论:所建立的方法快速、简便、准确,能满足自来水中目标化合物定量测定的要求。     

同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱法测定血清中25-羟基维生素D

目的建立一种快速、准确测定血清中25-羟基维生素D_2、25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3的同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱法。方法血清样品经甲醇-乙腈沉淀蛋白后,采用正己烷萃取,萃取液利用氮气吹扫浓缩并以初始流动相为溶剂进行定容,以含0.1%甲酸的水溶液(V/V)和含0.1%甲酸的甲醇溶液(V/V)为流动相,采用梯度洗脱方式在Phenomenex Kinetex F5色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)上实现快速分离,采用多反应监测正离子模式检测,同位素内标法定量。结果差向异构体25-羟基维生素D_3和3-epi-25-羟基维生素D_3在6 min内可达基线分离,并可准确定量测定25-羟基维生素D_2、25-羟基维生素D_3和3-epi-25-羟基维生素D_3。3种目标物在0.5～50.0μg/L范围内均呈良好线性关系(相关系数r>0.9995),方法检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L。在3个加标水平(1.0、10.0和30.0μg/L)下,回收率为84.3%～109.0%(n=11),相对标准偏差(RSDs)为0.8%～6.8%。采用美国国家标准与技术研究院(NIST)的有证标准物(SRM 972a)的Level 1、Level 2、Level 3和Level 4进行方法验证,测定结果与标准参考值的相对偏差均小于5%。结论建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的特点,适用于血清中25-羟基维生素D_2、25-羟基维生素D_3和3-epi-25-羟基维生素D_3的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中25-羟基维生素D和维生素K_1

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定血清中25-羟基维生素D_2[25-hydroxyvitamin D_2, 25(OH)D_2]、25-羟基维生素D_3[25-hydroxyvitamin D_3,25(OH)D_3]和维生素K_1(vitamin K_1,VK_1)的方法,并用此方法诊断维生素缺乏症,评估人群营养状况。方法血清标本采用乙腈沉淀血清蛋白,正己烷提取。采用BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子模式和多反应监测检测。以稳定同位素标记的d_6-25(OH)D_3、d_7-维生素K_1作为内标定量。结果 25(OH)D_2、25(OH)D_3和维生素K_1分别在浓度为5.0～75.0 ng/mL、2.0～81.5 ng/mL和0.3～12.0 ng/mL的范围内呈良好线性关系,相关系数r0.995;检出限分别为1、0.25和0.1 ng/mL,定量限分别为3、0.75和0.3 ng/mL;血清基质中3种维生素高中低3个浓度水平的精密度均5.0%、加标回收率为98.5%～104.3%(n=6)。结论本研究建立的UPLC-MS/MS方法检测血清中25(OH)D_2、25(OH)D_3和维生素K_1灵敏度高、准确性好,适用于人群维生素D及维生素K_1营养状况的监测。