望江南中蒽醌类成分的比色测定

本文探讨了望江南种子中蒽醌类成分用0.5％醋酸镁-甲醇显色的测定条件,进而分析了望江南中游离蒽醌与结合蒽醌的含量。本法灵敏、快速,平均回收率为99.97％r=0.9999。     

西南地区何首乌原药材的质量分析

以蓼科植物何首乌为正品,收集了云南,贵州,四川等地１４批原料药材,以其所含有效成分蒽醌类及二苯乙烯甙含量为指标进行比较研究,发现各批间的差异较大,其中大黄素含量为０．００４－０．４１％,二苯乙烯甙为０．１－４．８％,总蒽醌为０．００４－０．４１％。     

望江南子总蒽醌提取工艺优化及DPPH·自由基清除实验研究

目的:优化望江南子总蒽醌的提取工艺,并评价其抗氧化活性。方法:采用乙醇提取望江南子总蒽醌,单因素试验考察各因素水平,正交试验优化望江南子总蒽醌的提取工艺,DPPH法评价其抗氧化活性。结果:望江南子总蒽醌最佳提取工艺为乙醇浓度70%,乙醇倍数14倍,提取温度70℃,提取时间1 h,提取次数2次。望江南子总蒽醌可清除DPPH·自由基,且清除率随总蒽醌量的增加而增大。结论:传统醇提法提取望江南子总蒽醌工艺可行,重复性较好。望江南子总蒽醌具有良好的抗氧化活性,可为望江南子的进一步开发提供实验依据。     

比色法测定蒙成药给喜古纳—3汤中游离蒽醌类化合物的含量

本文对蒙成药给喜古纳－３汤的含量测定方法进行了研究。用提取后比色法测定了有效成分游离蒽醌类化合物的含量，加样回收率为１００．０４％，ＲＳＤ为０．８０％（ｎ＝３）。     

望江南蒽醌类成分的提取及抗肝癌活性研究

目的:研究望江南蒽醌类成分的提取工艺及抗肝癌活性。方法:以植物望江南为研究对象,设计了望江南蒽醌类成分的提取工艺,并采用CCK-8法观察了望江南蒽醌类各化合物体外对肝癌细胞(HepG2)的可能作用。Hoechst 33258染色实验观察了胡萝卜苷、芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸对Hep G2细胞凋亡的影响。结果:本文的提取工艺对望江南种子进行提取,结果分离并鉴定了7个化合物,分别为:β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、大黄素甲醚吡喃葡糖苷(3)、大黄素甲醚(4)、芦荟大黄素(5)、大黄酚(6)、大黄酸(7)。其中,化合物1、2、3、5、7为首次从望江南中分离得到。胡萝卜苷、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸等望江南中蒽醌类化合物均对肝癌Hep G2的具有抑制作用。不同望江南蒽醌类化合物对Hep G2细胞的抑制率是不同的。大黄酸药物干预组HepG2细胞凋亡比较明显,部分细胞核浓染呈亮蓝色,出现凋亡小体。结论:望江南可能具有良好的体外抗肝癌作用,作为天然抗肿瘤植物,具有很好的发展前景和开发利用价值。     

药味配伍对小承气汤中蒽醌类衍生物溶出率的影响

目的：研究药味配伍对小承气汤中有效成分蒽醌类衍生物溶出率的影响。方法：用薄层层析－紫外分光光度法测定了大黄及大黄与不同药物配伍组水煎液中游离蒽醌及结合型蒽醌的含量。结果：测定数据经统计检验显示,与大黄水煎液相比合煎方中结合型大黄酸及游离大黄素含量变化不显著,其余各配伍组水煎液中游离蒽醌、结合型蒽醌含量变化均极显著（Ｐ〈０．０２,Ｐ〈０．０２,Ｐ〈０．００１）。结论：各种配伍药材对不同的蒽醌类成分产生的影响不同。     

小儿防惊冲剂质量控制研究

采用薄层色谱法鉴别了小儿防惊冲剂中的大黄、焦山楂和枳实。采用醋酸镁比色法测定了大黄总蒽醌的含量，平均含量为０．０２８％，加样回收率为９８．０７％，ＲＳＤ％＝２．０。     

血脂康对高脂家兔、鹌鹑模型的降脂作用

 以３种动物模型研究了血脂康的降血脂作用。将２５％酪蛋白加入家兔基础饲料中，６０ｄ后血清ＴＣ从１．８１ｍｍｏｌ／Ｌ升至７．５１ｍｍｏｌ／Ｌ，则内源性高胆固醇血症模型建立；血脂康０．４，０．８ｇ·ｋｇ￣（－１）·ｄ￣（－１）治疗性给药３０ｄ后，有显著降低血清ＴＣ浓度和ＴＣ／ＨＤＬ－Ｃ比值（０．８ｇ．ｋｇ￣（－１）·ｄ￣（－１））的作用（Ｐ＜０．０５）。将０．５％胆固醇，１５％蛋黄粉，５％猪油加入家兔基础饲料中，可形成外源性高脂血症模型；同时预防性ｐｏ血脂康０．８９．ｋｇ￣（－１）·ｄ￣（－１）后，服药家兔血清ＴＣ、ＴＧ浓度和ＴＣ／ＨＤＬ－Ｃ比值明显降低（Ｐ＜０．０５），且有抑制主动脉粥样硬化斑块形成和脂质在肝脏沉积的作用。将１％胆固醇，１４％猪油，６％豆油加入鹌鹑基础饲料中，２周后可形成外源性高脂血症模型；同时预防性ｐｏ血脂康０．１，０．２，０．４ｇ．ｋｇ￣（－１）·ｄ￣（－１）后，可显著降低血清ＴＣ、ＴＧ（Ｐ＜０．０５或Ｐ＜０．０１）的浓度。此结果证实了血脂康在降血脂及预防动脉粥样硬化方面的药理作用。     

超临界流体萃取-HPLC法测定何首乌中大黄酸、大黄素及大黄素甲醚的含量

采用超临界流体萃取法９ＳＦＥ）提取中药何首乌中的蒽醌类成分,并用ＲＰ－ＨＰＬＣ法进行分离测定。在ＳＦＥ中,通过对萃取条件的考察,确定萃取压力为４２ＭＰａ,温度７０℃,改性剂量０．４ｍＬ,静态萃取时间５ｍｉｎ及动态萃取体积５ｍＬ。ＲＰ－ＨＰＬＣ中,以Ｃ８为固定相,甲醇－０．２％磷酸溶液（７０：３０）,为流动相,检测波长４３７ｎｍ。本法准确可靠,何首乌中各成分的平均回收率分别为大黄酸９９．１％（ＲＳＤ     

黄疸茵陈冲剂中大黄素和大黄酚的含量测定

采用反相高效液相色谱法，以大黄素和大黄酚为成分分析的定量指标，测定黄疸茵陈冲剂中大黄素和大黄酚的含量，样品加样回收率：大黄素为９９．７３％，大黄酚为９８．１５％，黄疸茵陈冲剂中大黄素的含量为０．００３８６％－０．００４０３％，大黄酚的含量为０．００４２％－０．００４５５％，样品用超声波震荡法提取，过滤膜净化。色谱柱：μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８（Ｒａｄｉａｌ－ＰＡＬ３．９ｍｍ×３０ｃｍ），流动相：乙晴０．１％高氯酸（５０：５０），流速：１ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长：２５４ｎｍ，外标峰面积法计算。     

酸枣仁中多糖的含量测定

应用分光光度法，经硫酸－苯酚显色，于４９０ｍｍ处测定吸收度测定了酸枣仁中多糖的含量。同一产地不同年份采集的三份样品含量分别为０．７１８５％，０．７５１９％和０．７８５６％．     

炎痛宁喷雾液中黄素,盐酸小蘖碱的含量

采用反相同效液相色谱法测定炎痛宁喷雾液中有效成分大黄素，盐酸小蘖碱的含量。结果大黄素在０．１２－０．７２μｇ范围内线性良好，ｒ＝０．９９９６，平均加样回收率为１０２．６４％，ＲＳＤ为１．５６％；盐酸小蘖碱在０．０２２－０．１５４μｇ范围内一良好，ｒ＝０．９９９３，平均加样回收率为９９．８６％，ＲＳＤ为２．７％。     

胃脘舒冲剂中甘草酸的薄层层析——紫外分光光度定量法

采用薄层层析－－紫外分光光度法对胃脘舒冲剂中主要万分甘草酸进行了含量测定。测定波长为２５５ｎｍ，回归方程为Ａ－０．００６８＋０．０１０９８Ｘ，相关系数ｒ＝０．９９９２，加样回收率Ｘ＝９９．６６％，变异系数ＲＳＤ＝１．８９％。该法较简便、准确、性好，可控制本品捏。     

不同产地何首乌中醇溶性浸出物及总蒽醌含量的比较

目的：为修订何首乌质量标准积累数据。方法：紫外分光光度法测定各样本的吸收光谱和总蒽醌含量,并测定它们的醇溶性浸出物。结果：大多数在（４３４±３）ｎｍ有最大吸收,总蒽醌含量≥０．１０％,浸出物≥７．０％。结论：各地的样本总蒽醌含量和浸出物差异较大,且两者不存在比例关系。     

薄层扫描法测定阴可净泡腾栓中苦参碱的含量

用苯－醋酸乙酯－丙酮－浓氨试液（３：３：１：０．１）为展开剂，以０．５％ＣＭＣ－Ｎａ硅胶Ｇ为吸附剂，薄层扫描法测定阴可净泡腾栓中苦参碱含量。样品测定波长为５２５ｎｍ，参比波长为６５０ｎｍ，苦参碱在１￣５μｇ范围内呈线性关系。回归方程ｙ＝１３８４０．２８ｘ－５４２２．６７，ｒ＝０．９９８３，平均回收率为９６．８１％，ＲＳＤ为１．６７％。     

高效液相色谱法测定护肝排毒胶囊中盐酸小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定了护肝排毒胶囊中盐酸檗碱的含量，在Ｃ１８柱上，以乙腈－０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾－三乙胺为流动相测定，结果，加样回收率为９９．７％，ＲＳＤ为１．０％。     

高效液相色谱-间接光度检测法测定血清中硫酸奈替米星浓度

目的：建立血清中硫酸奈替米星的高效液相色谱间接光度检测法（ＨＰＬＣＩＤＰ）。方法：以烟酰胺为检测剂，庚烷磺酸钠为反离子，固定相ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８，流动相为甲醇ｐＨ２的磷酸缓冲液（２０∶８０），内含烟酰胺０．４ｍｍｏｌ·Ｌ－１，庚烷磺酸钠５ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了４例患者单剂量ｉｍ后的血清浓度并计算药动学参数。结果：线性范围０．５ｍｇ·Ｌ－１～１５．０ｍｇ·Ｌ－１，线性回归方程ｃ＝０．８５５－４．３８４×１０－６Ｈ，ｒ＝０．９９８。回收率平均为９３．２７％，ＲＳＤ日内平均为４．９５％，日间平均为５．７１％。结论：本法操作简便，灵敏度高，适于作为血清中硫酸奈替米星的检测方法     

河北习用望江南子基源鉴定及质量评价标准研究

目的综合考察研究河北习用望江南子的基源;建立总蒽醌和总蒽醌中主要活性成分大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用生药学鉴别方法确定植物基源;采用紫外-可见分光光度法测定总蒽醌的含量,并采用高效液相色谱法对总蒽醌中的大黄素甲醚进行含量测定。结果确定河北习用望江南子基源应为豆科植物茳芒决明Cassia sopheraL.的干燥成熟种子;在510nm测定总蒽醌:1,8-二羟基蒽醌线性范围为0.04016~0.2008mg/L(r=0.9999),平均加样回收率为98.2%,RSD=2.3%(n=6);测定大黄素甲醚:Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(90∶10)为流动相,体积流量1.00mL/min,检测波长为440nm,室温操作,平均加样回收率为99.6%,RSD为1.0%(n=6)。结论方法准确、可靠,可用于望江南子的质量控制。     

石斛夜光丸中蒽醌类成分的含量测定

以大黄素为标样，以５％ＮａＯＨ－２％ＮＨ４ＯＨ为显色剂，用紫外－可见分光光度法在５１０ｎｍ处测定了北京、天津等７厂家石斛夜光丸中游离、结合和总蒽醌的含量，测定最大变异系数为３．７９％，加样回收率为１００．４％。     

琐琐葡萄中水溶性糖含量的测定

用苯酚－硫酸法测定了维药琐琐葡萄中水溶性糖的含量，回归方程为Ａ＝５９．３７Ｃ＋０．００９６ｒ＝０．９９９４，含量为３．６７％（生药）；加收率＝１０４～９９％；ＲＳＤ＝０．０１９６。