毛细管气相色谱法同时测定活络油中8种成分的含量

目的建立活络油中有效成分α-蒎烯、桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚、麝香草酚的气相色谱测定法,为该制剂的质量控制提供参考。方法采用气相色谱法,色谱条件以PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温:起始温度80℃,保持3 min,每分钟升15℃,终止温度180℃,保持10 min,分流比50:1,FID检测器。结果线性范围:α-蒎烯0.50~7.54 mg·mL~(-1),桉油精0.51~7.59 mg·mL~(-1),樟脑0.16~2.44 mg·mL~(-1),薄荷脑0.67~10.01 mg·m L~(-1),水杨酸甲酯1.17~17.54 mg·mL~(-1),桂皮醛0.16~2.47 mg·mL~(-1),丁香酚0.34~5.04 mg·mL~(-1),麝香草酚0.17~2.51 mg·mL~(-1),回归方程的相关系数在0.99994~0.99998之间。结论本研究所采用的气相色谱法操作快速、简便、准确,精密度、重复性、稳定性好,可用于活络油的质量控制。本方法也可适用于含有类似成分的药油的检测和质量评价。     

毛细管气相色谱法测定驱风油中三种成分的含量

目的:建立驱风油中三种有效成分桉油精、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量测定方法。方法:采用CP WAX52CB毛细管色谱柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.25μm);程序升温,初始温度65℃,保持3 min,以每min10℃的速率升至90℃,再以每min 65℃的速率升至155℃,保持4 min;进样口和检测器温度250℃;分流比:20∶1。载气为氮气。结果:桉油精、薄荷脑、水杨酸甲酯的线性关系良好,桉油精线性范围:0.07795μg~0.6236μg;薄荷脑线性范围:0.1010μg~0.8078μg;水杨酸甲酯线性范围:0.3047μg~1.0158μg;桉油精平均加样回收率99.3%,RSD为1.1%,薄荷脑平均加样回收率为99.1%,RSD为1.4%;水杨酸甲酯平均回收率为99.1%,RSD为2.0%。结论:本方法操作简单,重复性好,回收率高,可用于驱风油的质量控制。     

毛细管气相色谱法同时测定狮子油中两种成分的含量

目的:建立狮子油中两种有效成分α-蒎烯、樟脑的含量测定方法。方法:采用CP WAX52 CB毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);程序升温,初始温度为65℃,以12℃/min的速率升至200℃;进样口和检测器温度250℃;分流比:20∶1;载气为氮气。结果:α-蒎烯、樟脑的线性关系良好,α-蒎烯线性范围:0.1018～1.018μg;樟脑线性范围:0.1006～1.006μg;α-蒎烯平均加样回收率为99.9%,RSD为2.6%,樟脑平均加样回收率为96.7%,RSD为1.0%。结论:本方法操作简便,重复性好,回收率高,可用于狮子油的质量控制。     

GC-FID法同时测定祛瘀膏中龙脑、桂皮醛和丁香酚的含量

目的:采用GC法同时测定祛瘀膏中龙脑、桂皮醛和丁香酚等3种有效成分的含量。方法:毛细管色谱柱的型号为ZB-WAX;FID检测器;载气为氮气(25 mL·min-1),氢气和空气流量比为1∶10,流速:1.0 mL·min-1,分离比为20:1;进样量:2μL;程序升温:初始温度保持1 min后以30℃/min升至120℃并保持1 min,再以10℃/min升至200℃保持5 min,最后以30℃/min升至230℃保持10分钟。结果:龙脑、桂皮醛和丁香酚均分离良好,进样浓度分别在21.00～163.80μg·mL-1(r=0.9995),26.0～208.0μg·mL-1(r=0.9996),32.70～261.60μg·mL-1(r=0.9994)范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为98.55%、99.95%、99.15%;RSD分别为0.47%、0.37%、0.43%。结论:本方法专属性强、重现性好,可用于祛瘀膏的质量控制。     

跌打止痛巴布剂中桂皮醛等成分含量的气相色谱法测定

目的 建立气相色谱方法同时测定跌打止痛巴布剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚5种成分的含量.方法 用挥发油提取法提取样品中挥发油成分制备成供试品溶液,以石英毛细管柱(phenomenex ZB-WAX,长30 m,内径0.32 mm,涂层0.5 μm)为色谱柱,氮气作载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定样品中5种成分含量.结果 樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚在同一色谱条件下得到良好分离,线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为98.32%,97.43%,95.89%,96.26%,98.78%.结论 该方法简便、准确,可用于跌打止痛巴布剂的质量控制.     

GC测定清凉油中薄荷脑、樟脑、桉油精和丁香酚的含量

目的： 采用GC同时测定清凉油中薄荷脑、樟脑、桉油精和丁香酚的含量。 方法： 使用HP-INNOWAX毛细管柱（0.25 mm×60 m,0.25 μm）,检测器FID,检测器温度280 ℃,进样口温度250 ℃,程序升温,初始温度90 ℃,10 ℃·min^-1升至250 ℃,保持10 min。 结果： 在同一色谱条件下,薄荷脑、樟脑、桉油精和丁香酚分别在0.028 6~2.86,0.028 52~2.852,0.015 784 2~1.578 42,0.004 386 8~0.438 68 μg呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.17%（RSD 0.71%）,101.56%（RSD 0.80%）,104.22%（RSD 1.17%）,101.29%（RSD 1.17%）。 结论： 该方法简便、准确、重复性好,可为清凉油的质量控制提供依据。     

气相色谱-质谱-选择离子检测联用法测定薄荷通吸入剂主要成分的含量

目的 建立测定薄荷通吸入剂主要成分含量的气相色谱-质谱联用方法(GC-MS法).方法 以环己酮、萘为双内标物,采用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS/SIM)联用方法中对薄荷通吸入剂主要成分进行含量测定.SPB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱;80～250℃程序升温,选择m/z 43,95,71,120离子碎片分别对桉油精、樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量进行检测.结果 桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.24～97μg/ml(r=1.0000)、5.00～202μg/ml(r=0.9999)、2.30～947μg/ml(r=0.9998)、0.68～271μg/ml(r=1.0000);检测限分别为2.4,5.0,2.3,6.8ng/ml;平均回收率为98%～101%,相对标准偏差为1.9%～2.5%.结论 该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于同类产品质量控制.     

活络油化学成分的GC-MS分析

目的:对活络油中的化学成分进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。方法:采用HP-5ms UI石英毛细管柱,程序升温,以EI离子源和四级杆质量分析器对试样进行分析,质谱图采用NIST 2008谱库检索,结合人工谱图分析,鉴定主要化学成分,并用归一化法测定其相对含量。结果:试样分离出33个色谱峰,共鉴定了其中30个化合物,占总峰面积的99%以上,活络油主要成分为α-蒎烯(8.41%)、桉油精(5.59%)、右旋樟脑(11.7%)、右旋薄荷脑(31.31%)、水杨酸甲酯(25.69%)、茴香脑(2.83%)、丁香酚(4.24%)等。结论:活络油化学成分主要为萜类化合物、芳香族化合物和脂肪族化合物等。     

气相色谱法对驱风油中薄荷脑等4种有效成分的含量测定研究

目的 建立驱风油搽剂中的薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑含量测定气相色谱方法.方法 运用气相色谱法.色谱柱为毛细管柱PEG-20M,30m×0.32mm×0.25μm,进样口温度180℃;检测器温度200℃.结果 桉油在1.04～3.42 mg/ml的范围内,线性关系良好;樟脑在0.35～1.35 mg/ml的范围内,线性关系良好;薄荷脑在1.45～5.37 mg/ml的范围内,线性关系良好;水杨酸甲酯在0.35～1.35 mg/ml的范围内,线性关系良好.结论 该方法操作简便,准确度高,重复性好.     

双灵油的质量标准研究

目的建立双灵油中挥发性成分(薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑和桉油精)的质量控制标准。方法采用毛细管气相色谱法对制剂中薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑和桉油精进行定性鉴别,并用外标法测定制剂中薄荷脑的含量。结果薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑和桉油精4种成分均达到良好分离,薄荷脑在测定范围内线性良好,平均回收率为100.04%,RSD值为0.80%(n=9)。结论所建立的方法快速、稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制标准。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking