直接进样-超高效液相色谱串联质谱法同时测定生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的应用

目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、三羟基克百威、抗蚜威、硫双威)残留的直接进样-超高效液相色谱串联质谱方法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤后,通过UPLC-MS/MS分析测定,色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10μg/L～10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998 8。加标回收率为81.3%～111.0%,相对标准偏差为1.25%～10.0%,方法检出限为0.002μg/L～0.015μg/L,定量限为0.005μg/L～0.05μg/L。结论该法简便快速、灵敏度高,适用于生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的批量测定。     

饮用水中多种农药残留的直接进样液相色谱-串联质谱法

目的建立直接进样同时检测饮用水中多种农药残留的液相色谱-串联质谱法。方法水样不经处理直接进样,经AtlantisdC18柱分离,柱温为25℃,进样量为20μl,采用电喷雾离子化串联质谱法进行检测。结果在0.5～20.0μg/L范围内,68种农药所得回归方程的线性关系良好,相关系数均0.99,检出限均0.5μg/L。该方法的平均回收率在70.1%～117.9%之间,RSD为0.4%～16.1%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于饮用水中多种农药残留的同时检测。     

饮用水中5种新烟碱类杀虫剂的液相色谱质谱检测法

目的建立直接进样同时检测饮用水中啶虫脒、噻虫啉、吡虫啉、烯啶虫胺和噻虫嗪5种新烟碱类杀虫剂残留的液相色谱串联质谱法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,采用液相色谱柱分离,ESI正离子扫描多反应监测模式检测,外标法定量分析。色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)。结果在2~200μg/L范围内5种杀虫剂所得回归方程的线性关系良好,相关系数均0.99,检出限均0.2μg/L,进行3个不同质量浓度的测定,每个浓度重复7次。该方法的平均回收率在88.5%~111.3%之间,相对标准偏差在0.8%~6.9%之间。结论该方法操作简单、快速,准确度和灵敏度均能满足同时测定饮用水中多种新烟碱类杀虫剂残留的要求。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷等3种农药的方法,以完善现有国标《生活饮用水卫生标准检测方法》有关内容。方法:采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的3种农药。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:方法的线性范围为0.5μg/L～50.0μg/L,线性相关系数在0.9991-0.9998之间,检出限在0.03μg/L～0.05μg/L之间;两个水平的平均加标回收率范围在92.0%～98.0%之间;相对标准偏差(RSD)均小于8.83%。结论:该方法用于测定饮用水和水源水中3种农药具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮用水中9种氨基甲酸酯类农药

目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、三羟基克百威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、抗蚜威、硫双威)残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法以二氯甲烷作萃取溶剂,对水样中氨基甲酸酯农药进行萃取,通过UPLC-MS/MS分离测定,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10～10μg/L范围内相关系数均大于0.999。方法回收率为63.0%～104%,方法相对标准偏差为0.94%～4.58%,方法检出限为0.02～0.15ng/L,定量限为0.05～0.5 ng/L。结论该法简便快速、灵敏度高,应用于11份生活饮用水的测定,均检出异丙威,浓度在0.0014～0.0052μg/L。     

饮用水中8种有机磷类农药和除草剂及氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-串联质谱直接测定法

目的建立饮用水中8种有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和除草剂的超高效液相色谱-串联质谱直接测定法。方法水样经离心、0.22μm滤膜过滤后,以Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和0.1%甲酸水为流动相,采用正离子动态多离子反应监测模式检测。结果在1.00~100.00μg/L的浓度范围内,所得8种农药的标准曲线线性关系良好,r为0.999 1~0.999 9。该方法对8种农药的检出限分别为0.002~0.08μg/L,定量下限分别为0.005~0.25μg/L;加标回收率为91.9%~102.8%,RSD为1.1%~6.8%。结论该方法样品前处理简单、快捷,且灵敏度高、精密度和准确度好、定性能力强,能更好地适应复杂水样中多组分的检测。     

分散液-液微萃取-气质联用法同时测定水中13种三唑类杀菌剂

目的:建立分散液-液微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定水中13种三唑类杀菌剂。方法:水样中加入50μl四氯化碳(萃取剂)和1.0 ml丙酮(分散剂),0.1 g氯化钠,分散混匀后,以5000 rpm/min离心5 min,吸取四氯化碳层进样,以气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式定量测定。结果:13种三唑类杀菌剂农药的富集倍数达81倍～785倍。在0.5μg/L～500μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9990～0.9999;回收率为72.0%～128.0%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.6%,定量限为0.0015μg/L～0.25μg/L。结论:本法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中13种三唑类杀菌剂农药残留同时检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定水中10种农药

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中(饮用水和水源水)呋喃丹、灭多威、残杀威、莠去津、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷10种农药。方法采用直接进样方式,水样经0.22μm微孔滤膜过滤,用Dikma leapsil C18(2.1mm×150mm×2.7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相等度洗脱,流速0.3mL/min,检测饮用水和水源水中的10种农药,外标法定量计算结果。结果方法的线性范围为0.1~50.0μg/L,相关系数均0.9996,检出限0.01~0.05μg/L;2个水平的平均加标回收率91.2%~99.8%;相对标准偏差(RSD)均7.66%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于测定饮用水和水源水中多种农药,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

饮用水中11种磺酰脲类除草剂残留的直接进样液相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中11种磺酰脲类除草剂残留的直接进样液相色谱-质谱法。方法水样过0.22μm滤膜,直接进行液相色谱-质谱分析;色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液。结果在5~200μg/L的线性范围内,所得11种除草剂的回归方程均呈较好的线性关系,r0.99。方法的检出限为0.06~0.46μg/L,平均回收率在85.6%~102.1%之间,RSD在1.2%~9.4%之间。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中磺酰脲类除草剂残留的测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中11种有机磷和10种新烟碱类杀虫剂

目的 建立同时测定蔬菜中11种有机磷和10种新烟碱类杀虫剂的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法 样品用乙腈提取,经无水硫酸镁、PSA和C₁₈净化,采用HSS T3色谱柱分离。在正离子多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 21种杀虫剂在0.50～100 ng/ml范围内相关系数大于0.999。21种杀虫剂的平均回收率为76.0%～119.3%,相对标准偏差小于10%,方法检出限为0.02～1.7μg/kg,定量限为0.06～5.7μg/kg。对从市场采集的76份蔬菜进行检测,在26份蔬菜中检出了9种目标组分,浓度在0.012～3.16 mg/kg之间。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中有机磷和新烟碱类杀虫剂的检测。     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中14种痕量有机磷农药

目的建立水中14种有机磷农药残留的直接进样-高效液相色谱-串联质谱法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤,通过ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1×100mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的平均回收率为85.4%~122.6%,RSD为0.35%~12.06%,检出限为0.003~0.05μg/L。结论该法简便、快速、灵敏,适用于水中14种痕量有机磷农药的快速检测。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中莠去津及其6种代谢物

目的 建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定生活饮用水中莠去津及其6种代谢物残留的方法。方法 水样经0.22μm滤膜过滤后,直接进样分析,水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ACQUITYBEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离,经多反应监测离子扫描(MRM)模式监测,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子定性,以外标法定量。结果 莠去津及其6种代谢物在0.01μg/L～10μg/L质量浓度内线性关系良好(r≥0.998),高、中、低3个浓度水平的平均加标回收率为94.2%～107%,相对标准偏差为1.2%～6.5%(n=7),方法检出限为0.001μg/L～0.02μg/L,方法定量限为0.003μg/L～0.06μg/L。结论 该方法所需样品量少、操作简便、准确度和精密度好,适用于生活饮用水及地表水中莠去津及其6种代谢物的测定。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中莠去津及其4种代谢产物

目的建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中莠去津及其代谢产物的残留。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析;以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式检测。结果莠去津及其代谢产物在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7)。方法的检出限为0.000 5μg/L~0.04μg/L,莠去津及其代谢产物在出厂水和水源水中的加标回收率分别为81.4%~104.3%、74.7%~103.7%,相对标准偏差(n=7)分别为2.3%~6.6%、3.0%~8.0%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中莠去津及其代谢产物残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留量

目的建立生活饮用水及水源水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹、五氯酚、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR残留量的检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法水样经微孔滤膜过滤后直接进样,采用超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测7种有机污染物。结果灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR在0.5~10μg/L范围内;2,4-滴、五氯酚在5~100μg/L范围内,均呈良好的线性关系,加标回收率在85.3%~103.9%,所测定的相对标准偏差在1.98%~4.78%之间。结论此方法灵敏快速,结果准确可靠,适用于生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中6种三唑类杀菌剂

目的建立同时检测饮用水中6种(戊菌唑、腈菌唑、三唑醇、氟硅唑、丙环唑和亚胺唑)三唑类杀菌剂的超高效液相色谱串联质谱测定法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析,在ESI+模式下,多反应监测(MRM)模式检测,通过外标法定量;色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:乙腈-0.15%甲酸溶液。结果线性范围为1μg/L~200μg/L时,所得6种农药的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数(r)≥0.999 6,检出限为0.017μg/L~0.035μg/L,定量限为0.058μg/L~0.115μg/L。在2μg/L、10μg/L、100μg/L 3种添加水平下,该方法的平均回收率为89.5%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.12%~8.51%。结论该方法操作简单、快捷,重现性较好,灵敏度和准确度均能满足同时测定饮用水中多种三唑类杀菌剂的要求。     

凝胶渗透色谱净化-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

目的建立全自动凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLCMS/MS)定量测定蔬菜中3-羟基克百威、涕灭威、克百威、丁硫克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威等7种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,再经GPC和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Poroshell 120ec-C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果 7种氨基甲酸酯类农药在测定的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),方法的检出限为0.12μg/kg~0.31μg/kg(S/N=3)。在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L时,方法的回收率为80.3%~105.1%,相对标准偏差为1.03%~7.10%。结论该方法简化了前处理操作,分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中微囊藻毒素

目的建立测定水体中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定水中微囊藻毒素-LR。结果该方法检出限为0.04μg/L;线性定量范围为10～1 000μg/L,平均回收率为97.20%,平均相对标准偏差为4.71%。结论本文建立的超高效液相色谱-串联质谱法为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法检测水中十种有机氯农药

目的 建立水中十氯酮等10种有机氯农药的分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法 将400μl萃取剂二硫化碳(含内标，浓度均为100μg/L)加入10 ml水样中，加入400μl分散剂丙酮并涡旋促进乳化分散；加入2g氯化钠，涡旋溶解以促进分层；离心后，弃去上层水相，取下层有机相进样分析。采用DB-5MS UI毛细管色谱柱程序升温分离，多反应监测模式检测，内标校正标准曲线法定量。结果 方法在10～200μg/L范围内线性良好，方法检出限范围为1.48～58.7 ng/L,加标回收率为66.7%～138%,相对标准偏差为1.48%～12.9%。结论 该方法前处理简单高效、检测灵敏准确，适用于水样中十种有机氯农药的快速测定。     

免净化-气相色谱串联质谱法测定大米中59种农残

目的建立大米中59种有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯四类农药残留量的免净化气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)简便快速的测定方法。方法样品经打碎、过筛,用5m L正己烷振荡提取,低温离心,取上清液用GCMS/MS直接进样检测。结果本法59种农药在2.00μg/kg~100μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数r0.995;检出限(LOD)0.001μg/kg~3.5μg/kg,定量下限(LOQ)0.004μg/kg~12μg/kg,相对标准偏差0%~17.7%(n=6),回收率80.0%-108%。结论本法简便、快速、灵敏、准确,适用于大米中59种农药残留的检测。     

凝胶渗透色谱净化液相色谱-串联质谱法检测袋泡茶中的8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立袋泡茶中的8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-四级杆串联质谱(LC-MS-MS)监测分析方法。方法样品经乙腈超声提取30 min,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去天然色素等干扰物质;以甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相,经安捷伦Narrow Bore RR C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm)分离,柱温40℃,进样量为10μl,采用串联四级杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在1.0~100 ng/ml的线性范围内,8种氨基甲酸酯类农药残留的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数分别均大于为0.995。方法定量限为0.3~1.0μg/kg,在5.00、20.0、100μg/kg 3个加标水平下回收率为78.0%~102.3%,RSD为2.33%~11.06%。结论该方法操作简单、灵敏度高,符合植物性食品农药多残留检测的技术要求,适用于各种袋泡茶中氨基甲酸酯类农药的筛查与确证。