HPLC法同时测定新会柑种子中7种成分

目的建立HPLC法同时测定新会柑Citrus reticulata‘Chachi’种子中辛弗林、没食子酸、橙皮苷、柠檬苦素、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、橘皮素的含有量。方法新会柑种子甲醇提取物的分析采用DIKMA Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相磷酸水-(甲醇∶乙腈=1∶1),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长辛弗林(224 nm),没食子酸(218 nm),橙皮苷(283 nm),柠檬苦素(209 nm),川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、橘皮素(330 nm)。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(R~2≥0.999 1),平均加样回收率98.546%～101.769%, RSD 1.3%～2.6%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于新会柑种子的质量控制。     

HPLC测定橘红丸中柚皮苷、橙皮苷的含量

目的:建立橘红丸(化橘红,陈皮,当归等)中柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Shim-pack ODS(Ф6.0mm×150mm)分析柱,流动相:甲醇-醋酸-水(30:4:60),检测波长:283nm,流速:0.8mL·min-1,柱温:40℃.结果:柚皮苷和7913212.橙皮苷分别在0.072～1.43μg和0.068～1.37μg范围内呈线性关系,r=0.9999.平均回收率:柚皮苷为99.3%,RSD=0.6%(n=5);橙皮苷为99.4%,RSD=0.6%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,可靠.     

陈皮饮片的质量控制

目的探索建立陈皮饮片的质量控制方法。方法采用Agilent TC-C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,波长范围220³75 nm,柱温30℃。结果陈皮饮片中的芸香柚皮苷、橙皮苷、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素等的线性范围和相关系数分别为29.98375 nm,柱温30℃。结果陈皮饮片中的芸香柚皮苷、橙皮苷、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素等的线性范围和相关系数分别为29.98⁴79.68μg/mL(r=0.999 8),198.88479.68μg/mL(r=0.999 8),198.88³ 182.08μg/mL(r=0.999 8),0.1583 182.08μg/mL(r=0.999 8),0.158².528μg/mL(r=0.999 8),1.0082.528μg/mL(r=0.999 8),1.008¹6.128μg/mL(r=0.999 9),0.39816.128μg/mL(r=0.999 9),0.398⁶.368μg/mL(r=0.999 8);加样回收率分别为99.91%(RSD=1.3%),99.59%(RSD=1.2%),100.22%(RSD=1.3%),99.85%(RSD=1.3%)和99.71%(RSD=1.5%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便,结果可靠,重复性好,检测快速,定量准确,可作为陈皮饮片质量控制的方法。     

HPLC法同时测定陈皮中4个黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定陈皮中橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素、橘红素含量的反相高效液相色谱法。方法:采用C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱:0→30min,比例5:95→25:75;30→55min,比例25:75→95:5;以95:5比例运行到60min;柱温30℃,检测波长:283nm,流速0.8ml/min。结果:橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素、橘红素线性范围分别为0.4632～4.632μg(r=0.9999),0.5869～5.869μg(r=0.9998),0.4439～4.439μg(r=0.9998),0.4065～4.065μg(r=0.9997);平均回收率(n=6)分别为98.67%,98.33%,98.05%,98.49%,RSD分别为1.97%,1.85%,1.76%,2.05%。结论:本法快速、简便、准确,重复性好,可用于陈皮中橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素、橘红素的定量分析和质量控制。     

HPLC法测定陈皮水提物中三种活性成分含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定陈皮水提物中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素含量。方法:采用HPLC法,以橙皮苷、川陈皮素和橘皮素为化学对照品,固定相:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈和0.5%的醋酸水溶液,流速:1.0mL/min,检测波长:283nm和330nm,柱温:25℃。结果:橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的保留时间在20.46~35.55min之间,平均回收率为97.5%~98.6%,RSD为2.1%~3.3%,精密度为0.97%~1.0%;同时测定了收集自不同产地和年份的10种陈皮的活性成分含量。结论:HPLC法适合陈皮中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素含量的测定,该方法操作简便,具有较高的灵敏度和精密度。     

陈皮、青皮中4种黄酮成分的比较研究

目的比较浙江、湖北、广东产陈皮、青皮药材中橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素和橘皮素的量。方法用甲醇超声提取药材,HPLC法测定,采用Waters xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%醋酸水,梯度洗脱(0~20 min,10%~25%乙腈;20~35 min,25%~70%乙腈;35~38 min,70%~95%乙腈);体积流量1m L/min;柱温30℃;检测波长283 nm。结果陈皮、青皮药材中4种黄酮类成分均以橙皮苷含有量为最高,柚皮苷含有量最低;浙江和湖北产陈皮和青皮中橙皮苷的含有量均符合《中国药典》标准,但两地的青皮中川陈皮素和橘皮素的量要远大于陈皮。广东新会产陈皮和青皮中橙皮苷的含有量均偏低,但它们的川陈皮素和橘皮素的含有量相差不大。结论陈皮和青皮中黄酮类成分含有量的差异可用于解释它们功效之间的区别。     

不同产地和采收期广陈皮中三种黄酮类成分的含量测定

目的:以5个不同产地广陈皮中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的含量测定结果为依据,综合考察不同采收时期(10～12月)广陈皮黄酮类成分的动态变化规律。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(80∶20)-2%乙酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为283nm和330nm,柱温为25℃。结果:不同产地广陈皮中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的含量随果实成熟度的提高均呈一定的下降趋势,其中川陈皮素和橘皮素含量的下降趋势尤为明显。结论:该测定方法简便快捷,其结果可为广陈皮的质量控制提供一定的依据。     

浊点萃取-HPLC法测定陈皮中橙皮苷和川陈皮素的含量

目的:采用表面活性剂Triton X-100浊点萃取-HPLC法测定陈皮中橙皮苷和川陈皮素的含量。方法:取陈皮水提液5 mL于离心管中,加入Triton X-100(5 g/100 mL)5 mL,70℃水浴60 min,静置,取下层。采用HPLC法,Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速1.0 mL/min;柱温25℃;进样量20μL;检测波长300 nm;Me OH-0.5%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱。结果:橙皮苷在2.04~6.80μg内其进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为96.3%,RSD为1.6%;川陈皮素在2.60~8.66μg内其进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为96.2%,RSD为1.5%。结论:浊点萃取法对陈皮中橙皮苷和川陈皮素富集萃取效果明显,同时还具有绿色环保无污染,成本低,用量少,减少耗能等优势。     

不同陈皮来源药材中橙皮苷、川陈皮素、橘皮素和辛弗林的含量比较

目的比较不同陈皮来源药材(茶枝柑、温州蜜柑、大红袍、福橘)中橙皮苷、川陈皮素、橘皮素和辛弗林的含量差异,为陈皮"广东新会皮为胜"提供科学依据。方法采用HPLC法测定不同陈皮来源药材中橙皮苷、川陈皮素、橘皮素和辛弗林的含量。结果茶枝柑、温州蜜柑、大红袍和福橘中橙皮苷含量分别在4.503%~9.571%、6.065%~10.727%、4.95%~11.25%、5.417%~8.26%之间;辛弗林含量分别在0.138%~0.46%、0.256%~0.733%、0.23%~0.356%、0.236%~0.465%之间;川陈皮素含量分别在0.048%~0.42%、0.031%~0.769%、0.301%~1.048%、0.026%~0.895%之间;橘皮素含量分别在0.026%~0.375%、0.011%~0.717%、0.164%~0.546%、0.012%~0.627%之间。结论陈皮"广东新会皮为胜"可能与上述4个主要活性成分含量差异有关。     

HPLC法测定枳壳中川陈皮素

目的 建立HPLC测定枳壳中川陈皮素的方法.方法 选用色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水(55:45),检测波长330 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃.结果 川陈皮素进样量在61.4～614 ng与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 81,n=6);川陈皮素的加样回收率99.81%(RSD=2.38%).结论 该法简便、准确、可靠,可作为枳壳药材中川陈皮素测定的有效方法.     

薄层扫描法同时测定广陈皮中三种黄酮化合物的含量

目的:采用薄层扫描法同时测定6种不同产地广陈皮中橙皮苷、川陈皮素、橘皮素的含量.方法:使用硅胶G高效薄层板,分别以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)、甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂,二次展开;采用λS =265nm、λR =600nm双波长进行薄层扫描. 结果:橙皮苷、川陈皮素、橘皮素分别在1.0～5.1 μg、0.12～0.60 μg、0.1～0.5 μg范围内具有良好线性关系(r分别为0.9990、0.9991、0.9991);平均加样回收率分别为101.30%、96.03%、95.44%;RSD分别为3.81%、2.32%、1.75%. 结论:本方法简便、快速、准确, 可为广陈皮药材质量控制提供新的参考.     

RP-HPLC法测定复方百部止咳颗粒中5种黄酮类成分

目的建立HPLC同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为1%冰醋酸溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,检测波长283 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL。结果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素分别在3.52～35.2μg/mL(r=0.999 8)、5.92～59.2μg/mL(r=0.999 9)、2.64～26.4μg/mL(r=0.999 7)、5.76～57.6μg/mL(r=0.999 7)、0.60～6.0μg/mL(r=0.999 8)线性关系良好;平均加样回收率依次为98.9%、99.8%、99.7%、99.8%、99.2%,RSD分别为0.6%、0.9%、1.0%、1.3%、1.3%。结论该方法快速、简便,重现性好,适合于同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素。     

HPLC法测定枳壳不同炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:用HPLC法对枳壳的江西炮制方法及其药典法炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量进行测定。方法:色谱柱:E1823028 C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水(23:77),检测波长UV 285nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果:柚皮苷在0.596-5.960μg范围内线性关系良好(r=0.9997),橙皮苷在0.106-1.060μg范围内线性关系良好(r=0.9996),新橙皮苷在0.470-4.700μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。柚皮苷的平均回收率为101.17%(RSD=1.26%),新橙皮苷的平均回收率为101.28%(RSD=1.34%),橙皮苷的平均回收率为101.20%(RSD=0.895%)。结论:该方法简单、准确,可用于枳壳药材的质量控制;樟帮炮制法对枳壳的成分影响较大,并且有新的成分产生。     

UPLC同时测定枳壳厚朴8种成分含量

目的建立UPLC同时测定枳壳厚朴中厚朴酚、和厚朴酚、水合橙皮内酯(Meranzin hydrate,MH)、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芸香柚皮苷、川陈皮素8种成分含量的方法。方法采用Waters UPLC CLASS-H色谱柱(BEH C_(18),2.1 mm×100 mm,1.7μm)。流动相为乙腈(A)-0.5%乙酸水(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),检测波长290 nm,柱温40℃。结果厚朴酚、和厚朴酚、MH、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芸香柚皮苷、川陈皮素分别在0.418 75～13.4,0.328 125～10.5,1.375～44,25.062 5～802,3.718 75～119,21.5～688,4.875～156,0.387 5～12.4μg线性关系良好(r0.999 8),平均回收率均大于95.0%,加样回收率分别为99.28%(RSD2.01%),93.27%(RSD4.45%),100.38%(RSD2.36%),106.98%(RSD1.98%),104.60%(RSD 1.57%),100.62%(RSD1.41%),102.04%(RSD 0.25%),95.76%(RSD5.32%)。结论该方法重复性好、专属性强、简便、快速、分离效果好,可为科学评价及全面控制枳壳厚朴的质量提供参考。     

特制新会陈皮饮片的炮制工艺研究

目的:优选特制新会陈皮饮片的炮制工艺.方法:采用正交试验法考察蛇胆汁量、饮片片型和烘干温度3个因素对特制新会陈皮饮片炮制工艺的影响,以橙皮苷、川陈皮素、橘皮素和稀乙醇浸出物含量及饮片性状为指标进行综合性评价,内在成分含量通过HPLC测定,流动相用乙腈和水梯度洗脱,进样量:10μL,流速:1.0 mL/min,柱温:30...     

陈皮中陈皮素和橙皮苷含量测定

目的:测定陈皮中陈皮素和橙皮苷的含量,为陈皮的有效利用提供科学依据。方法:用70%的乙醇回流提取,采用HPLC法测定陈皮素和橙皮苷的含量。橙皮苷采用甲醇-醋酸-水(35∶5∶60)流动相,检测波长为284nm,柱温为30℃,流速为0.8mL/min;陈皮素采用0.05%磷酸-乙腈(45∶55)为流动相,检测波长为335,柱温为35℃,流速为0.8mL/min。结果:橙皮苷线性方程为:Y1=2.95×106X1+3.46×104(r=0.999 9),线性范围为0.74~7.4μg/mL;陈皮素线性方程为:Y2=5.68×106X2-1.16×105(r=0.999),线性范围为:0.174~1.740μg/mL。测得的陈皮中橙皮苷、陈皮素含量分别为3.619g/100g药材、0.331g/100g药材。结论:此方法简便、快速、准确可靠,可作为陈皮药材的质量控制方法。     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯分离度良好;分别在4.743~94.86μg/mL(r=0.9999)、7.095~141.9μg/mL(r=0.9998)、6.235~124.7μg/mL(r=0.9999)、5.100~102.0μg/mL(r=0.9998)、4.489~89.78μg/mL(r=0.9999)、5.525~110.5μg/mL(r=0.9997)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%)、100.79%(RSD=1.20%)、100.07%(RSD=0.43%)、101.22%(RSD=1.23%)、100.99%(RSD=1.31%)、98.98%(RSD=1.51%)。结论:本研究建立了同时定量分析6种化学成分含量的方法,该法操作方便、准确,便于有效、快速地评价复方川芎片的质量。     

沙漠嘎子中总黄酮及圣草酚-7-甲醚、异樱花素的含量测定

目的:建立沙漠嘎子中总黄酮及圣草酚-7-甲醚、异樱花素的含量测定方法。方法:以圣草酚-7-甲醚为指标性成分,用紫外分光光度法(UV)测定总黄酮的含量,检测波长506nm;采用高效液相色谱法(HPLC),使用YMC-Pack ODS-A(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液(35∶65)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长288nm,以外标法计算沙漠嘎子中圣草酚-7-甲醚和异樱花素的含量。结果:总黄酮量在0.1228-0.7368mg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率(n=6)为100.5%(RSD=1.41%);圣草酚-7-甲醚、异樱花素进样浓度分别在3.016-30.16μg/ml(r=0.9999),3.304-33.04μg/ml(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为98.9%(RSD=1.20%),96.8%(RSD=1.38%)。结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法均简便、准确、重现性好,适用于沙漠嘎子中总黄酮及圣草酚-7-甲醚、异樱花素的含量测定。     

HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:PhenomenexC18柱(100mm×4.6mm,2.6μm),流动相:以甲醇—0.5%磷酸,流速1.0mL.min-1,检测波长λ=280nm,柱温:30℃。结果:柚皮苷在33.6～840ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.25%,RSD=0.30%(n=6);橙皮苷在19～476ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.21%,RSD=0.50%(n=6);黄芩苷在24～600ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.44%,RSD=0.39%(n=6)。阴性对照无干扰。结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为清喉利咽颗粒的质量控制方法。     

HPLC测定陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,AgilentHypersill C18(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(24∶76)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长283 nm,柱温40℃。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮分别在6.05～60.5,4.34～43.4,7.14～71.40 mg.L-1线性关系良好(r均>0.999 5);加样回收率分别为98.65%,98.66%,100.78%,其RSD分别为2.01%,1.52%,2.11%;重复性RSD分别为2.41%,1.56%,2.52%(n=6)。结论:该方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。