HPLC测定胡日查六味丸中羟基红花黄色素A的含量

目的: 建立蒙药胡日查六味丸中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱法,以Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×200 mm, 5 μm)为分离柱,以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长403 nm,柱温30℃。结果: 羟基红花黄色素A在70~420 ng呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率99.27%,RSD 0.86%。结论: 方法简便、准确、重复性好,适合羟基红花黄色素A类样品的分析测定。     

HPLC测定决明子中3种萘骈吡喃酮苷含量

目的：建立HPLC同时测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C含量的方法。方法：采用HPLC,Dionex Acclaim C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸（17：2：81）,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长278 nm。结果：红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C的进样量分别在0.218~1.090,0.188~0.940,0.200~1.000 μg和峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=54.017X-0.344 6 （r=0.999 9）,Y=78.63X-0.354（r=0.999 9）,Y=74.098X-0.433 5 （r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.43%（RSD 1.75%）,101.89%（RSD 1.10%）,102.46%（RSD 1.15%）。结论：该方法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。     

鸡骨香药材中Chettaphanin Ⅱ的含量测定

目的： 建立HPLC测定鸡骨香中的药效成分chettaphaninⅡ的含量的方法,并比较不同批次鸡骨香的含量差异,为该药材质量标准的制定提供依据。 方法： Phenomenex Luna（2）C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.1%磷酸水洗脱系统,梯度洗脱,检测波长355 nm,柱温30 ℃。 结果： ChettaphaninⅡ的回归方程为Y=2×10⁶X-166 725（r=0.999 8）,在0.255~7.65 μg线性关系良好。鸡骨香中chettaphanie含量在0.472~1.069 mg·g^-1。 结论： 该法准确灵敏,稳定可靠,可用于鸡骨香药材质量控制。     

暑热宁口服液中百秋李醇、广藿香酮、麝香草酚、香荆芥酚GC测定及条件的优化

目的： 建立并优化暑热宁口服液中百秋李醇、广藿香酮、麝香草酚、香荆芥酚的毛细管气相色谱法测定条件。 方法： HP-5弹性石英毛细管柱（0.25 μm×0.32 mm×30 m）,进样口温度220℃, FID检测器温度220℃,程序升温,起始温度110℃,保持10 min,以25℃程序升温至230℃,保持9.2 min,分流比10：1, 进样量1 μL。 结果： 百秋李醇、广藿香酮、麝香草酚、香荆芥酚在1.109~0.110 9,0.504~0.050 4,0.987~0.098 7,0.605~0.060 5 g·L^-1与峰面积线性关系良好,线性关系 为Y_百秋李醇=1 653.05X-1.46（r=0.999 8）,Y_广藿香酮=1 207.45X-16.10（r=0.999 7）,Y_麝香草酚=1 691.68X-18.06（r=0.999 5）, Y_香荆芥酚=1 547.18X+5.55（r=0.999 6）,加样回收率（ n=9）为99.9%～103.7%,98.4%～104.4%,96.5%～101.4%,97.2%～102.6%,RSD分别为1.9%,2.3%,2.5%,2.2%。 结论： 优化后的测定方法分离度较好,阴性无干扰,操作简便,结果稳定可行。     

不同采收时期牻牛儿苗中4种酚酸类活性成分的动态分析

目的： 测定不同采收时期牻牛儿苗中活性成分没食子酸、原儿茶酸、柯里拉京及鞣花酸的含量,为最佳采收期的确定提供依据。 方法： 采用RP-HPLC,AgilentTC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,0.4%磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长259 nm,柱温30 ℃。 结果： 没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的线性范围分别为0.492~4.920 g·L^-1（r=0.999 3）,0.497~4.970 g·L^-1（r=0.999 7）,0.995~9.950 g·L^-1（r=0.999 8）,0.989~9.890 g·L^-1（r=0.999 7）;平均回收率分别为100.46%（RSD 2.1%）,99.78%（RSD 1.3%）,100.18%（RSD 1.0%）,100.21%（RSD 1.4%）。 结论： 牻牛儿苗中没食子酸及原儿茶酸的含量在五月末达到最大值,柯里拉京及鞣花酸的含量在六月末达到最大值。4种酚酸活性成分总量在六月末达到最高。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法采用AgilentExtend C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以水-乙腈(55∶45,每100 mL中含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温35℃,流速1 mL·min^-1。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的理论塔板数分别为6 085,6 995和6 970。盐酸药根碱回归方程为Y=141 547X-7 456.9,r=0.999 1,线性范围6.1～122 ng;盐酸巴马汀回归方程为Y=93 047X+47 140,r=0.999 5,线性范围0.128～1.28μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=86 106X+87 243,r=0.999 6,线性范围0.12～1.2μg。3组分的平均回收率分别为99.69%,100.23%和99.32%,RSD分别为3.97%,2.04%和2.25%(n=6)。结论该法操作简单,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于二妙丸的质量控制。     

一测多评法在舒肝健脾丸质量控制中的应用

目的：建立舒肝健脾丸一测多评的测定方法,验证此方法在舒肝健脾丸质量评价中应用的准确性、适应性和可行性。方法：将舒肝健脾丸为研究对象,以橙皮苷为内参物,建立橙皮苷与柚皮苷、柑属苷B的相对校正因子,并将校正因子应用于橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B的含量测定,实现一测多评;同时采用外标法测定上述3种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果：线性考察Y橙皮苷=56 644X-2 272.9（r=0.999 8）;Y柚皮苷=41 070X+779.59（r=0.999 9）;Y柑属苷B=33 619X+2 289.8（r=0.999 9）,线性关系良好;校正因子,柚皮苷RSD 0.286%,柑属苷B RSD 0.259%;阴性无干扰,专属性良好;精密度,橙皮苷RSD 0.48%,柚皮苷 RSD 1.02%,柑属苷B RSD 0.97%;重复性,橙皮苷 RSD 0.94%,柚皮苷 RSD 0.89%,柑属苷B RSD 1.27%;回收率,橙皮苷平均回收率99.26%,RSD 0.90%,柚皮苷平均回收率99.30%,RSD 0.92%,柑属苷B平均回收率 98.34%RSD 0.78%,该方法准确、可靠;一测多评法柚皮苷含量为6.11,6.09,6.13 mg·g^-1,柑属苷B为 4.96,4.93,4.99 mg·g^-1,外标法柚皮苷含量为6.12,6.08,6.17 mg·g^-1,柑属苷B为 4.98,4.95,5.01 mg·g^-1,两种方法含量测定结果差异不显著。结论：一测多评法可同时对疏肝健脾丸中的橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B进行含量测定,该方法简便、准确、可靠,可有效提高疏肝健脾丸的质量水平。     

天钩降压胶囊中钩藤碱、异钩藤碱在大鼠离体小肠的吸收动力学研究

目的: 研究天钩降压胶囊中有效成分钩藤碱、异钩藤碱的大鼠离体小肠吸收动力学。 方法: 采用外翻肠囊法,用HPLC测定不同取样时间肠内液钩藤碱、异钩藤碱的含量并计算累计吸收量,以钩藤碱、异钩藤碱的累计吸收量对时间作线性回归分析,计算吸收动力学参数。 结果: 钩藤碱回归方程为Y=0.000 9X-0.008 5(r=0.908 6),K_a=9.0×10^-4 (μg·min^-1·cm^-2),t_1/2=12.8 h,异钩藤碱回归方程为Y=0.008 6X-0.178 2(r=0.909 0),K_a=8.6×10^-3(μg·min^-1·cm^-2),t_1/2=1.34 h。 结论: 天钩降压胶囊中钩藤碱、异钩藤碱在大鼠离体小肠的吸收为一级动力学过程。     

HPLC测定除痰止嗽丸中的桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素

目的： 采用高效液相色谱法测定除痰止嗽丸（CTZSW）中桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。 方法： Hypersil C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流速1.0 mL·min^-1,流动相乙腈-水（35：65）（桔梗皂苷D和桔梗皂苷E）,ELSD漂移管温度105 ℃,载气（N₂）流速2.6 SLPM·min^-1;流动相乙腈-甲醇-水（40：30：30）（白花前胡甲素和白花前胡乙素）,检测波长321 nm。 结果： 桔梗皂苷D和桔梗皂苷E分别在0.041 3~0.826 0 μg（r=0.999 7）,0.079 7~1.594 0 μg（r=0.999 8）进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.32%,98.94%,RSD（n=6）分别为0.80%,0.93%;白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在0.154 9~3.098 0 μg（r=0.999 4）,0.051 7~1.034 0 μg（r=0.999 8）进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.72%,99.15%,RSD（n=6）分别为0.86%,0.95%。 结论： 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好;可用于除痰止嗽丸的质量评价。     

HPLC法测定甘肃产小檗属植物不同部位的生物碱

目的 :建立同时测定三颗针植物不同部位小檗碱、药根碱、巴马汀、小檗胺含量的HPLC法 ,并进一步考察11种甘肃产小檗属植物不同部位生物碱的分布状态。方法 :检测波长小檗碱、药根碱、巴马汀为346nm ,小檗胺 212nm。流动相乙腈 0.02mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液 ,梯度条件 0～8min ,乙腈 32 %～36% ;8～20min ,36%～51%。流速1.0mL·min^-1。结果 :小檗碱、药根碱、巴马汀、小檗胺的线性方程、相关系数、线性范围分别为 :Y =4.074×105X+8 080 ,r=0.9998,0.028～4.74μg ;Y=4.588×10 6X+16780 ,r=0.9996 ,0.012～2.0μg ;Y =3.743×106X +21247,r =0 .9999,0.026～0.52μg ;Y =4.473×106X+363420 ,r =0.9998,0.015～2.56μg。 结论 :不同产地、不同品种、不同部位三颗针植物中生物碱的含量分布有明显的差异。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of