益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的应用研究

目的:总结分析益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的不同方法,为应用适宜、准确、可靠的方法测定益母草饮片中有效成分含量提供依据。方法:分析细管电泳法、紫外分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱法(HPLC)在含量测定上的优劣,针对盐酸水苏碱、益母草碱的的分子和含量特点,选择HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱、益母草碱的含量,选取适宜的色谱条件和检测器进行检测研究,测定益母草饮片中二者的含量。结果:经多方面比对,HPLC法是测定盐酸水苏碱、益母草碱简便准确的方法,进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,盐酸水苏碱线性方程为Y=81065X+433.5(r=0.9997),平均加样回收率98.83%,RSD为0.95%,益母草碱线性方程为Y=5202.64X-221.14(r=0.9998),平均加样回收率98.62%,RSD1.41%。结论:本研究所选用的HPLC法在测定益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱的含量时专属性强、相关性好、重现性好、结果准确,是测定益母草饮片有效成分含量的可靠方法。     

蒸制和浸泡对四制益母草药效成分的影响

目的研究蒸制和浸泡对四制益母草药效成分的影响。方法采用2015年版《中华人民共和国药典》中益母草水溶性浸出物、盐酸水苏碱和盐酸益母草碱测定方法检测不同炮制方法制备的四制益母草水溶性浸出物、盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量。结果浸泡的四制益母草水溶性浸出物增加;蒸制的四制益母草中盐酸水苏碱含量减少,盐酸益母草碱含量明显减少;浸泡的四制益母草中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量均明显减少。结论蒸制和浸泡均会使四制益母草中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量减少。     

HPLC-MS同时测定益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量

建立益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定方法。采用LC-MS同时测定盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量。使用Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,流速1.0 m L·min-1,分流比为1∶4。质谱条件为ESI离子源,正离子模式,选择性离子扫描(SIM)下对盐酸水苏碱(m/z 144.0)和盐酸益母草碱(m/z312.0)进行测定。盐酸水苏碱浓度在0.562 8~281.4μg·L-1线性关系良好(r=0.999 8)。盐酸益母草碱浓度在0.521 2~260.6μg·L-1性关系良好(r=0.999 8)。该方法准确、简便、可靠,可作为益母草制剂的含量测定方法。     

益母草不同炮制品质量研究

目的:探讨益母草干品、酒益母草、醋益母草以及四制益母草质量,为制定四制益母草质量标准提供数据支持。方法:按照《中国药典(2015年版)》对益母草不同炮制品进行水分、总灰分、二氧化硫及浸出物含量测定;以盐酸水苏碱和盐酸益母草碱作为评价指标,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:益母草不同炮制品水分含量范围为10.9%-11.9%;总灰分含量范围为6.8%-7.9%;二氧化硫未有检出;浸出物含量范围为16.3%-17.8%;盐酸水苏碱含量范围为0.57%-0.68%;盐酸益母草碱含量范围为0.181%-0.194%。结论:益母草不同炮制品水分、总灰分、浸出物及二氧化硫残留均符合药典规定;干益母草盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量最高,四制益母草含量最低,其药理、毒理物质基础有待进一步研究。     

益母草不同种质评价研究

目的比较研究各益母草种质资源的差异性,为品种选育提供优良育种材料。方法将收集自全国不同产地的20个野生益母草种质资源在浙江衢州进行同质园试验,观察其物候期、耐寒性及生境适宜性;测定初花期株高、鲜重和干重,并分别测定初花期和反季节栽培的益母草植株中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量。结果综合各种质对浙江生境的适应性、初花期药材干产量及其中的盐酸水苏碱和盐酸益母草碱成分含量、反季节栽培益母草植株中上述2种成分的含量水平,河南灵宝、河南社旗和湖南桂东3个种质较好,其中以河南灵宝种质最佳,其初花期药材干产量(30.6 g/株)、初花期植株中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量(分别为1.31%和0.19%)及反季节栽培植株中有效成分盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量(分别为3.44%和0.37%)均较高,且能适应在浙江种植。结论河南灵宝种源可以作为品种选育的最佳候选材料。     

产地及采收期对益母草中有效成分含量的影响

目的 研究不同产地及采收期对益母草中有效成分含量的影响.方法 选取广东汕头、安徽亳州、江苏苏州、浙江磐安、河南驻马店、山东临沂、河北保定、黑龙江鸡西以及新疆布尔津等地区益母草为样品,采用高效液相色谱法检测盐酸益母草碱、盐酸水苏碱、槲皮素和芦丁含量,比较不同产地和采收期益母草有效成分含量差异.结果 我国益母草中盐酸水苏碱...     

薄层扫描法测定新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量

新生化颗粒由当归、益母草、川芎、桃仁等10味药材经过提取精制而成,具有活血、祛瘀止痛等功效。其中益母草系方中臣药,益母草主要有效成分为益母草碱、盐酸水苏碱等,益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法,已报道的有薄层扫描法、高效液相色谱法等[1,2]。以薄层扫描法最为稳定。为     

益母草膏存储过程中的水苏碱的含量变化及影响因素

目的探讨益母草膏在储存过程中其指标性成分盐酸水苏碱含量降解的影响因素.方法采用薄层扫描法测定益母草膏中盐酸水苏碱的含 量,考察不同温度(15℃、35℃)和光照(避光、见光)对益母草膏存储过程中盐酸水苏碱含量的影响.结果温度对盐酸水苏碱的含量影响较 小,并非主要影响因素;光照可以引起益母草膏中盐酸水苏碱的分解,益母草膏在见光保存的条件下储存4个月,盐酸水苏碱的含量降低43.3%.结论益母草膏中的盐酸水苏碱对光照不稳定,在生产和储存过程中均需要避光保存.     

川产益母草质量分析研究

目的:通过对比研究四川不同地区栽培及野生益母草的有效成分含量和药材产量,为建立益母草规范化种植基地提供参考。方法:参照《中华人民共和国药典》2010版用HPLC法测定益母草有效成分含量。结果:四川11个产地的18批益母草盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量范围分别为0.69%~2.31%和0.070%~0.454%。而凉山州所产益母草的盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量最高,分别为1.71%和0.263%,不仅含量是《中华人民共和国药典》2010版规定的3~5倍,产量也最高,为7258.55 kg·hm-2。结论:四川凉山州益母草产量及有效成分含量均较高,可作为益母草的适宜栽培区。     

盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素研究

目的 探讨盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素.方法 建立盐酸水苏碱HPLC含量测定方法,考察提取、浓缩、干燥工艺中各影响因素对盐酸水苏碱保留率的影响,分析益母草药材储藏过程中的各主要影响因素.结果 水提取工艺中提取时间、提取温度、提取次数、水用量对盐酸水苏碱的影响较小;浓缩过程中盐酸水苏碱有一定损失,但浓缩温度、浓缩时间、真空度并非主要影响因素;干燥过程中的温度、真空度、时间等参数对盐酸水苏碱的影响较小.在益母草储藏过程中,见光降解是盐酸水苏碱含量下降的主要原因.结论 光对盐酸水苏碱的稳定性有重大影响.     

离子对色谱法同时测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱

目的采用离子对色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.010 mol/L辛烷磺酸钠溶液(用磷酸溶液调至pH 2.0)和乙腈,梯度洗脱;检测波长为192 nm(盐酸水苏碱),218 nm(盐酸益母草碱),体积流量为1.0 mL/min,柱温35℃。结果盐酸水苏碱在18.29⁹14.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3914.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3³2.26 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 97,n=7)。盐酸水苏碱平均回收率(n=9)为99.7%,RSD为1.4%;盐酸益母草碱为98.2%,RSD为0.7%。结论该方法准确、稳定、快速、通用,可用于益母草片质量控制。     

益母草及益母草注射液总碱的提取及其对凝血系统的影响

目的:探讨益母草总碱部位和益母草注射液总碱部位对大鼠体外凝血功能和血小板聚集的影响。方法:首先以酸提取大孔树脂纯化制备益母草总碱(YMC-TA)和益母草注射液总碱(YMCJ-AT),采用HPLC法测定其所含水苏碱、葫芦巴碱含量;然后采用全自动血凝仪测定5.419、2.709、1.355 mg/m L的YMC-TA和10.836、5.419、2.709 mg/m L的YMCJ-AT对体外凝血功能(PT、APTT、TT、FBG)影响,25、18.75、14.06 mg/m L的YMC-TA、YMCJ-AT对二磷酸腺苷(ADP)诱导的体外血小板聚集率的影响。结果:YMC-TA和YMCJ-TA中均含有水苏碱和葫芦巴碱,含量分别是23.77%、34.49%;0.13%、0.14%。二者在试验剂量均能明显缩短体外大鼠血浆PT和APTT时间和降低FBG含量,同时延长TT时间;并且都明显降低ADP诱导的体外大鼠血小板最大聚集率,作用强于阿斯匹林。结论:YMC-TA和YMCJ-TA具有抗凝血和抗血小板聚集作用,但对TT呈促进作用,可能是益母草活血调经、益母草注射液缩宫止血作用的机制之一。     

益母草中生物碱成分对大鼠的利尿作用研究

目的：研究益母草中生物碱成分对大鼠的利尿作用。方法：三组动物分别用生理盐水、益母草碱溶液、水苏碱溶液2．5ml／100g灌胃，测定记录排出尿量，测定尿液中K^ ，Na^ ，Cl^-含量。结果：水苏碱能显著增加大鼠尿量，益母草碱也有一定效果，其作用均在2h内达到高峰。相比较而言，水苏碱作用更加迅速，而益母草碱作用较为和缓。尿液中的离子分析表明，两种生物碱成分增加Na^ 的排出量，而使K^ 的排出量减少，Cl^-也有所增加。结论：益母草可作为一种作用和缓的保钾利尿药使用。     

益母草饮片标准汤剂研究

建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准。制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法。结果 13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0%~53.4%,67.0%~82.6%,干膏得率12.1%~18.3%,pH 5.87~6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考。     

双波长薄层扫描法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量

益母草胶囊是由益母草经加工制成的制剂,用于调经及产后子宫出血、子宫复原不全等.益母草中的主要成分为盐酸水苏碱,测定盐酸水苏碱的含量能够反映和控制该制剂的内在质量.本实验采用双波长薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱的含量,为控制益母草胶囊的质量提供了依据.     

我国北方不同地区益母草不同部位水苏碱含量的比较

目的探讨不同产地益母草不同部位水苏碱含量的差异。方法采用野外收集和实验室分析相结合的方法。水苏碱的含量采用薄层色谱扫描法测定。结果水苏碱质量百分浓度线性范围为2~20μg,峰面积回归方程为:y=5381x-7724.6,r=0.999 2(n=6),平均回收率为97.4%,RSD为2.70%(n=8)。结论我国北方不同地区所产益母草中水苏碱差异显著,其中以北京、河南和山东产益母草品质较好。益母草不同部位水苏碱含量高低顺序为:繁殖部位>叶>茎。     

茺蔚子总碱和水苏碱收缩离体小鼠子宫的比较

茺蔚子是益母草干燥成熟的果实，应用于月经不调、产后子宫出血及复位不全，月经过多等症。水苏碱（stachydrine）是益母草的成分之一，而益母草碱则有兴奋子宫的作用。我们比较了茺蔚子总碱（alkaloidsof Leonurus seed）和水苏碱对经雌二醇处理的小鼠离体子宫的收缩。     

细叶益母草引种及栽培试验

细叶益母草L eonurus sibiricus L.为唇形科益母草属多年生草本植物,全草和果实入药,味苦、性辛、微寒。具调经活血、祛瘀生新、利尿消肿之功效[1]。主治月经不调、闭经、产后瘀血腹痛、肾炎浮肿、小便不利、尿血等症;外用治疮疡肿毒。据《中药大辞典》(1999)、《中药志》(1988)记载:细叶益母草含有益母草碱、水苏碱、益母草定、益母草宁等多种生物碱及苯甲酸、氯化钾、月桂酸、亚麻酸、油酸、甾醇、维生素A、芸香苷等黄酮类成分;且作益母草入药,功效与益母草相同[2~4]。河西走廊是细叶益母草的主产地之一,野生细叶益母草含水苏碱高达0.56…     

益母草成分水苏碱对小鼠乳腺癌及子宫肌腺病的抑制作用

益母草中的益母草碱具有增强子宫运动及肌张力的作用等。但益母草中的另一成分水苏碱的作用未见报道。本实验探讨了水苏碱对小鼠乳腺癌及子宫肌腺病的影响。     

益母草水苏碱对大鼠心肌细胞肥大的肌浆网钙摄取及SERCA活性的影响

目的:探讨益母草水苏碱(stachydrine,Sta)对去甲肾上腺素(norepinephrine,NE)诱导的新生大鼠心肌细胞肥大肌浆网钙摄取及SERCA活性的影响。方法:采用不同浓度的益母草水苏碱(10-4,10-5,10-6mol·L-1)对NE诱导的心肌肥大模型组进行干预,通过大鼠心肌肌浆网的蛋白水平和钙摄取能力来反映益母草水苏碱对NE诱导的新生大鼠心肌细胞肥大的影响。结果:益母草水苏碱能够明显减少心肌细胞蛋白含量,降低Protein/DNA比值;益母草水苏碱可剂量依赖地提高NE诱导的心肌肥大细胞的肌浆网钙摄取和SERCA活性。结论:益母草水苏碱对NE诱导的心肌肥大细胞的肌浆网钙摄取功能有一定的程度的提高,与剂量有一定的依赖关系,随着益母草水苏碱的浓度的提高,肌浆网的钙摄取速率和SERCA活性也明显提高。