HPLC-ELSD-UV法同时测定氨酚那敏三味浸膏胶囊中长梗冬青苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素

目的 建立氨酚那敏三味浸膏胶囊中长梗冬青苷、白花前胡甲素和白花前胡乙素的定量分析方法.方法 采用HPLC-ELSD-UV法测定长梗冬青苷、白花前胡甲素和白花前胡乙素,色谱柱为Venusil XBP-C18 (4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,紫外检测波长为320 nm;ELSD参数:漂移管温度为80℃,氮气体积流量为2.5 mL/min,雾化温度为36 ℃,柱温30℃.结果 长梗冬青苷在1.071 6～5.358 μg范围内的线性关系良好(r =0.999 1),平均回收率100.3％,RSD为2.05％(n=9);白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在0.892 4～4.462 μg(r =0.999 9)和0.486 8～2.434 μg(r =0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.03％、99.02％,RSD为2.01％、1.98％(n=9).结论 本方法测定结果准确可靠,重复性好,可为氨酚那敏三味浸膏胶囊的质量控制提供定量评价方法.     

~(60)Co-γ射线辐照对小儿清肺丸中5种有效成分的影响

目的建立同时测定小儿清肺丸中葫芦素B、葫芦素E、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡素E 5种活性成分含量的方法,考察~(60)Co-γ射线辐照前后有效成分含量的变化。方法采用Agilent-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-乙腈(1∶1),B为0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长分别为230、321 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃。分别选择辐照剂量为2、4、6、8 k Gy对小儿清肺丸进行辐照,比较辐照前后小儿清肺丸中5种活性成分含量的变化,并进行成组t检验考察其显著情况。结果葫芦素B、葫芦素E、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡素E分别在0.049~1.247、0.079~1.973、0.056~1.406、0.028~0.705、0.028~0.693μg有良好线性关系,平均加样回收率分别为101.2%、99.7%、99.9%、98.9%、100.5%,RSD分别为0.6%、0.5%、1.2%、1.1%、1.2%;经过2、4、6、8 k Gy辐照后,小儿清肺丸所含有效成分葫芦素B、葫芦素E、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡素E均有变化,经成组t检验,在超过6 k Gy后,葫芦素B辐照前后含量变化显著(P0.05)。结论所建立的小儿清肺丸活性成分测定方法回收率高,重复性好,简单实用,可作为小儿清肺丸质控方法。在辐照剂量不超过6 k Gy时,各成分变化不显著,可为小儿清肺丸辐照灭菌手段提供参考。     

通宣理肺丸HPLC指纹图谱建立及7种成分测定

目的建立通宣理肺丸(紫苏叶、前胡、桔梗等)HPLC指纹图谱,并测定甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、甘草酸、白花前胡甲素含量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用CAPCELL PAK-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相水(含0.1%甲酸)-80%乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250 nm。结果 31批样品指纹图谱中有39个共有峰,相似度0.16～0.99。7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率93.10%～113.3%,RSD 1.25%～3.86%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于通宣理肺丸的质量控制。     

HPLC法测定不同产地白花前胡中白花前胡甲素的含量

目的建立高效液相色谱法测定不同产地白花前胡中白花前胡甲素的含量,比较产地气候生态因子与白花前胡甲素含量变化的关系。方法采用ODSHYPERSIL色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水（75：25）,流速1.0mL/min,柱温：35℃,检测波长为321nm。结果江西广丰产白花前胡中白花前胡甲素的含量较高。结论不同产地白花前胡中白花前胡甲素的含量有显著差异,亚热带季风性湿润气候有利于白花前胡中次生代谢产物白花前胡甲素的积累。     

不同产地、不同采收期前胡野生品与栽培品的质量比较

目的: 建立不同产地、不同采收期前胡药材中白花前胡甲素和白花前胡乙素的HPLC含量测定方法,为其药材的质量评价和资源合理利用提供科学依据。方法: Diamonsil C₁₈色谱柱(2)(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为321nm,以白花前胡甲素、白花前胡乙素为对照品。结果: 白花前胡甲素、白花前胡乙素质量浓度在0.5~40 mg·L^-1线性关系良好,相关系数为1,平均回收率为102.15%,RSD 0.82%。结论: 不同产地、不同采收期前胡药材中白花前胡甲素和白花前胡乙素存在一定差异。江西产前胡药材质量好,江西产栽培品与野生品的内在成分相近,质优。     

HPLC测定除痰止嗽丸中的桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素

目的： 采用高效液相色谱法测定除痰止嗽丸（CTZSW）中桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。 方法： Hypersil C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流速1.0 mL·min^-1,流动相乙腈-水（35：65）（桔梗皂苷D和桔梗皂苷E）,ELSD漂移管温度105 ℃,载气（N₂）流速2.6 SLPM·min^-1;流动相乙腈-甲醇-水（40：30：30）（白花前胡甲素和白花前胡乙素）,检测波长321 nm。 结果： 桔梗皂苷D和桔梗皂苷E分别在0.041 3~0.826 0 μg（r=0.999 7）,0.079 7~1.594 0 μg（r=0.999 8）进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.32%,98.94%,RSD（n=6）分别为0.80%,0.93%;白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在0.154 9~3.098 0 μg（r=0.999 4）,0.051 7~1.034 0 μg（r=0.999 8）进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.72%,99.15%,RSD（n=6）分别为0.86%,0.95%。 结论： 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好;可用于除痰止嗽丸的质量评价。     

杏苏散水提液中白花前胡乙素含量测定

目的建立杏苏散水提液中白花前胡乙素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),检测波长为321 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果线性关系良好,r=0.999 8,回归方程为Y=47.148X-0.112 3,线性范围为0.1~0.8μg,平均加样回收率为99.78%,RSD=1.7%(n=6)。结论方法简便、准确、重现性好,为制剂的质量控制和评价提供了一定的科学依据。     

不同提取方法对白花前胡指标成分含量的影响

目的:考察不同提取方式对前胡药材中白花前胡甲素和白花前胡乙素的影响,探寻白花前胡指标成分提取方法.方法:采用超声法和回流法提取,以HPLC法测定指标成分含量.结果:4种不同土壤类型的白花前胡样品的甲素和乙素含量存在差异;回流法制样处理白花前胡甲素含量均高于超声法制样,而乙素含量则相反.结论:回流法有利于白花前胡甲素的提...     

前胡配方颗粒HPLC含量测定及指纹图谱方法研究

目的:建立前胡配方颗粒含量测定及HPLC指纹图谱研究方法,为前胡配方颗粒的质量评价提供依据。方法:采用HPLC方法测定白花前胡甲素(praeruptorin A)和白花前胡乙素(praeruptorin B)的含量,采用Sepax HPC_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长:321nm,柱温:25℃,建立HPLC指纹图谱。结果:白花前胡甲素进样量在11.230～179.680mg/L峰面积呈良好线性关系(R~2=1.000 0),标准曲线为:Y=22.4231X+4.2344,平均加样回收率为97.58%(RSD=2.81%,n=9);白花前胡乙素进样量在5.652～90.434 mg/L峰面积呈良好线性关系(R~2=1.0000),标准曲线为:Y=20.7370 X+0.9366,平均加样回收率为101.15%(RSD=1.82%,n=9)。建立了前胡配方颗粒指纹图谱,通过HPLC指纹图谱分析确定前胡配方颗粒共有模式图,10批前胡配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.97,相似度高,可实现前胡配方颗粒化学成分整体评价。结论:本研究所采用定性定量方法稳定可行,可用于前胡配方颗粒的质量控制。     

不同产地加工方法对前胡药材品质的影响

目的:明确不同产地加工处理对前胡药材品质的影响。方法:以选育品系为材料,统一栽培,同时采收。将形状和质量相近的新鲜白花前胡根进行水洗、干燥、切片处理,记录干燥时间、折干率和霉腐特征。高效液相色谱法(HPLC)测定干燥药材中白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡丙素含量。参考《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版方法,对不同材料的灰分、酸不溶灰分进行测定。结果:水洗处理可以很好地控制酸不溶灰分含量,非水洗药材酸不溶灰分高达3%,比《中国药典》2020年版规定指标高50%左右;40、50、60℃烘干的药材中白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡丙素含量无显著差异。40、50、60℃烘干药材时间分别为18、22、56 h,切6 mm厚片再进行60℃烘干的药材中白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡丙素含量差异无统计学意义,烘干时间为16 h。结论:前胡产地加工需水洗后马上进行低温烘干,烘干温度应控制在60℃以下;产地趁鲜切片加工,切片厚度宜控制在6 mm以上。     

白花前胡质量标准研究

目的为《中国药典》(2005年版)白花前胡药材的质量标准制定提供参考依据。方法以白花前胡甲素为对照品,采用TLC和HPLC分别进行定性鉴别及含量测定。结果含量测定中,白花前胡甲素在017696～088480μg线性关系良好(r=09999),回收率为997%,RSD为040%。结论TLC鉴别方法专属性强;含量测定方法精密度高,重复性好,简便快速,可用于白花前胡的质量控制。     

HPLC同时测定前胡中3种香豆素成分的含量

目的:建立了用HPLC法对前胡药材中白花前胡甲素、乙素和E素同时定量的方法.方法:高效液相色谱法,色谱柱Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(75:25);检测波长321 nm;柱温30 ℃;流速0.8 mL·min~(-1);进样量20μL.结果:白花前胡甲素、乙素和E素的浓度与峰面积,分别在3.20～28.80μg(r=0.999 9),1.60～14.40μg(r=0.999 5),1.64-14.76μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.92%,99.66%,99.72%,RSD分别为1.6%,1.5%,1.4%.结论:不同产地前胡所含的香豆素成分含量存在一定的差异,安徽宁国和祈门的前胡中白花前胡甲素含量高于药典的规定,且这3种香豆素含量明显高于其他2个产区.该法适合同时测定前胡样品中3种香豆素成分的含量,分离度好,快速,简便,重现性好.     

清热止咳口服液质量标准及药效学研究

[目的]建立清热止咳口服液的定性、定量测定方法,并建立质量标准。对清热止咳口服液进行药效学观察。[方法]采用薄层色谱法(TLC)对处方中瓜蒌皮、苦杏仁进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对处方中前胡中的白花前胡甲素、白花前胡乙素同时进行含量测定。采用氨水引咳法观察小鼠的咳嗽潜伏期和咳嗽次数。[结果]清热止咳口服液中瓜蒌皮、苦杏仁薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;白花前胡甲素、白花前胡乙素分别在10.2~102.00 mg/L,3.96~39.60 mg/L范围内,呈良好的线性关系。白花前胡甲素、白花前胡乙素平均回收率分别为98.94%(RSD 1.39%)、99.74%(RSD 1.75%)。清热止咳口服液可以明显延长浓氨水引起的咳嗽潜伏期,减少咳嗽次数(P0.05)。[结论]该质量控制方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于清热止咳口服液质量控制。清热止咳口服液具有显著的止咳作用。     

前胡总香豆素提取物质量标准研究

目的:建立前胡总香豆素提取物的质量标准。方法:采用超临界萃取法(SFE)提取前胡总香豆素类成分,薄层色谱法(TLC)、紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)等对前胡总香豆素提取物进行定性定量研究。结果:TLC斑点清晰,阴性无干扰;分别以白花前胡甲素和白花前胡乙素计,前胡总香豆素含量范围依次为78.69%～90.07%和85.62%～98.10%;特征图谱40 min内主要色谱峰分离情况良好,共标定5个特征峰并对2个主要特征峰含量进行测定,测得主要特征峰白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量范围依次为602.42～721.44 mg/g和38.34～101.46 mg/g。结论:该方法精密、快速,专属性强,可用于前胡总香豆素提取物的质量控制。     

前胡提取方法比较

目的:考察不同的提取方式对前胡的指标成分白花前胡甲素和乙素含量的影响。方法:以白花前胡甲素和乙素为指标,采用高效液相法测定其含量;比较不同溶液、不同提取方法等工艺条件下白花前胡甲素和乙素含量的差异。结果:不同提取方法所得的HPLC图谱相似度高,甲醇超声法提取白花前胡甲素的含量较高,甲醇摇瓶法提取白花前胡乙素的含量较高。结论:安全、温和的提取工艺适合于白花前胡指标成分的提取。     

HPLC法同时测定通宣理肺颗粒中3种成分含量研究

建立HPLC法同时测定通宣理肺颗粒中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸3种成分的含量。方法:采用Thermo Syncronis C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温27℃;检测波长278nm;流速0.8mL·min~(-1)。结果:甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸进样量分别在0.034~0.681μg(r=0.999 9)、0.256~5.115μg(r=0.999 8)、0.022~0.443μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,加样回收率分别为98.8%、99.3%、99.1%,RSD分别为1.01%、0.63%、1.33%。结论:该方法简便、准确、稳定,可为通宣理肺颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC测定白花前胡蜜炙前后3种香豆素类成分的含量

 目的 对前胡蜜炙前后3种香豆素类成分进行比较研究。方法 HPLC同时测定3种香豆素类成分白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素的含量,Agilent TC-C₁₈ (2)柱,流动相为甲醇-水（3︰1）,检测波长320 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温35 ℃。结果 3个成分的线性关系较好（r>0.999 6）,测定范围分别为0.204 4~2.044, 0.077 6~0.776,0.077 2~0.772 μg,平均回收率分别为101.66%,97.45%,97.79%。前胡不同饮片中3种香豆素类成分含量有差异。结论 所建立的方法可用于同时测定前胡不同饮片中3种香豆素的含量,为前胡不同饮片质量评价标准的制定提供了科学依据。     

市售前胡中香豆素类成分的质量分析

目的 分析市售前胡的质量,并研究其所含香豆素类成分含量不稳定的原因.方法 收集不同产地50批药材和市售55批饮片,并以同一产地(临安於潜)、同一时期、大小相等的30支为研究对象,HPLC法测定不同部位中白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素含量.结果 香豆素主要存在于皮层及韧皮部中.药材总合格29批,其中白花前胡甲素...     

白花前胡根中白花前胡丙素的分离鉴定及其有效成分含量的HPLC分析

从白花前胡根中分离鉴定了主要有效成分白花前胡丙素,建立了利用ＨＰＬＣ法分析白花前胡果根中白花前胡丙素及其消旋体白花前胡甲素含量的方法,并用该方法分析了不同产地白花前胡根中白花前胡丙素及其白花前胡甲素的含量,为制定中药前胡的质量标准奠定基础。     

GC测定白花前胡中白花前胡丙素和白花前胡丁素的含量

 目的建立了GC测定白花前胡根中白花前胡丙素(Pd-Ia)和白花前胡丁素（Pd-Ⅱ）含量的方法。方法采用SE-30石英毛细柱(0.22mm×25m),液膜厚度0.25um,FID检测器,以正二十五烷为内标物。结果Pd-Ia和Pd-Ⅱ的标准曲线分别在0.175～1.919ug (r=0.9995)和0.086～0.950ug(r=0.9996)之间有较好线性关系,Pd-I a和Pd-Ⅱ的加样回收率分别为(98.28±2.07)%和(99.58±2.44)%,并将CC和HPLC测定Pd-Ia,Pd-Ⅱ结果比较,两方法之间无显著性差异。结论本法简便,快速,准确,灵敏度高,对于前胡的质量检测有一定参考价值。