高效液相色谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗

[目的]探讨用高效液相色谱法测定猪肉中盐酸克伦特罗残留量。[方法]用正己烷除脂,减少样品中油脂对实验的干扰;通过提取,过C18小柱分离富集样品,用紫外检测器检测。[结果]该方法检测线性良好,相关系数0.9997,加标回收率87.5%~95.3%,相对标准偏差3.1%~4.0%。[结论]本方法操作简单,结果可靠,重现性好。     

毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药多残留

[目的]建立了同时测定蔬菜中17种有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱分析方法。[方法]蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,采用DM-5毛细管柱和火焰光度检测器检测。[结果]相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.9%,回收率在83.5%～105.7%之间,方法最低检测限为0.025～0.098mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,满足多种有机磷农药残留同时测定。     

离子色谱法测定污染水中的氯化物

[目的]探讨氯化物含量较高水样的测定方法。[方法]用离子色谱法,但需要对样品进行稀释后测定。[结果]该方法在0~10μg/ml范围内线性最好,检测限为0.15μg/ml,相对标准偏差0.47%~0.84%,回收率92%~96%。[结论]用离子色谱法测定水中氯化物检测速度快,灵敏度高,但水样氯化物含量较高时应稀释后测定。     

气相色谱内标法测定保健食品中α-生育酚醋酸酯及不确定度评定

[目的]建立气相色谱内标法测定保健食品中α-生育酚醋酸酯含量的方法及不确定度评定方法。[方法]以正三十二烷为内标,用 DB-1,0．25 mm×0．25μm×30 m 的毛细管柱的分离,氢火焰离子化检测器检测,并依据 JJF 1059- 1999测量不确定度评定与表示对检测结果不确定度分析与评定。[结果]该方法检测线性良好,相关系数 r=0．996,加标回收率为98．1%～99．1%,相对标准偏差为4．73%～7．48%。[结论]本方法检测结果可靠、重现性好,不确定度评定合理。     

氢化物原子吸收光谱法测定豆奶中砷及不确定度评定

[目的]用氢化物原子吸收光谱法测定豆奶中砷含量及不确定度评定。[方法]样品经微波消解,用流动注射氢化物发生器及原子吸收分光光度仪检测,应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。[结果]该检测方法线性良好,相关系数r=0.9996,相对标准偏差为2.46%～2.83%,加标回收率为98.1%～99.2%,不确定度报告为(0.09±0.01)mg/kg取k=2。[结论]本方法可用于豆奶中砷含量的测定,不确定度评定合理。     

电感耦合等离子体质谱法测定血液中的铟

[目的]探讨人体血液中铟的分析方法。[方法]用电感耦合等离子体质谱法测定血液中铟,优化仪器[工作参数,基体效应干扰以2μg/L铊溶液进行校准。[结果]标准曲线线性范围为0.1～100.0μg/L,最低检测质量浓度为0.5μg/L,平均回收率为97.7%～101.9%,精密度试验中,相对标准偏差（RSD）均小于4.9%。[结论]该方法简单、快速、准确,适合人体血液中铟的检测。     

生活饮用水中苯系物测定的方法研究

[目的]建立顶空气相色谱法分析生活饮用水中的微量苯系物. [方法]对样品预处理过程、色谱分析条件进行优化,并采集水样进行测试分析. [结果]8种苯系物完全分离,检测限介予0.7-2.1μg/L,回收率92.27%-102.96%,相对标准偏差1.70%～3.36%. [结论]该方法同时分离与检测生活饮用水中8种苯系物,分离效果好,检测时间短,易于掌握.     

应用原子荧光光度计测定工作场所空气中的铅

[目的]为寻找一种测定工作场所空气中的铅的实用方法。[方法]用原子荧光光度计在最佳条件下,对工作场所空气中的铅进行测定。[结果]方法对铅的检出限为1.73μg/L,最低检出浓度为0.00058mg/m3(以采集75L空气样品计),相对标准偏差为1.18%,样品消化测定的平均回收率为90.4%～108.0%。[结论]该方法操作简单,结果准确,能满足工作场所空气中铅的检测要求。     

火焰原子吸收法测定食品中铅时萃取方法的探讨

[目的]探讨火焰原子吸收法测定食品中的铅时萃取方法。[方法]2004年2～7月在日常检测中,针对萃取过程进行了大量的实验研究,就萃取这一环节做了一些改进。[结果]方法改进后,定量测定的线性相关系数为0.9992,回收率范围为98.5%～99.5%,相对标准偏差为1.40%～3.50%。与国标法比较差异无统计学意义。[结论]本法简化了萃取过程,减少了试剂用量,结果稳定,线性关系好。     

亲水相互作用液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

[目的]建立乳制品中三聚氰胺的亲水相互作用液相色谱测定方法。[方法]样品中三聚氰胺经提取后,用OasisMCX固相萃取柱净化,以乙腈-0.02mol/L乙酸铵为流动相,HILIC柱分离,二极管阵列检测器检测。[结果]三聚氰胺浓度在0.5～20μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,最低检测限为0.5mg/kg,测定相对标准偏差在1.8%～8.0%之间,回收率在86%～96%之间。[结论]该方法灵敏、准确、重复性好,可用于乳制品中三聚氰胺的检测。     

大气颗粒物中痕量铅镉铜锌同时分离测定的直接火焰原子法

[目的]建立同时分离测定大气颗粒物中痕量铅镉铜锌的方法. [方法]利用超声波浸取壳聚糖富集直接火焰原子分光光度法测定. [结果]该方法加标回收率范围铅是91.3%～109.6%,镉是94.7%～108.4%,铜是98.4%～103.2%,锌是93.7%～104.7%,相对标准偏差都小于10%. [结论]该方法用于检测大气颗粒物中痕量铅镉铜锌,简单,准确,经济等优点.     

石墨炉原子吸收法测定尿锰方法的研究

[目的]通过研究和改进尿锰测定过程中的条件,为尿锰的测定提供一种比较简便易行且结果稳定的方法。[方法]石墨炉原子吸收分光光度法。[结果]用此法检测尿锰,稳定性好,重现性好,工作曲线为Y=0.064 64X＋0.032 1,相对标准偏差为0.65%-1.14%,检出限为0.17μg/L,回收率为87.8%-110.0%。[结论]本法操作简便,为尿锰测定的理想方法,精密度高,适用于大批量样品分析检测。     

气相色谱-质谱法测定饮料中邻苯二甲酸酯类增塑剂

[目的]建立饮料中邻苯二甲酸酯类增塑剂测定方法,并对其在市售饮料中的情况进行研究。[方法]采用正己烷提取,水浴氮吹浓缩,气相色谱-质谱法检测。[结果]实验条件下,8种邻苯二甲酸酯类能很好分离检测,线性相关系数γ﹥0.997,相对标准偏差RSD在3.69%～6.39%之间,加标回收率在79%～99%之间。检测89份样品,DIBP检出率为12%,DBP检出率为93%,DEHP检出率为12%。[结论]该测定方法操作简便,分离效果好。检测结果显示,饮料中存在邻苯二甲酸酯类污染物。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

[目的 ]建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。 [方法 ]将面粉中的过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经盐酸羟胺还原为苯甲酸后以高效液相色谱分离测定 ,乘以转化系数即为过氧化苯甲酰含量。 [结果 ]方法的回收率在 91 0 %～ 97 8%之间 ,相对标准偏差 <5 % ,最低检出浓度为 0 2mg/kg。 [结论 ]本方法简便、快速、准确可靠、重现性好 ,能满足面粉中过氧化苯甲酰的检测要求 ,特别适合批量样品的测定。     

毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中29种有机溶剂

[目的]建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中29种有机溶剂的方法。[方法]用DB-FFAP毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,在优化的色谱条件下,同时检测工作场所空气中29种有机溶剂。[结果]该法分离效果好,检出限在0.324-5.87μg/ml之间,相关系数在0.9995-1.0000之间,解吸效率最大范围78.1%-97.7%,相对标准偏差最大范围0.92%～6.9%。[结论]方法灵敏、准确、快速。     

亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的简化方法

[目的]建立生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的简化方法。[方法]本方法对试剂配制及操作方法进行改进,使萃取和洗涤一步完成。[结果]本法工作曲线线性较好,十二烷基苯磺酸钠含量为0~1.0 mg/L时,相关系数r为0.9993,最低检测质量浓度为0.1 mg/L。以纯水进行加标回收试验,回收率98.3%~103.3%,相对标准偏差2.52%~2.65%。[结论]建立的方法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂操作简便快速,与生活饮用水卫生规范测定结果差异无显著性。     

高效液相色谱测定沥青烟雾中3,4-苯并芘

[目的]建立一种测定沥青车间和筑路沥青施工现场沥青烟雾中3,4-苯并芘的方法。[方法]采用玻璃纤维滤膜富集,高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,相对保留时间定性,外标法定量。[结果]该法线性范围宽,检测限为0.01mg/m~3;相关系数为0.9999;重现性RSD为2.25%～8.10%,回收率范围为95.2%～97.0%。[结论]该高效液相色谱测定沥青烟雾中3,4-苯并芘方法操作简单,富集效率高,分离效果好,准确可靠,适用于筑路施工现场沥青烟雾中3,4-苯并芘进行监测。     

乳制品中硝酸盐的测定方法探讨

[目的]乳制品中硝酸盐的测定方法过于繁杂,对其进行改进。[方法]2003 年 4~10 月,对烟台市部分乳制品进行质量检测,就液体乳的取样、标准溶液的配制及样品处理方面作了一些改进。[结果]方法改进后,定量测定的线性相关系数为0 9997,回收率范围为95 5%~99 8%,相对标准偏差为 0 52%~3 87%。与国标法比较差异无统计学意义。[结论]本法简化了试验过程和结果计算,结果稳定,线性关系好。     

Z-5000原子吸收光谱法检测血铅的方法学研究

[目的]建立一种简便、快速、准确的血铅测定方法;检测农村儿童血铅水平。[方法]取全血0.5ml,用基体改进剂NH4H2PO4、TritonX-100和HNO3进行稀释;用Z-5000石墨炉原子吸收光谱仪,全自动进样方法进行测定。[结果]方法的测定限为1.40μg/L,相对标准偏差为1.95%-3.49%.回收率为89.99%-109.8%;已用于分析503例儿童血铅,结果满意。[结论]本法为一种理想的全血铅快速测定方法。     

尿中砷的分次、定量加锌二乙氨基二硫代甲酸银(DDC-Ag)分光光度法研究

[目的]建立DDC-Ag法检测大浓度尿砷(1～120μg)的方法。[方法]尿样经硫酸-硝酸-高氯酸消化法消化后利用分次、定量加锌砷化氢发生器对样品进行分析。[结果]1～120μg砷,相关系数r=0.9950,最低检测限0.16μg,样品加标回收率97.06～108.4%,精密度:相对标准偏差1.92～7.05%。[结论]分次、定量加锌DDC-Ag法检测大浓度尿砷可以避免重复处理样品,提高工作效率,为砷中毒病人的临床救治提供及时准确的实验数据,为抢救患者生命赢得了时间。