HPLC测定蒙药哈日阿-布日-16丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:考察HPLC测定哈日阿-布日-16丸中羟基红花黄色素A的含量。方法:采用Thermo SCIENTIFIC C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(含1.5%三乙胺)(26∶2∶72)为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min;设定柱温40℃,检测波长403.0 nm,进样量10μL。结果:羟基红花黄色素A对照品在0.0285~0.5719μg范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系(r=0.99999),平均加样回收率96.9%,RSD=1.3%(n=9)。结论:该方法符合国家对分析方法可靠性的要求,具有实际应用价值,可准确测定哈日阿-布日-16丸中羟基红花黄色素A的含量。     

HPLC测定藏药石榴日轮丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定石榴日轮丸中羟基红花黄色素A含量的方法。方法:采用菲罗门Titank C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26∶2∶72);流速1.0 mL/min,检测波长403 nm,柱温30℃。结果:羟基红花黄色素A在0.1125~1125μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=3.397114e4X+2.7411e4,R^(2)=0.999989。平均回收率为101.6%,RSD为5.36%(n=9)。结论:该方法科学、简便、专属性较强,可有效控制石榴日轮丸中羟基红花黄色素A的质量。     

HPLC法测定红花地上部分羟基红花黄色素A和木犀草素的含量

目的:建立红花地上部分中羟基红花黄色素A和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plusC18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-0.7%磷酸梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,检测波长390nm,柱温30℃。结果:羟基红花黄色素A在0.03μg/ml~0.19μg/ml,(r=0.999 9);木犀草素在0.13μg/ml~0.80μg/ml,(r=0.999 5)范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.99%,98.95%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于羟基红花黄色素A和木犀草素的含量测定。     

新疆不同产地红花中羟基红花黄色素A的含量测定

目的:建立HPLC法检测新疆地区不同产地的红花中羟基红花黄色素A含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱hypersilgold C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm);进样量为10μL;流动相为乙腈-甲醇-0.7%磷酸溶液(2∶26∶72);流速1.0mL/min;检测波长403nm。结果:羟基红花黄色素A的线性范围0.613～6.13μg,样品质量与峰面积的线性关系良好(r=0.9998);加样回收率为100.76%±1.41%,RSD为1.56%(n=6),12批不同产地红花中羟基红花黄色素A含量为1.85%～2.70%。结论:12个不同产地红花样品中羟基红花黄色素A含量均符合2015版《中国药典》,其中新疆昌吉地区的红花药材中羟基红花黄色素A含量较高。红花作为临床常用中药材,检测不同产地该药材中羟基红花黄色素A含量,可为从新疆地区筛选优质的红花药材产地与实施红花GAP奠定基础。     

HPLC法测定蒙药希合日希精阿日乐嘎其(降糖1号)中羟基红花黄色素A的含量

目的:测定降糖1号中有效成分羟基红花黄色素A的含量,为制定其质量标准提供方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长为403nm。结果:羟基红花黄色素A在0.1372～0.9601μg范围内呈良好的线性关系(r=1,n=7),(平均回收率为100.72%,n=9)。结论:本方法操作简单,重现性好,专属性强,可用希合日希精阿日乐嘎其(降糖1号)中羟基红花黄色素A的含量测定。     

HPLC测定蒙药德都红花七味丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立蒙药德都红花七味丸中羟基红花黄色素A的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法;应用Diamonsil C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-乙腈-0.7％磷酸溶液(26∶2∶72)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长403 nm;柱温30℃.结果:羟基红花黄色素A在0.068～0.408 μg,与峰面积具有良好的线性关系.羟基红花黄色素A的平均回收率97.66％,RSD 1.7％ (n =6).结论:3批样品中羟基红花黄色素A的平均质量分数为1.50％,可作为蒙药德都红花七味丸的质量控制标准.该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药德都红花七味丸中羟基红花黄色素A的含量测定.     

HPLC法测定祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A

目的建立祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A的测定方法。方法色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%磷酸溶液(25∶75);检测波长为403 nm;柱温为35℃;体积流量为1.0 mL/min;进样量为10μL。结果 羟基红花黄色素A进样量在0.026~1.050μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),样品平均回收率为98.66%,RSD为1.71%。结论此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A的控制。     

蒙药制剂其格日木汤中羟基红花黄色素A含量的测定

目的:探讨测定蒙药制剂其格日木汤中红花(以羟基红花黄色素A计)含量的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,以0.7%磷酸溶液-甲醇-乙腈为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长403 nm,进样量10μL,外标定量。结果:在0.776~7.760μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为100.9%(RSD=1.4%)。结论:羟基红花黄色素A含量测定方法符合方法验证要求,可用于其格日木汤中计算红花的含量。     

蒙医小儿石蔻散中羟基红花黄色素A的含量测定

目的:参照《中国药典》2015年版一部红花项下含量测定方法,采用反相高效液相色谱法测定小儿石蔻散中羟基红花黄色素A的含量。方法:色谱柱选用Alltima C18柱(250mm×4.6mm,5μ)和Shim-pack C18柱(4.6×250mm,5μ),柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72),检测波长403nm,进样量为10μL。结果:羟基红花黄色素A在272.4ng~8173ng范围内与峰面积积分值有良好线性关系,r=0.9999(n=5);平均加样回收率为99.38%,RSD为0.94%。结论:采用本法重现性好,操作简便,准确可靠,灵敏度高,适用于小儿石蔻散中羟基红花黄色素A的含量测定。     

HPLC法测定活血胶囊中羟基红花黄色素A、柚皮苷

目的建立活血胶囊(黄芪、红花、桃仁、枳壳、川芎、当归、赤芍、酸枣仁等)中羟基红花黄色素A和柚皮苷测定方法。方法色谱柱Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%甲酸水(羟基红花黄色素A20∶80,柚皮苷33∶67),检测波长羟基红花黄色素A 403 nm,柚皮苷283 nm,体积流量0.8 mL/min,柱温25℃。结果羟基红花黄色素A在1.25～50μg/mL(R=0.999 9),柚皮苷在8.75～350μg/mL(R=1)质量浓度范围内峰面积具有良好的线性关系,方法回收率(n=6)分别为98.7%和99.2%,羟基红花黄色素A和柚皮苷的最低检出限分别为2.5 ng和2.75 ng。结论本方法操作简便,结果准确,重现性良好,可为活血胶囊的质量控制提供一定依据。     

HPLC法测定蒙药额力根-7中羟基红花黄色素A含量

HPLC方法测定额力根-7中羟基红花黄色素A含量。方法 :色谱柱C18(200×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈–磷酸-水(30:5:0.2:110);流速:1mL.min-1;测定波长:403nm。结果:羟基红花黄色素A在0.0025～0.2mg成线性关系(r=0.999);回收率为102.7%;RSD=2.9%;额力根-7中羟基红花黄色素A平均含量为1.24mg.g-1。结论:采用本法测定额力根-7中羟基红花黄色素A的含量,操作简便,准确可靠,可用于制定该药品的质量控制指标之一。     

HPLC测定降糖明目颗粒中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立HPLC法测定降糖明目颗粒中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法:采用Waters symmetry色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以水-三氟乙酸(100∶0.1)为A相,乙腈-三氟乙酸(100∶0.1)为B相,梯度洗脱程序为0～20min,5%～20%(B);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为403 nm;柱温40℃。结果:羟基红花黄色素A在0.099 2～3.968μg呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率和RSD分别为100.2%和2.96%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可测定该制剂中羟基红花黄色素A的含量。     

HPLC法测定红花微乳中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立HPLC法测定红花微乳中羟基红花黄色素A的含量。方法:采用色谱柱:Diamonsil C18(2)5μm,250mm×4.6mm;流动相:甲醇-0.4%的磷酸水溶液(三乙胺调至pH=3.3)为30∶70;检测波长:402nm;柱温:室温。结果:羟基红花黄色素A在0.3128～3.128μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9990)。结论:本测定方法快捷,简便,准确,重现性好。     

HPLC法测定德都红花七味丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立红花中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。应用Hypersil ODS C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇:乙腈:0.7%磷酸水(26:2:72)为流动相;流速为1.0m L·min-1;检测波长为403nm;柱温为30℃。结果:羟基红花黄色素A在0.068~0.408ug范围内,与峰面积具有良好的线性关系。羟基红花黄色素A的平均回收率为97.66%,RSD为1.73%(n=6)。结论:该方法精密度高,分离度好,可用于红花中羟基红花黄色素A的含量测定。     

HPLC测定五味渣驯丸中羟基红花黄色素A、没食子酸和马兜铃酸A的含量

目的:建立五味渣驯丸中羟基红花黄色素A、没食子酸、马兜铃酸A的含量测定方法.方法:采用HPLC对制剂中主要成分羟基红花黄色素A、没食子酸、马兜铃酸A进行定量分析.CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇-0.4％磷酸(30∶70)、甲醇-0.2％磷酸(7∶93)、甲醇-0.05％冰醋酸(79∶21)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为403,273,390 nm.结果:羟基红花黄色素A、没食子酸、马兜铃酸A的线性范围分别为0.116 ～1.740 μg(r=0.999 97),0.067～0.673 μg(r =0.999 95).0.024～0.247 μg(r =0.999 99);平均回收率分别为98.62％ (RSD 2.15％),100.01％( RSD 2.03％),96.83％ (RSD 1.74％).结论:本方法简便、结果准确可靠,可有效控制制剂质量.     

高效液相色谱-质谱联用法对脑得生片中红花含量的质量控制研究

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法对脑得生片中羟基红花黄色素A含量控制的方法,从而考察各企业对红花提取的合理性。方法:采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇和0.05%乙酸,梯度洗脱,检测波长为404 nm;质谱检测条件用shim-pack XR-ODS色谱柱(100 mm×2.0 mm),以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,离子源为ESI源,离子极性为ESI(-),扫面范围m/z为100～1000。结果:羟基红花黄色素A在0.056～0.561μg范围内呈良好的线性关系,RSD%为0.25%2%(n=5),平均回收率为102.3%,24 h内稳定性良好,专属性良好,羟基红花黄色素A的定量限为691.1 ng/mL,检测限为207.1 ng/mL。测得130批次的脑得生片中红花含量均不合格,质谱进行结果验证,130批次样品均能检出羟基红花黄色素A。研究表明在生产过程中对红花的温度控制是极其重要的,红花中主要有效成分羟基红花黄色素A的含量在高温下呈直线下降,稳定性差。结论:建议企业严格按照处方中生产工艺进行生产,对于不合理的生产工艺应进行适当改进,对红花水煎煮温度建议不超过100℃,浓缩温度不超过80℃。     

HPLC法研究当归-红花单煎及共煎液中有效成分含量的变化

目的 研究和探讨当归-红花单煎及共煎液中有效成分阿魏酸和羟基红花黄色素A含量的变化,初步探索两味中药配伍应用的变化规律.方法 采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-0.05%磷酸水溶液(pH=2.45,25:75)为流动相;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样温度:5℃;检测波长分别为320 nm、403 nm.测定追踪当归-红花共煎液与单煎液中主要有效成分阿魏酸和羟基红花黄色素A含量的变化.结果 阿魏酸回归方程为Y=3.837 2X+0.0219(r=0.999 8),在0.5～10.0μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为92.68～101.13%,RSD小于3.2%;羟基红花黄色素A回归方程为Y=1.364 7X-0.371 4(r=0.999 9),在5.0～100.0 μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.17～102.97%,RSD小于2.8%;当归红花共煎液中阿魏酸含量比当归单煎液中平均升高142.64%,羟基红花黄色素A含量比红花单煎液中平均升高145.37%.结论 当归-红花共煎液中阿魏酸和羟基红花黄色素A的含量高于各单煎液中含量,两者配伍具有一定的合理性.该法快速、简便、准确,可为评价提取物中阿魏酸和羟基红花黄色素A的质量提供依据.     

HPLC法测定参梅养胃颗粒(无蔗糖)中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立HPLC法测定参梅养胃颗粒(无蔗糖)中羟基红花黄色素A的含量。方法:采用色谱柱ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm);以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72)为流动相等度洗脱;检测波长403 nm;柱温25℃;进样量10μL;流速1.0 mL/min。结果:羟基红花黄色素A在0.0480～0.7196μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为101.74%, RSD值为1.6%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,测定结果稳定,可以作为参梅养胃颗粒(无蔗糖)中羟基红花黄色素A的含量测定方法。     

HPLC内标法在羟基红花黄色素A稳定性研究中的应用

目的建立高效液相色谱(HPLC)内标法,测定羟基红花黄色素A含量,考察多种条件下羟基红花黄色素A的稳定性。方法采用金丝桃苷为内标物,Waters symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为色谱柱,0.5%冰乙酸-甲醇(72∶28)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为355 nm。结果羟基红花黄色素A的浓度在0.022 74～0.097 09 mg.ml-1之间线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为98.30%,RSD=1.56%。结论建立的内标法准确度高,重复性好,可用于羟基红花黄色素A的含量测定。     

反相HPLC法测定行气止痛丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定蒙药行气止痛丸中羟基红花黄色素A含量的方法。方法:HPLC法;C18柱;流动相:A:甲醇-乙腈(19:2),B:0.7%磷酸溶液(以三乙胺调节PH值至6.0±0.1),A:B(23:77);流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:20μl;检测波长为403nm。结果:羟基红花黄色素A在0.1304~1.304μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2935395X-20646 r=0.9998,平均回收率为100.5%,RSD为1.81%(n=6)。结论:本法简便、可靠,重现性好,可作为该药的质量控制方法。