RP-HPLC法测定人体血浆中吉西他滨的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中吉西他滨血药浓度的高效液相色谱方法。方法:取血浆样品1 mL,加内标100μL(含氟脲苷0.8μg·mL-1),混匀,加甲醇-乙腈(1:9)3 mL混匀,放置5 min,离心(3500 r·min-1,10 min),取上清液于60℃水浴放置,氮气吹干,残渣用0.5 mL流动相溶解,离心(15000 r·min～1,10 min),取上清液,进样50μL。色谱柱:Lichrospher 5-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:40 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(用醋酸调节pH=5.5)-乙腈(97.5:2.5),流速:0.8 mL·min～1,检测波长:268 nm,柱温:25℃。结果:本方法线性范围0.20—10.0μg·mL～1,r=0.9999,方法检测限为0.10μg·mL-1(S/N>4),定量限为(0.21±0.02)μg·mL-1(S/N>10);方法回收率为100.1％-106.6％(n=21),日内RSD为2.3％-4.0％(n=21),日间RSD为3.2％-5.2％(n=21)。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中吉西他滨浓度的测定及药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中劳拉西泮的浓度

目的:建立测定人血浆中劳拉西泮浓度的HPLC法。方法:采用美国Dikma公司Diamonsil~(TM)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(75:25,V/V),流速为0.8mL·min~(-1),检测波长232mm,以乙酸乙酯为提取溶剂。结果:劳拉西泮高(20.00μg·mL~(-1))、中(6.00μg·mL~(-1))、低(0.60μg·mL~(-1))3个浓度的平均回收率分别为101.67％,98.17％,91.20％,日内、日间RSD均<5％(n=5);分析方法的定量测定下限为0.O05μg·mL~(-1)。线性范围为0.01～20.00μg·mL~(-1),回归方程为Y=2.16×10~(-2)X-3.33×10~(-3),r=0.9999(n=10)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于劳拉西泮临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC测定参附强心丸中东莨菪内酯和7-羟基香豆素含量

目的:建立HPLC法测定参附强心丸中东莨菪内酯和7-羟基香豆素含量的方法.方法:采用二极管阵列检测器,色谱柱为Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.5％冰乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为345nm.结果:东莨菪内酯线性范围为0.0760～0.3800μg(R2=0.999),平均回收率为104.54％,RSD为2.27％,重复性RSD为1.22％(n=6),精密度RSD为0.90％(n=6),稳定性RSD为0.91％;7-羟基香豆素线性范围为0.0300～0.1500μg(R2=0.999),平均回收率为102.51％,RSD为1.04％,重复性RSD为5.08％(n=6),精密度RSD为0.91％(n=6),稳定性RSD为0.91％.结论:本研究所建方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪和氯氮的含量

目的:采用高效液相色谱法考察并建立了测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪和氯氮(?)含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex-ODS3柱(250 ×4.60mm,5μm),甲醇-磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢胺2.64g,加水1 000mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0)(55:45)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为250nm,进样量20μL。结果:盐酸异丙嗪的线性范围为5.1-60.8μg/mL(r=1.000 0),氯氮(?)的线性范围为5.2-60.4μg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为99.5％和101.2％。结论:本法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量检验分析。     

加替沙星血药浓度HPLC测定方法研究

目的:建立加替沙星血药浓度的高效液相色谱分析方法。方法:以乳酸司帕沙星为内标,采用10％高氯酸为沉淀剂处理人血浆样品,分析柱为Phenomenex(Luna,C_(18),5μm粒径,150 mm×4.6 mm);Easyguard C_(18)保护柱。流动相为0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液-乙腈 (18:5,用磷酸调pH为3.05),流速1.0 mL·min~(-1),柱温25℃,在292 nm波长处检测,按内标法定量。结果:血药浓度线性范围为0.025～8μg·mL~(-1)(r=0.999 9),最低检测浓度为0.025μg·mL~(-1)(S/N>3),萃取回收率在76.31％～87.70％(n=5),方法回收率在98.3％～102.3％(n=5),日内和日间RSD分别为3.3％～5.6％和4.8％～9.8％(n=5)。结论:本方法简便、准确,精密度高,重现性好,适用于加替沙星人体内药代动力学研究及生物等效性研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢羟氨苄的浓度

目的:建立人血浆中头孢羟氨苄浓度的测定方法。方法;色谱柱为Hyersil ODS柱(4.6mm×250mm,10μm),流动相:0.01 mol/L NaH_2PO_4-乙腈(96:4),流速1.0ml/min,检测波长230nm。结果:头孢羟氨苄的线性范围为0.5～40μg/ml,回归方程为y=0.0184+0.1235x(r=0.9999)。最低检测浓度为0.25μg/ml,日内RSD(％)为2.1～2.9,日间RSD(％)为4.5～7.1。结论:本法操作简便,重复性好,结果准确。     

苄基四氢巴马汀对豚鼠和大鼠心室肌细胞钾电流的作用

目的:研究苄基四氢巴马汀(BTHP)对心室肌细胞快激活(I_(Kr))和慢激活(I_(Ks))延迟整流钾电流、内向整流钾电流(I_(Kl))和瞬时外向钾电流(I_(to))的作用.方法:采用全细胞膜片箝技术记录豚鼠及大鼠心室肌细胞钾电流.结果:BTHP在 1-100 μmol/L的范围内以浓度依赖性方式阻滞I_(Kr)和I_(Ks),其中对I_(Kr)的IC_(50)为 13.5 μmol/L(95％可信限:11.2-15.8 μmol/L)而对 I_(Ks)的 IC_(50)则为 9.3 μmol/L(95％可信限:7.8-11.8 μmol/L).BTHP 30μmol/L时可使 I_(Kr)及I_(Kr,tail)分别降低31％±4％和36％±5％(n=6,P<0.01);使I_(Ks)及I_(Ks,tail)分别降低40％±6％和45％±15％(n=7,P<0.01);BTHP 5μmol/L可抑制大鼠心室肌细胞I_(to)电流,使电流幅值降低63％±6％(n=6,P<0.01),BTHP1-100μmol/L以浓度依赖性方式阻滞入I_(to),其 IC_(50)为 3.6 μmol/L(95％可信限:2.9-4.3μmol/L).但BTHP 200 μpmol/L对I_(Kl)基本无影响.结论:BTHP对I_(Kr)、I_(Ks)、I_(to)均有抑制作用,且其阻滞作用呈现出浓度依赖性特征.     

液相色谱／大气压化学电离质谱联用测定人血浆中替米沙坦的浓度

目的:建立高效液相色谱/质谱联用法测定人血浆中替米沙坦的浓度。方法:液相色谱:采用Agilent Zorbax C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm);流动相为甲醇-水(70:30),流速:0.2 mL·min～1,进样量10μL;质谱:大气压化学电离源(AP-CI),选择性检测质荷比(m/z)为513(替米沙坦)和434(内标)带负电荷的分子离子峰定量。样品用固相萃取小柱提取处理。结果:本法线性范围为1.0～500μg·L～1,最小检出浓度为1.0μg·L-1(S/N≥5)。血浆中替米沙坦的回收率为99.3％-106.5％,日内RSD≤10.4％,日间RSD≤14.0％。结论:本法适用于临床替米沙坦治疗药物监测。     

HPLC测定薏仁合剂中芍药苷的含量

目的:建立薏仁合剂中芍药苷含量测定的HPLC.方法:色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),采用乙腈-0.1％磷酸溶液(16:84)作为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm.结果:芍药苷在45.4～453.5μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.1％,RSD为0.68％(n=9).结论:该方法操作简便,准确,精密度高,可用于控制薏仁合剂的质量.     

HPLC法直接测定三七药酒中补骨脂素与异补骨脂素的含量

目的：建立测定三七药酒中补骨脂素与异补骨脂素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为依利特SinoChrom ODS-BP(4.6mm×200mm,5μm), 流动相为水-甲醇-乙腈(60:37:3,V/V/V), 流速为1.0 ml/min, 柱温为25 ℃,检测波长为246 nm,进样量为10μl。结果：补骨脂素与异补骨脂素的检测质量浓度分别在2.392μg/ml～191.329μg/ml、2.534μg/ml～202.720μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9和0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.47％;平均回收率分别为99.46％、100.42％,RSD 分别为 0.15％、0.25％(n＝6)。结论：本方法简洁快速、灵敏度高、专属性强、结果稳定,可用于三七药酒中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定。     

高效液相色谱法测定洛伐他汀含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定洛伐他汀的含量和有关物质。方法 色谱柱为Symmetry Shield RP8(4.6 nm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(65:35),流速为1.5 ml/min,柱温为30℃。结果 该方法的线性范围为30-450μg/ml(r=0.9998),在线性范围内的高、中、低浓度的平均加样回收率分别为99.8％、99.4％、100.1％,RSD均不大于0.70％(n=5),最低检测限为3 ng。结论 本方法适用于洛伐他汀含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度

目的 建立HPLC测定人血浆中盐酸氨溴索含量的方法。 方法 选用Diamonsil-C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-四氢呋喃(700:320:25,v/v/v),流速:1.2 ml/min,检测波长:242 nm,柱温:室温。 结果 该方法低、中、高3种浓度的提取回收率为88.2％ ~104.8％ ,日内、日间相对标准差为2.7％~5.3％(n=6),在10.2~610.8 ng/ml范     

西红花酸含量的高效液相色谱法测定

目的:建立西红花酸含量的高效液相色谱法测定。方法:色谱柱为C_(18)柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(75:24.5:0.5),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为423nm,进样量为20μL。结果:该方法的线性范围为0.26～1.29μg(r=0.999 8)。平均回收率分别为98.18％,99.52％,101.4％;RSD分别为1.3％,1.8％,2.1％(n=5)。结论:本方法快速、可靠、简单、灵敏度高。     

HPLC-DAD法同时检测抗炎类中药制剂中非法掺入的6种四环素类抗生素

目的 建立同时检测抗炎类中成药中非法掺入四环素类抗生素的专属性方法.方法 采用HPLC-DAD法.色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),醋酸盐缓冲液[取醋酸铵17.36g,乙二胺四醋酸二钠3.35g,加水适量溶解后,加三乙胺9mL,加水至1000mL,用醋酸调节pH至8.8]-乙腈(88:12),流速1.2mL/min;柱温35℃.检测波长280nm.通过液相色谱保留时间和紫外光谱信息,对消炎类中成药的提取液进行定性鉴别和定量测定.结果 土霉素、美他环素、β-多西环素、多西环素、盐酸四环素、盐酸金霉素的线性范围分别为11.6～232.4μg/mL(r=0.9998),12.7～190.9μg/mL(r=0.9995),105.0～862.0μg/mL(r=0.9997),20.50～410.0μg/mL(r=0.9987),23.28～598.4μg/mL(r=0.9990),48.60～971.6μg/mL(r=0.9989).平均加样回收率(n=6)分别为98.3％,97.5％,96.2％,98.4％,101.1％,96.1％; RSD分别为1.2％,0.5％,0.9％,1.5％,0.8％和1.9％.结论 该方法操作简单,重复性好,可作为分析中药抗炎制剂中非法掺入土霉素、美他环素、β-多西环素、多西环素、盐酸四环素、盐酸金霉素的有效检测方法.     

HPLC法测定氟康唑泡腾粘附片的含量

报道了氟康唑泡腾粘附片的高效液相色谱测定法。固定相为Spherisorb-C18。流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(50:50v/v),检测波长为211nm,内标物为非那西丁。线性范围:2.5～25μg/ml(r=0.9998),回收率98.5％(n=5),辅料无干扰。     

HPLC法测定二陈丸中橙皮甙的含量

本文报道了以反相高效液相色谱法测定二陈丸中橙皮甙的含量。色谱柱:YWG-C_(18),流动相:乙腈-水-甲醇-磷酸(23:73:4:0.01),检测波长:283nm。橙皮甙在13.4～107.2μg/ml的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9993,回收率为98.3±3.1％,RSD=3.2％。     

高效液相色谱法测定乌梅透骨口服液中阿魏酸的含量

目的:研究乌梅透骨口服液中阿魏酸的含量测定方法,比较阿魏酸在不同溶剂中的稳定性。方法:采用反相高效液相色谱法测定。色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为甲醇-水(30:70),流速为1ml/min,检测波长为324nm。结果:阿魏酸的线性范围为0.05μg～1.0μg(r=0.9 999),平均回收率为97.01％～101.53％,RSD<1.74％(n=3)。阿魏酸在不含酸混合溶剂(甲醇-水之比为1:4)中更稳定。结论:本方法简便、快速、重现性好,可为该产品的质量控制提供依据。     

液相色谱—电喷雾质谱联用测定人血浆中盐酸乙哌立松的浓度

目的:建立测定人血浆中盐酸乙哌立松的高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC/ESI-MS)方法。方法:血浆经碱化后,叔丁基甲醚提取,HPLC/ESI-MS选择离子检测。结果:本法线性范围为32～0.25μg·L~(-1),最低检测浓度为0.0μg·L~(-1)(S/N≥3)。血浆中乙哌立松的回收率为99.10～99.85％,日内RSD≤5.9％,日间RSD≥10.8％。结论:本法适用于盐酸乙哌立松的生物等效性研究和血药浓度监测。     

HPLC法同时测定四环素可的松眼膏中四环素和醋酸可的松的含量

目的:建立一种同时测定四环素可的松服膏中四环素和醋酸可的松含量的HPLC法。方法:采用依利特HYPERSILBDS-C_(18)(300mm×4.0mm,5μm)为色谱柱,0.01mol·mL~(-1)十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(60:40,V/V)为流动相,检测波长254nm,流速0.8mL·min~(-1),柱温40℃。结果:四环素在9.99～249.80μg·mL~(-1)浓度范围内有良好的线性关系(r-1.0000),回收率为(102.39±0.72)％(RSD=0.71％,n=9),最低定量限为13.0ng;醋酸可的松在10.20～255.00μg·mL~(-1)浓度范围内有良好的线性关系(r=1.0000),回收率为(99.59±1.59)％(RSD=1.60％,n=9),最低定量限为7.1ng。结论:本方法简便,灵敏,准确,适合于四环素可的松眼膏的质量控制。     

HPLC法测定百癣夏塔热片中芦荟苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定百癣夏塔热片中芦荟苷的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,使用迪马-C_(18)色谱柱(250×4．6mm 5μm);乙腈-水(25:75)为流动相:流速为1．0ml·min~(-1),在波长355nm处测定百癣夏塔热片中芦荟苷的含量。结果:该方法的线性范围是100μg/ml～500μg/ml,R=0．9999;平均回收率为99．7％, RSD(％)=1．13％。结论:该方法测定样品效果佳,灵敏度高,结果准确可靠。