RP-HPLC法同时测定浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立同时测定新型浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸浓度的RP-HPLC法。方法采用Kromasil-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为V（甲醇）:V(0.02 mol·L^-1,KH₂PO₄溶液,磷酸调pH=3.1)=50:50;检测波长280nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温20℃。结果苯甲酸、水杨酸进样质量浓度分别为96～144 mg·L^-1（r=0.999 5）、48～72 mg·L^-1（r=0.999 7）时具良好线性关系,加样回收率分别为99.6%～100.6%、99.4%～100.2%,批间、批内RSD为0.3%～0.7%。结论本方法简便、精确、重现性好,适用于测定新型浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸浓度。     

高效液相色谱法同时测定呋柳擦剂中水杨酸及苯甲酸含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定呋柳擦剂中水杨酸、苯甲酸的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150mm × 4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(55:45),流速0.8 mL/min,检测波长240 nm.结果 水杨酸质量浓度在5.02～25.1 μg/mL(r=0.999 6),苯甲酸质量浓度在5.04～25.2 μg/mL范围内与峰面积线性良好(r=0.999 8);水杨酸、苯甲酸平均回收率分别为100.9%与101.0%,RSD分别为1.06%和0.93%(n=9).结论 HPLC法简便、快速、准确,可用于呋柳擦剂的质量控制.     

HPLC法和UV法测定阿德福韦酯片的含量比较

目的:比较HPLC法和UV法两种方法测定阿德福韦酯片的含量.方法:HPLC法:色谱柱为岛津C18色谱柱(规格150mm×4.6 mm,粒度5μm),以乙腈-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值为5.0)(40∶60)为流动相,检测波长为261 nm;UV法:以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂,在258 nm波长处测定.结果:HPLC法:阿德福韦酯进样量在0.41～4.09μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;UV法:阿德福韦酯浓度在4.21～42.14 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9.结论:两种方法均可作为阿德福韦酯片的含量测定方法.     

高效毛细管电泳法同时测定复方水杨酸洗剂中水杨酸和间苯二酚的含量

目的建立测定复方水杨酸洗剂中水杨酸和间苯二酚含量的高效毛细管电泳法。方法熔融石英毛细管柱67 cm（有效长度55 cm）×50 μm；运行缓冲液为25 mmol·L 1 硼砂缓冲液 (pH值9.50)；进样压力：6.9 kPa×5 s；运行电压：25 kV；检测波长：278 nm；毛细管柱温：25 ℃。结果水杨酸与间苯二酚的线性范围分别为301.6～150 8.0 μg·mL 1（r＝0.999 7）及313.8～156 9.0 μg·mL 1（r＝0.999 5）；水杨酸平均回收率为100.53%，RSD为0.65%；间苯二酚平均回收率为99.81%，RSD为0.92%。结论该方法简便、准确，可同时测定复方水杨酸洗剂中水杨酸及间苯二酚的含量。     

高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量.方法:采用shim-pack CLC-ODS(6 mm x 150 mm)色谱柱,流动相:甲醇-磷酸盐溶液(0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液和0.1 mol/L磷酸氢二钠溶液等量混合)-水(2:3:95),流速1.0 mL/min,柱温35℃,进样量10 μL,检测波长220 nm.结果:天麻素在进样量0.01～0.05 mg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=794640X+393.2(r=0.9997,n=5),平均加样回收率为98.50%,RSD为1.95%.结论:本方法快速、简便、结果准确,可用于控制该制剂的质量.     

HPLC法测定复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和间苯二酚的含量

目的采用HPLC法测定复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和间苯二酚的含量。方法色谱柱为C₁₈,流动相为甲醇-0.05 mol·mL^-1磷酸二氢钾溶液（20%H₃PO₄调pH至3.3）（48:52,V/V）,检测波长269nm,流速0.6 mL·min^-1,柱温35℃,进样量10μL。结果乳酸依沙吖啶、间苯二酚分别在1.012～20.24 mg·L^-1（r=0.999 9）和20.28～405.6 mg·L^-1（r=0.999 9）质量浓度内线性关系良好,加样回收率均>99%（RSD<1.5%）。结论本方法简便,准确性、重现性好,适用于复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和间苯二酚的含量测定。     

葡聚糖凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物

目的 建立凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物.方法 色谱柱为玻璃柱(内径1.3 cm,柱长40 cm),葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填充剂;流动相A为pH 7.0的0.1 mol/L磷酸缓冲液,流动相B为水;体积流量为1.5 mL/min;检测波长为254nm;蓝色葡聚糖2000溶液的质量浓度为0.1 mg/mL;进样量200μL.结果 A相中头孢美唑钠进样质量浓度在10～40 mg/L与头孢美唑钠高分子聚合物峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 6).B相中头孢美唑酸进样质量浓度在3.994～79.88 μg/mL线性关系良好(r=0.999 9).3批样品中高分子聚合物质量分数为0.02％～0.03％.结论 该方法的精密度和准确度均能满足注射用头孢美唑钠中高分子聚合物质量控制的要求.     

高效液相色谱法同时测定多维生素糖浆中5种维生素和山梨酸含量

目的建立可同时测定多维生素糖浆中抗坏血酸(VitC)、烟酰胺(VitPP)、盐酸硫胺(VitB1)、核黄素-5’-磷酸钠、盐酸吡多辛(VitB6)及防腐剂山梨酸含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱-紫外分光光度法,使用Allthna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.01 mol/L己烷磺酸钠溶液(1 000 mL溶液加入三乙胺0.25 mL和醋酸9.5 mL),流动相B为甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果 VitC,VitPP,VitB1、核黄素-5’-磷酸钠、VitB6、山梨酸的质量浓度分别在0.15～2.0 g/L,0.1～1.0 g/L,0.02～0.4 g/L,0.02～0.4 g/L,0.007～0.1 g/L,0.03～0.6 g/L范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为99.9%,98.4%,99.4%,100.9%,100.4%,100.3%,RSD=0.5%,0.6%,0.4%,0.9%,1.0%,0.8%(n=9)。结论该方法快速、灵敏,色谱峰分离度良好,结果准确可靠,可作为多维生素糖浆的质量控制项目之一。     

反相高效液相色谱法同时测定复方呋喃西林滴鼻剂中两组分含量

目的:用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定复方呋喃西林滴鼻剂中呋喃西林和盐酸麻黄碱的含量.方法:采用XDB-C8色谱柱,以含0.2%三乙胺、用磷酸调节pH=3.00的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(80:20)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm,内标物为氧氟沙星.结果:呋喃西林的线性范围为0.02～0.10 mg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.05%,RSD=0.67%(n=3);盐酸麻黄碱的线性范围为1.00～5.00 mg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.46%,RSD=0.34%(n=3).结论:RP-HPLC法操作简便,测定结果准确,回收率稳定,可用于复方呋喃西林滴鼻剂的质量控制.     

高效液相色谱双波长法测定人血浆中舒尼替尼的浓度

目的 建立人血浆中舒尼替尼的高效液相色谱测定方法,用于临床进行药物浓度监测.方法 血浆样品经乙酸乙酯乙酯萃取后,采用高效液相色谱法(HPLC)进行分析.XDB-C18柱分离,流动相采用甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液,流速为1 ml/min;梯度洗脱在0～6 min甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液为70:30,6.1～15 min甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液为80∶20;利用光电二极管阵列检测器对流份进行双波长同时检测(舒尼替尼391 nm,内标300 nm),柱温30℃.结果 内源性物质不干扰测定,舒尼替尼的线性范围为0.5～12mg/L(r =0.996),最低定量限为0.5mg/L,基质效应为93.36％～104.26％(n=5),加样回收率为73.12％ ～86.50％ (n =5).结论 建立的HPLC方法简便、灵敏、准确、所需样本量小,可以用于临床血药浓度测定.     

HPLC法测定三种制剂中水杨酸的含量

目的：建立测定三种制剂（水杨酸软膏、水杨酸硫软膏、复方硫软膏）中水杨酸含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠（30：70）;检测波长：231 nm;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：35℃;进样量：10μL。结果：水杨酸与其它杂质峰分离良好,水杨酸在12.32-123.20μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）;水杨酸在水杨酸软膏、水杨酸硫软膏、复方硫软膏的平均回收率分别为100.55%、99.96%、99.13%,RSD分别为0.95%（n=9）、0.96%（n=9）、1.15%（n=9）。结论：采用该方法测定三种制剂中的水杨酸含量,简便易行,结果准确,可作为三种制剂中水杨酸的质量控制方法。     

HPLC法同时测定苯甲酸水杨酸酊中苯甲酸、水杨酸的含量

目的建立测定苯甲酸水杨酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法采用Waters Symmetry ShieldRP184．6mmX150mm色谱柱;甲醇-0．05moL／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3．8）（45：55）为流动相;检测波长为226nm;流速0．8mL／min;柱温30℃。结果苯甲酸、水杨酸分别在0．40512～2．02560txg、0．20266～1．01178μg范围内具有良好的线性关系,回收率分别为99．8％,99．3％．RSD分别为0．1％、0．4％。结论该方法操作简便,准确,重复性好,可作为苯甲酸水杨酸酊中苯甲酸和水杨酸含量测定方法。     

HPLC法测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中糖精钠含量

目的建立复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中糖精钠含量的测定方法。方法采用ECOSIL HPLC COLUMN—C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;甲醇-乙酸铵溶液（0．02mol／L）（6：94）为流动相;检测波长为230nm;流速1．0mL／min;柱温30℃。结果糖精钠在0．02—0．10mg／mL范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率为99．1％,RSD为1．2％（n=9）。结论该方法操作简便,准确,重复性好,可作为复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中糖精钠含量测定方法。     

抗肿瘤药物HDZ126016的制剂处方前研究

目的:对抗肿瘤药物HDZ126016进行处方前研究,为其制剂研究提供理论依据。方法:建立该药的HPLC体外测定方法,并进行溶解度、油水分配系数、体外溶出介质选择等处方前研究。结果:建立了用于该药体外含量测定的HPLC法,药物在0.05～10μg/ml浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)。HDZ126016在不同pH条件下的油水分配系数均>3;在水、0.1mol/L盐酸、乙醇和聚山梨酯80(吐温80)中的溶解度分别为3.19×10-4、8.84×10-3、38.01和27.20mg/ml。在含0.5%十二烷基硫酸钠的0.1mol/L盐酸溶液中,该药溶解度为979.24μg/ml,故选择该溶液作为体外溶出介质。结论:本研究建立的HPLC法准确可靠。处方前研究结果表明HDZ126016为水难溶性药物,但其脂溶性较好。     

普拉洛芬滴眼液中防腐剂苯扎氯铵的含量测定

目的:建立普拉洛芬滴眼液中防腐剂苯扎氯铵的含量测定方法.方法:采用Diamonsfl C18色谱柱,规格为4.6×250mm,粒度为5μm,以0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH值3.45±0.1)-乙腈(35:65)为流动相;流速为1.5ml/min;检测波长208nm;柱温:40℃.结...     

HPLC法测定链荚豆根中水杨酸的含量

目的建立测定链荚豆根中水杨酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Elite C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.8%乙酸水溶液(体积比25∶75),流速为1.0mL.min-1。结果水杨酸质量浓度在2.625～21.00 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为99.4%,RSD为2.1%。结论本方法专属、简便、准确、重现性好,可用于测定链荚豆根中水杨酸的含量。     

HPLC法测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸的含量。方法色谱柱：Eclips XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：1%冰醋酸-甲醇（60∶40）;流速：1.0 mL/min,进样量10μL;检测波长为293 nm。结果氯霉素、水杨酸线性范围均为6-160μg/mL（r=1）;平均回收率分别为99.45%（RSD=0.46%,n=6）,100.32%（RSD=0.97%,n=6）。结论该方法简便、准确、可靠,可同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素、水杨酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定水氯地搽剂中水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠含量

目的建立水氯地搽剂中水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Zorbax ODS-C18column（150 mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-乙腈-0.05 mol.L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调pH至2.5）（50∶4∶46）;流速：1 mL.min^-1;测定波长242 nm;柱温：30℃,进样量：20μL。结果水杨酸、氯霉素和地塞米松磷酸钠的线性范围分别为32.24-257.92 mg.L^-1（r=0.999 5）、19.52-156.16 mg.L^-1（r=0.999 8）、2.00-16.00 mg.L-1（r=0.999 4）,平均回收率分别为99.84%、100.14%和100.09%,RSD分别为0.92%、1.03%和1.56%（n=9）。结论本方法快速、准确,可用于水氯地搽剂的质量控制。