HPLC谱法测定天黄猴枣散中胆红素的含量

目的:建立天黄猴枣散中胆红素HPLC含量测定方法。方法:采用CAPCELLPAK C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至6.0)(13∶50∶37)为流动相,检测波长451nm。结果:胆红素在0.01931~1.9309μg范围内呈良好的线性关系;回收率为100.3%,RSD=2.5%(n=9)。结论:本法专属性强,简便快速,精密度良好。     

HPLC测定丹七片中丹酚酸B的含量

目的建立HPLC法测定丹七片中丹酚酸B的含量。方法色谱柱为Agilent Hypersil C18柱,(4.0mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-乙睛-1.5%甲酸溶液(30∶10∶60);流速:1 mL.min-1;检测波长286nm;柱温:室温。结果线性范围为11.36~568μg.mL-1(r=0.999 97),平均回收率为101.0%,RSD=1.89%,重复性RSD=0.52%(n=6),精密度RSD=1.20%(n=6),稳定性RSD=1.96%。结论方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定蒙药三臣丸胆红素含量

目的:采用HPLC测定三臣丸胆红素含量。方法:色谱柱C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-1%冰乙酸(88∶10∶2);流速1 mL·min-1;测定波长453 nm。结果:胆红素0.0118～0.472μg成线性关系(r=0.999);回收率为100.86%;RSD 1.86%;三臣丸胆红素平均质量分数4.03 mg.g-1。结论:采用本法测定三臣丸胆红素的含量,操作简便,准确可靠,可用于制定该药品的质量控制指标之一。     

高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中胆红素的含量

目的建立小儿清热宁颗粒中胆红素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Lanbo Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇—三氯甲烷—10%磷酸(80∶14∶6),流速1.0 mL/min,柱温:45℃,检测波长450 nm。结果胆红素进样量在0.014 96~0.054 88μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.42%(RSD=1.48%,n=6)。结论该方法灵敏、准确、稳定、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定雪莲痛风胶囊中士的宁的含量

目的:建立测定雪莲痛风胶囊中士的宁的高效液相色谱方法。方法:色谱柱:SymmetryC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长:260nm;流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(22∶78);流速:1.00mL·min-1;柱温:25℃。结果:士的宁进样量与色谱峰面积在0.0783～0.3915μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为98.76,RSD为1.7%(n=9),精密度试验RSD为1.5%(n=5),重复性试验RSD为1.3%(n=5),稳定性试验RSD为1.6%(n=5)。结论:该方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制雪莲痛风胶囊内在质量的有效方法。     

反相高效液相色谱法测定体外培育牛黄制剂牛黄上清胶囊中胆红素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定体外培育牛黄制剂牛黄上清胶囊中胆红素的含量的方法。方法:固定相:HypersilBDSC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:二甲基亚砜-乙腈-0.5mol/L醋酸铵缓冲液(用冰醋酸调pH值为5.3)(6∶6∶7);流速1.0mL/min;检测波长452nm。结果:胆红素在7.30～72.93μg/ml的浓度范围内,线性关系良好(r=0.9999);胆红素平均回收率(n=6)99.4%(RSD=1.33%)。结论:该含量测定方法快速、准确、有效,可以用于含体外培育牛黄的牛黄上清胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定感冒软胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及葛根素、黄芩苷含量

目的:用高效液相色谱法测定感冒软胶囊(麻黄、葛根、黄芩、桂枝、当归、白芷等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱2种生物碱异构体成分的含量和葛根素、黄芩苷2种黄酮类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH值为2.70)(2∶98,含0.1%三乙胺);流速:1mL/min;检测波长:207nm;柱温:40℃;进样量:10μL。测定葛根素与黄芩苷用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(11∶89);流速:1mL/min;检测波长:250nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:该方法回收率盐酸麻黄碱:99.96%(RSD=1.25%),盐酸伪麻黄碱:98.41%(RSD=1.46%),葛根素:98.67%(RSD=0.91%),黄芩苷:99.30%(RSD=0.88%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

降粘胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定

目的建立降粘胶囊中丹参酮IIA和丹酚酸B的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,ZORBX SB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶水(75∶25)、甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相;检测波长:270nm,284 nm;流速1.0ml·min-1;柱温:25℃。结果丹参酮ⅡA、丹酚酸B的浓度在0.064~0.304μg(r=0.999 9)、0.56~2.66μg(r=0.999 0)范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.35%,(RSD为2.038%,)、99.77%(RSD为2.75%)。结论所建立的方法简单、灵敏、准确、重复性好。可用于降粘胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法检测板蓝根颗粒消炎成分分析

目的:探讨建立检测板蓝根颗粒消炎成分的高效液相色谱法(HLPC法)。方法:利用HLPC检测板蓝根颗粒中消炎成分腺苷的含量,色谱条件:采用Waters Symmetry C18液相色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶醋酸∶水(10∶10∶80)进行梯度洗脱,流速为1.2m L/min,柱温为30℃,检测波长为260nm,进样量为15μL。结果:板蓝根颗粒中腺苷进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9998)的范围为0.0250~0.1550μg,精密度试验中RSD为0.78%、重现性试验中RSD为0.69%;平均加样回收率为99.54%(RSD=0.82%);腺苷含量为0.0700mg/g(RSD=0.78%)。结论:HLPC检测板蓝根颗粒消炎成分的方法精密度、重现性良好,操作简便、快捷,测定结果准确,可作为板蓝根颗粒制剂质量控制标准的检测方法。     

HPLC法测定抗感颗粒中绿原酸和芍药苷含量

目的 :应用高效液相色谱法测定抗感颗粒中绿原酸和芍药苷的含量。方法 :DiamonsilC18 柱(4 6×250mm ,5μm) ,流动相为乙腈 -水 -磷酸(20∶80∶0 4) ,流速1 0ml/min,检测波长为235nm。结果 :绿原酸在进样量0 4 -4 0μg范围内呈良好的线性关系 ;平均加样回收率为98 71 %,RSD=1 70%(n=6)。芍药苷在进样量1 0 -10 0μg范围内呈良好的线性关系 ;平均加样回收率为99 47 % ,RSD=0 88%(n=6)。结论 :HPLC法操作简便、易行、重现性好 ,可用于抗感颗粒的质量控制     

HPLC法测定补骨胶囊中柚皮苷的含量

目的:建立补骨胶囊中柚皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法建立补骨胶囊中柚皮苷含量测定方法。采用Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶65)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长283 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:柚皮苷在2.345～75.019μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=17.85X+5.500 9,r=0.999 9;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于2.0%;加样回收率在90%～108%之间(RSD=1.87%,n=6)。结论:该方法简便准确、重复性好、灵敏度高、含量测定方法稳定可行,适用于补骨胶囊中柚皮苷含量测定,可更好地控制其药品质量。     

HPLC法测定六神丸中游离胆红素及总胆红素含量

目的建立HPLC法测定六神丸中游离胆红素和总胆红素的含量。方法采用HPLC法,ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-1%冰醋酸水溶液(95∶5)为流动相;体积流量1 ml/min;检测波长450 nm;柱温30℃;进样量10μl。结果胆红素质量浓度在6.30~201.50μg/ml(r≥0.9991)范围内与峰面积线性关系良好;游离胆红素平均回收率为100.75%,RSD为2.25%,总胆红素平均回收率为106.66%,RSD为1.04%;六神丸中游离胆红素平均含量为0.072%,总胆红素平均含量为0.159%。结论建立HPLC法测定六神丸中游离胆红素限量检查及总胆红素的含量,此法简便快速准确,重复性好,可用于六神丸质量控制并指导临床用药。     

HPLC法测定疱疹康喷雾剂中6种成分

目的建立HPLC法测定疱疹康喷雾剂(大黄、黄连、白芷等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱的含有量。方法盐酸小檗碱的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰乙酸-三乙胺(28∶70∶1∶1);检测波长265 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。其他5种成分的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);检测波长254 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱分别在0.017 9~0.358μg(r=0.999 9)、0.018 2~0.364μg(r=0.999 8)、0.018 9~0.338μg(r=0.999 9)、0.008 0~0.160μg(r=1)、0.008 9~0.177μg(r=0.999 9)、0.147~1.470μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.3%(RSD=1.0%)、102.8%(RSD=1.5%)、101.2%(RSD=1.9%)、102.7%(RSD=1.3%)、100.2%(RSD=1.9%)、101.3%(RSD=2.0%)。结论该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可用于疱疹康喷雾剂的质量控制。     

肺舒通喷雾剂中3种活性成分含量测定

目的:建立HPLC法测定肺舒通喷雾剂(金荞麦、丹参、苦杏仁、麻黄、甘草)中(-)-表儿茶素、丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的方法。方法:采用HPLC法对制剂中的3种组分分别测定,以Symmetry shield RP C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,(-)-表儿茶素:流动相:0.05%三氟乙酸水溶液-乙腈(9∶1),检测波长:280nm,流速:1.0mL/min,柱温:40℃。丹参酮ⅡA:流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长:270nm,流速:1.0mL/min,柱温:35℃。丹酚酸B:流动相:甲醇-乙腈-水-甲酸(30∶10∶59∶1),检测波长:286nm,流速:0.8mL/min,柱温:35℃。结果:(-)-表儿茶素在1.7438～27.9000μg/mL、丹参酮ⅡA在0.5125～8.2000μg/mL,丹酚酸B在6.275～100.400μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9999、0.9998和0.9998;平均加样回收率分别为101.03%(RSD=2.24%)、100.55%(RSD=1.30%)和99.99%(RSD=2.10%)。结论:本方法专属性强,结果准确,重复性好。     

高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的方法。方法 :十八烷基键合硅胶柱 ,流动相乙腈 -水 -四氢呋喃 -乙酸 (5 1∶4 8∶1∶0 .1)。检测波长 2 10nm。结果 :3种成分能很好的分离。吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为 :0 .86 6～ 2 .5 99μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 19～ 1.2 5 8μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 0 7～ 1.70 7μg·ml- 1(r =0 .9995 )。平均回收率吴茱萸内酯 (% )为97.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 1.6 8;吴茱萸碱 (% )为 99.74 ,RSD(% )为 0 .17;吴茱萸次碱 (% )为 99.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 0 .2 4。结论 :方法简便快速 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定六味地黄产品中马钱苷含量

目的测定六味地黄产品中马钱苷的含量。方法色谱柱:shim-packvp ODS-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸(1∶8∶4∶87),检测波长:236nm,柱温:40℃,流速:1.0mL/min。结果线性范围:4.42×10-2～22.1×10-2μg,相关系数r=0.9997,平均加样回收率98.96%(n=6,RSD=1.42%)。结论该方法为评价和控制六味地黄系列产品的质量提供了依据。     

苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定

目的:建立苦参片中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相法,用氨基色谱柱,以乙腈-无水乙醇-2%磷酸溶液(81∶10∶9)为流动相,检测波长220 nm。结果:苦参碱在(5.25~210)μg.mL-1、氧化苦参碱在(5.70~228)μg.mL-1范围内线性关系良好。平均加样回收率:苦参碱为99.6%,RSD=0.35%;氧化苦参碱为99.4%,RSD=0.29%。结论:该法简便快速,准确实用,可用于控制苦参片的质量。     

HPLC法测定病炎清颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定病炎清颗粒中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱YWGC18(粒度10μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:2.5mL/min;柱温:室温;检测波长:280nm;灵敏度:8×10-2AUFS;纸速:1cm/min。进样量:10μL。结果:黄芩苷的检测浓度在25～200μg/mL范围内与峰面积积分值呈线形关系(r=0.9998);平均加样回收率为99.9%,RSD=1.2%(n=5)。结论:本方法简便、准确,回收率好,可作为本品的含量测定。     

HPLC测定枳壳饮片中柚皮苷的含量

目的:建立HPLC测定枳壳饮片中柚皮苷定量分析方法。方法:色谱柱:Lichrospher ODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(40∶60),检测波长:283nm,流速:1.0m L.min-1,柱温为室温。结果:在上述色谱条件下,柚皮苷对照品进样量在16.7~100.2μg.m L-1内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。对照品和样品精密度试验的RSD分别为0.38%和0.65%(n=5)。对照品和样品稳定性试验的RSD分别为0.28%和0.37%(n=5)。重复性试验RSD为0.31%(n=5)。平均回收率为99.08%,RSD为1.37%(n=5)。结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于测定枳壳饮片中柚皮苷的含量。     

HPLC测定地榆饮片中没食子酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定地榆饮片中没食子酸定量分析方法。方法:色谱柱:L ichrospher ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(5∶100)。检测波长:270 nm,流速1.0 mL/m in,柱温为室温。结果:在上述色谱条件下,没食子酸进样量在0.062 5μg~0.50μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。对照品和样品的精密度试验RSD分别为0.33%和0.44%(n=6)。对照品和样品的稳定性试验RSD分别为0.16%和0.22%(n=5)。重复性试验RSD为0.47%(n=6)。平均回收率为99.73%,RSD为0.34%(n=5)。结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于地榆饮片中没食子酸的含量测定。