高效液相法测定银黄胶囊中绿原酸及黄芩苷的含量

目的　建立高效液相法测定银黄胶囊中绿原酸 ,黄芩苷的含量。方法　Nova pakC18( 2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm)色谱柱 ,绿原酸流动相为乙腈 0 .4 %磷酸 ( 13∶87) ,流速为 1.0mL·min-1,检测波长为 32 7nm ;黄芩苷流动相为甲醇 0 .4 %磷酸 ( 5 0∶5 0 ) ,流速为 1.0mL·min-1,检测波长为 2 80nm。结果　绿原酸在 0 .2 30 1～ 1.6 10 7μg范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为Y =2 5 95 .8Х + 1.2 96 4 (r =0 .9999) ,平均回收率为 99.5 8% ,RSD为 1.10 % ,重现性RSD为 0 .4 6 % ;黄芩苷在 0 .2 4 5 3～ 1.4 718μg范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为Y =30 4 5 .3Х - 1.3333(r =0 .9999) ,平均回收率为 99.88% ,RSD为 0 .89% ,重现性RSD为 0 .5 6 %。结论　本法简便 ,快速 ,灵敏 ,准确 ,重现性好 ,可作为银黄胶囊的质量标准     

HPLC法测定万氏牛黄清心微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的测定万氏牛黄清心胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法 ,以盐酸小檗碱和黄芩苷为对照品 ,采用Shim PackCLC ODSC18柱 ,乙腈 0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (V∶V =3∶7)为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,在波长 2 80nm检测。结果盐酸小檗碱在6 0 4～ 48 3 2mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 2 5 6×1 0 4ρ-8 72 0× 1 0 3 ,r =0 9998;平均回收率为 1 0 2 0 % (RSD =1 73 % ,n =9)。黄芩苷在 1 1 88～71 2 8mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =7 2 1 0× 1 0 3 ρ -1 674× 1 0 2 ,r=0 9997;平均回收率为 99 4% (RSD =2 3 4% ,n=9)。结论测定方法可用于万氏牛黄清心胶囊的质量控制     

高效液相色谱法测定芩暴红止咳片中黄芩苷的含量

目的 :建立芩暴红止咳片中黄芩苷含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,选用AlltimaC18分析柱 (5 μm,4 .6mm× 15 0mm) ,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相 ,甲醇 0 .4 %磷酸 (5 0∶5 0 )为流动相 ,流速 :1.0mL·min-1,检测波长 :2 80nm。结果 :黄芩苷的平均回收率 99.6 % (RSD为0 .81% ,n =5 ) ,在 2 0～ 10 0mg·L-1范围内线性关系良好 ,r=0 .9995。结论 :本方法简便 ,准确。     

RP-HPLC法测定野黄芩苷的血药浓度

目的测定野黄芩苷的血药浓度。方法RP HPLC法。采用VydacC8柱( 2 5 0mm×4 6mm ,5 μm) ,甲醇 乙腈 10mmol·L-1乙酸铵(体积比18∶9∶73,pH 2 5 )为流动相,流速为1 0mL·min-1,检测波长335nm ,柱温为30℃。结果Beagle犬静脉给予野黄芩苷后,野黄芩苷的血药质量浓度在0 0 5～12 5mg·L-1内与其峰面积有良好的线性关系(r =0 9986 )。结论该方法可用于野黄芩苷的临床前药物动力学研究。     

HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量研究

目的采用高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量。方法黄芩苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:40℃;检测波长280nm;流动相:甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2);流速:1.0mL·min-1。连翘苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长277nm;流动相:乙腈-水(25∶75);流速:0.8mL·min-1。结果黄芩苷在24.85~198.8mg·L-1间与峰面积有良好的线性关系,连翘苷进样量在0.496~3.472μg范围内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率黄芩苷为101.1%,RSD=1.83%(n=5),连翘苷为98.71%,RSD=1.61%(n=5)。结论该方法简单迅速,结果准确,精密度好,对黄芩苷和连翘苷的含量测定能更好的控制双黄连口服液的质量。     

HPLC法测定银黄含化片中绿原酸和黄芩苷含量

目的　建立HPLC法测定银黄含化片中绿原酸和黄芩苷含量。方法　采用C18柱(2 5 0mm× 4 6mm,5 μm),乙腈 -1%乙酸(30∶70)为流动相,流速为 1ml·min-1,检测波长 0～ 5min,32 7nm,测定绿原酸;5～ 10min,2 80nm,测定黄芩苷。结果　绿原酸在 0 14 4～ 0 72 μg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,RSD =0 5 5 %(n =6);黄芩苷在 0 2 5～ 1 2 5 μg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,RSD =0 6 5 %(n =6)。     

RP-HPLC法测定宁心红杞胶囊中金丝桃苷和绿原酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定宁心红杞胶囊中金丝桃苷和绿原酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4·6mm,5μm),流动相为乙腈-0·1%磷酸(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为30℃,金丝桃苷检测波长为205nm,绿原酸检测波长为325nm。结果:金丝桃苷和绿原酸的检测浓度分别在0·0151～0·2414mg·mL-1(r=0·9993)和0·0126～0·2018mg·mL-1(r=0·9991)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;金丝桃苷和绿原酸的平均回收率分别为98·89%和97·95%,RSD分别为0·52%和0·82%。结论:本方法简便、快速、灵敏度高,可用于宁心红杞胶囊的质量控制。     

HPLC法测定栀子提取物中栀子苷的含量

目的 评价HPLC法测定栀子提取物中栀子苷含量的效果.方法 色谱柱迪马C18柱(250mm×4.6mm×5μm),柱温为40℃;流动相为甲醇-0.05%磷酸(25∶75);流速为1.0mL·min-1;检测波长238nm;进样量为10μL.结果 栀子苷在24.6~98.4mg·mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率为99.1%(RSD=0.69%).结论 HPLC结果准确可靠,重复性好,适合栀子提取物的质量控制.     

不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量测定

目的建立龙胆中龙胆苦苷的RP HPLC定量分析方法 ,并对 3 8批不同产地的龙胆进行含量测定。方法采用DiamonsilC18色谱柱 ( 5 μm,2 0 0mm× 4 6mmi d ) ,以乙腈 水 醋酸 (V∶V∶V =1 0∶80∶1 )为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,紫外检测波长为 2 70nm ,柱温为室温 ,内标物为对羟基苯甲酸 ( 1 0 0mg·L-1)。结果龙胆苦苷在 1 2 8～ 1 5 3 6mg·L-1质量浓度内线性关系良好(r=0 9999) ,方法回收率为 99 1 % ,RSD为 0 4% (n =9)。 3 8批龙胆中龙胆苦苷的含量差异较大。结论该方法可用于质量控制 ,并为不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量比较提供了依据。     

银黄口服液中黄芩苷和绿原酸含量的测定

目的　建立高效液相色谱法测定银黄口服液中黄芩苷、绿原酸的含量。方法　Nova -pakC18(2 5 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱 ,黄芩苷流动相为甲醇 - 0 4 %磷酸 (5 0∶5 0 ) ,流速为 1 0ml·min-1,检测波长为 2 78nm ;绿原酸流动相为乙腈 -0 4 %磷酸 (13∶87) ,流速为 1 0ml·min-1,检测波长为 318nm。结果　黄芩苷在 0 2 4 5 3～ 1 4 718μg范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99 6 8% ,RSD为 0 87% ,重现性RSD为 0 5 6 % ;绿原酸在 0 2 30 1～ 1 6 10 7μg范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99 5 8% ,RSD为 1 10 % ,重现性RSD为 0 4 6 %。结论　本法简便、快速、灵敏、准确、重现性好 ,可作为银黄口服液的质量控制标准     

RP-HPLC法同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量

目的建立同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量的方法。方法RP HPLC法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈水(体积比为45∶30∶25),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果以峰面积为纵坐标,以对照品溶液质量浓度(mg.L-1)为横坐标,进行线性回归:五味子甲素的回归方程为A=2.701×107ρ-1.396×104,r=0.999 9,表明五味子甲素在10.1~202 mg.L-1线性关系良好;五味子乙素的回归方程为A=2.797×107ρ+1.570×104,r=0.999 8,表明五味子乙素在12.2~244 mg.L-1线性关系良好。平均回收率分别为102.0%、100.5%,RSD均小于3.1%。结论该方法可用于北五味子药材质量控制。     

RP-HPLC法测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素与托吡卡胺两组分含量

目的测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺两组分的含量。方法用RP HPLC法,色谱柱:Inertsil C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇0.01 mol.L-1辛基磺酸钠溶液(体积比为1∶1,用磷酸调pH=3.00);检测波长:263 nm;柱温:30℃;流速:1 mL.min-1。结果盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺的线性范围分别为50.4~504.0 mg.L-1、48.8~487.6 mg.L-1;r值分别为0.999 7、0.999 8;盐酸去氧肾上腺素平均回收率为100.1%,RSD为0.45%;托吡卡胺平均回收率为99.74%,RSD为0.20%。结论该方法与国家标准相比简单、快捷,回收率和重复性良好,其线性、重复性、回收率均符合《中华人民共和国药典》的有关规定,可作为复方托吡卡胺滴眼液质量评价的方法。     

RP-HPLC法测定马来酸伊索拉定口腔崩解片药物含量

目的建立马来酸伊索拉定口腔崩解片中药物含量测定方法。方法采用RP HPLC法。Spherisorb C8柱( 4 6mm×2 5 0mm ,10 μm,大连依利特) ;流动相为甲醇 水 冰醋酸(体积比6 0∶4 0∶0 5 6 ) ,柱温为室温;流速1mL·min-1,紫外检测波长2 5 0nm。结果在选择的色谱条件下马来酸伊索拉定与辅料及溶剂峰分离良好,马来酸伊索拉定质量浓度在5 0～2 5 0mg·L-1内线性关系良好(r =0 9998,n =5 ) ,回收率在99 5 %～10 1 3%之间,日内RSD及日间RSD均小于2 % (n =5 )。结论该方法可用于马来酸伊索拉定口腔崩解片中药物含量测定。     

生脉粉针剂中五味子醇甲和总木脂素的含量测定

目的建立生脉粉针剂中五味子醇甲的HPLC含量测定方法和总木脂素的紫外分光光度含量测定方法。方法采用HiQSilC18柱(250.0mm×4.6mm,5μm),乙腈水(体积比为50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1,测定波长254nm,柱温25℃,对生脉粉针剂中的五味子醇甲进行含量测定。采用紫外分光光度法在254nm波长下对总木脂素进行含量测定。结果五味子醇甲进样量在0.150～0.562μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.7%,RSD为1.15%(n=9)。总木脂素质量浓度在3.12～31.2mg·L-1内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为101.2%,RSD为0.94%(n=9)。结论HPLC法和UV法分别测定五味子醇甲和总木脂素,可用于制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量

目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱 (Ⅰ )、愈创木酚甘油醚 (Ⅱ )、氢溴酸右美沙芬 (Ⅲ )的含量。方法以非那西汀为内标物 ,色谱柱为DiamonsilODS (4 .6mm× 2. 0 0 0mm ,5 μm) ,以 0. 0 3mol·L-1NaH2 PO4溶液 (用H3 PO4调节 pH值至 3. 0 ) 甲醇 乙腈 (V∶V∶V =6 0∶35∶5 )为流动相 ,检测波长 2 0 7nm。结果组分Ⅰ在 6 .2～ 4. 3 1mg·L-1(r =0 .9993) ,组分Ⅱ在 2 0 . 0～ 14 0 . 0mg·L-1(r =0 . 9990 ) ,组分Ⅲ在 2. 0～ 14 . 0mg·L-1(r =0 9999)内呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99. 7% (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 0 % (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 2 % (RSD =1. 0 % )。结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制。     

HPLC法测定卡络磺钠注射液的含量及有关物质

目的建立HPLC法测定卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol.L-1磷酸二氢铵(pH 3.0)乙醇(体积比为10∶1)为流动相,流速为1.2 mL.min-1,检测波长360 nm。结果卡络磺钠在50~250 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8。平均回收率为100.2%(n=9)。结论该方法可用于卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定小承气汤中大黄酸和厚朴酚的含量

目的建立小承气汤中大黄酸和厚朴酚的HPLC含量测定方法。方法样品以体积分数为70%的乙醇回流提取,采用Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇体积分数为1%乙酸水溶液(体积比为72∶28),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm。结果大黄酸和厚朴酚的线性范围分别为1.52~19.0 mg.L-1和1.68~21.0 mg.L-1,平均回收率为97.6%和101.3%。结论建立的方法可用于小承气汤的质量控制。     

HPLC法测定注射用艾迪(冻干)中紫丁香苷的含量

目的建立注射用艾迪(冻干)中紫丁香苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈水(体积比为9∶91),检测波长为265 nm,柱温为40℃。结果紫丁香苷在5.35~26.75 mg.L-1内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,平均回收率为99.7%,RSD为2.0%(n=9)。结论采用HPLC法测定注射用艾迪(冻干)中紫丁香苷的含量可作为注射用艾迪(冻干)质量控制的指标。     

RP-HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草次酸含量

目的建立玄麦甘桔颗粒中甘草次酸的含量测定方法。方法采用RP HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长为248 nm,流动相为甲醇水冰醋酸(体积比为89∶10∶1),流速为1.0 mL.min-1,柱温为23~25℃。结果甘草次酸在15.2~243.2 mg.L-1内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,其回归方程为A=2.474×105ρ-7.920×105,(r=0.999 9),平均回收率为98.6%,RSD=0.79%(n=9)。结论RP HPLC法可用于玄麦甘桔颗粒中甘草次酸的含量测定。