三七药材中农药及重金属残留特征研究

目的:了解有机氯农药残留及5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)在三七植物体中的残留特征。方法:于2013年4月选择云南省嵩明县白邑镇、寻甸县六哨乡3年生三七进行样品采集,采集三七植株60株及其根际土壤样品1 kg。对其各个部位及栽培土壤样品进行有机氯农药残留及5种重金属的检测。采用2010年版《中国药典》(一部)的农药残留量测定法测定有机氯农药残留,采用铅、镉、汞、砷、铜法测定5种重金属。结果:嵩明县白邑镇三七各部位均检出五氯硝基苯,其含量为根皮>须根≥剪口>筋条>茎叶;而寻甸县六哨乡三七仅根皮及须根中检出五氯硝基苯,其含量为根皮>须根。三七样品各部位均未检出汞,其他重金属含量均以须根中最高;土壤中砷、铅含量较高,而样品中砷、铅含量远低于土壤。结论:三七不同部位的农药、重金属的含量是不同的,须根部位农药、重金属含量相对较高。三七样品含有有机氯农药残留,主要为五氯硝基苯;三七对镉的蓄积能力较强。     

伸筋草中重金属和农药残留量分析

目的对来自不同产地不同海拔高度的伸筋草药材中重金属和有机氯农药残留量进行分析,为控制其质量和标准制订提供科学依据。方法采用原子荧光测定砷和汞残留量,等离子体发射法测定铅和铝的残留量,气相色谱法测定五氯硝基苯(PCNB)、有机氯农药六六六和滴滴涕的残留量。结果伸筋草药材中含砷、铅、汞和铝的残留量分别为0.53～1.42,0.11～0.49,0.27～1.74 mg/kg及0.47%～1.05%。在所有样品中均未检出五氯硝基苯(PCNB),均检出微量六六六及滴滴涕。结论伸筋草药材中含有一定量的重金属,虽符合国家标准,但铝含量较高,应予以重视;所有样品农药残留量均未超过国家行业标准——《药用植物及制剂进出口绿色行业标准(2001年)》,产地不同对重金属残留有影响,但海拔高度影响不明显。产地及海拔高度对农药残留均无规律性影响。     

藿香正气丸及其原药材中有机氯农药残留检测

目的:建立藿香正气丸及十一种原药材中有机氯农药残留量检测方法.方法:石油醚提取,浓硫酸净化前处理和配有电子捕获检测器气相色谱仪,研究藿香正气丸及其原药材中六六六.滴滴涕各四个异构体及五氯硝基苯的前处理方法和气相色谱检测方法.结果:用该法对藿香正气丸及其原药材中有机氯农药残留量进行检测,回收率85.4%～91.4%,相对标准偏差2.8%～6.1%.结论:藿香正气丸中检出微量残留农药,藿香等原药材中有机氯农药残留量较低,部分药材能检出δ-666.     

中药白鲜皮中重金属和农药残留量的分析

目的：分析白鲜皮药材中重金属和农药残留量，为白鲜皮的质量控制和标准制定提供依据。方法：采用比色法测定总重金属含量，原子吸收法测定Ph、Cd、Cu、As的含量，ICPMS法测定Hg的含量，GC法测定有机氯农药残留量。结果：白鲜皮药材中含总重金属50～100mg／kg，其中Ph 0．12～0．54mg／kg，Cd 0．007～0．219mg／kg，Cu 1．98～22．31mg／kg．As 0．04～0.81mg／kg，Hg 0．02～0．31mg／kg，所有样品中均未检出DDT，少数样品中检出六六六，含量为19．20～130．33μg／kg。结论：白鲜皮药材中含一定量的重金属，其中铜含量较高，其它重金属含量都很低。白鲜皮为野生药材，大部分未检出有机氯农药残留，少数检出六六六，可能来源于土壤污染。     

中药制剂中重金属、农药残留的监控

运用原子吸收分光光度法和气相色谱法测定了中成药制剂包括丸、片、胶囊、颗粒剂,口服液,酒剂六种不同剂型中重金属和农药残留的含量.此次随机共抽取40余品种样品,从其汇总的实验数据显示:以<中国药典>一部甘草标准项下规定重金属砷＜2mg·kg-1、汞＜0.2mg·kg-1, 有机氯农药总六六六( BHC)＜0.2 mg·kg-1 、总滴滴涕(DDT)＜0.2 mg·kg-1、五氯硝基苯(PCNB)＜0.1 mg·kg-1 限度.其中有4个品种样品中重金属砷超标,约占8%;10个品种样品的重金属汞超标,约占22%;12品种样品被检出有机氯农药残留,但低于限度标准.故对中药制剂中重金属、农药残留量的安全监控十分必要.     

西洋参、人参等药材中有机氯农药残留量的测定

目的:建立西洋参、人参等药材中分析有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量的一种简便快速的毛细管气相色谱法,考察市售西洋参、人参等药材中的农药残留量情况。方法:样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30m×0.53mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果:高、中、低3个浓度的平均加样回收率为90.41%~105.0%,RSD为0.8%~9.5%,部分样品检出的有机氯农药残留量超过国家标准。结论:建立的方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。国家应尽早对西洋参和人参等根茎类药材中有机氯农药残留量制定相应的规定限量标准。     

东北三省不同产区北五味子中有害重金属含量和禁用农药残留量分析研究

目的: 考察来自东北三省31个不同产区北五味子中有害重金属和禁用农药的分布和残留情况。方法: 应用微波消解技术处理北五味子样品,电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素进行含量测定。同时采用QuEChERS法提取农药,液相色谱-质谱联用(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS/MS)法对31个产区各10批北五味子中30种禁用农药[《中国药典》(2020年版)四部通则2341农药残留量测定法中新增第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法]进行检测。结果: 所检测的31个产区各10批北五味子样品中均未检出30种禁用农药;5种重金属元素含量范围为,铅0.03~0.40 mg·kg^-1;镉0.01~0.06 mg·kg^-1;砷0.04~0.20 mg·kg^-1;汞0.003~0.02 mg·kg^-1;铜3~6 mg·kg^-1。结论: 药材中5种有害重金属的含量均未超过《中国药典》(2020年版)中限定值的三分之一,不存在重金属超标现象;且所有检测药材中均未检出30种禁用农药。     

贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留的考察

目的了解贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留状况。方法在贵州11个主要GAP药材基地采集中药材样品155个,采用气相色谱法检测9种有机氯农药含量。结果155个样品中有39个样品检出农药,检出率25.16%。其中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)的检出率分别为15.48%、2.28%和5.81%。25种药材农药总残留量大小为:根系类>全草类>树皮类>茎叶类>花果类。参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,有11个样品超标,超标率为7.09%,超标的为根系类药材。结论贵州中药材GAP基地大部分药材中有机氯农药残留量低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。     

肉豆蔻中重金属和农药残留量分析

目的:分析中药肉豆蔻药材中重金属和有机氯农药残留量,为其质量控制和标准制定提供科学依据。方法:采用比色法测定总重金属含量,原子吸收法测定铅、镉、铜、砷的残留量,电感耦合等离子体质谱法测定汞的含量,气相色谱法测定有机氯农药六六六和滴滴涕残留量。结果:肉豆蔻药材中含总重金属小于100 mg·kg~(-1),其中铅、镉、砷、铜和汞的残留量分别为0.04～0.73,17.7×10~(-3)～85.4×10~(-3),0.01～0.09,11.0～13.5,0.06～0.34 mg·kg~(-1)。在所有样品中皆未检出滴滴涕;在某些样品中检出六六六,残留量为35.49～63.36μg·kg~(-1)。结论:肉豆蔻药材中含有一定量的重金属,其中,铜含量最高,其他重金属含量很低;10个样品中,4个样品的汞残留量稍超过国家行业标准——《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)。所有样品中皆未检出滴滴涕,某些样品中检出六六六。     

气相色谱法测定茉莉花中9种有机氯农药的残留量

目的建立了茉莉花中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法样品经过超声提取及磺化处理,采用HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果 9种有机氯农药在1~100μg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.9995;平均回收率为87.50%~107.2%;最低检出限在2.9~9.2 ng·g~(-1)。结论该方法适用于茉莉花中有机氯农药残留的测定。     

Theoretical π-π* absorption and circular dichroic spectra of cyclic dipeptides

The dipole interaction model, treated by the partially dispersive normal mode method, is used to calculate circular dichroic spectra of cyclo(Gly-Gly), cyclo (Ala-Gly), cyclo(Ala-Ala), cyclo(Pro-Gly), cyclo(Pro-Ala), cyclo(Pro-Val), cyclo (Pro-D-Val), and cyclo(Pro-Pro) in the amide π-π* absorption band near 190 nm. Assuming a standard backbone geometry, spectra which are in fair to good agreement wth experiment are obtained for these molecules. The spectra are predicted to be sensitive to conformations of Pro and Val side chains. The effects of dipeptide ring folding on calculated CD spectra are mostly consistent with those found by other workers, except that it is found that a planar ring conformation of cyclo (Ala-Ala) and cyclo (Ala-Gly) gives predicted spectra comparable to experiment. The same model gives theoretical absorption spectra consistent with available experimental data.     

HPLC法测定丝裂霉素C聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒中丝裂霉素C的含量

目的:建立高效液相色谱法测定丝裂霉素 C 聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒(MMC-PBCA-NP)中药物含量。方法:采用C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以混合磷酸盐缓冲液-乙腈(85:15)为流动相,流速为1 mL·min~(-1),紫外检测器,检测波长为365 nm。结果:丝裂霉素 C(MMC)浓度在5～250 μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率(n=6)为98.15%。结论:本法专属性强,操作简便,结果准确。适用于 MMC-PBCA-NP 的质量控制。     

乙酰吉他霉素临床前药理学研究

乙酰吉他霉素对临床分离的革兰氏阳性球菌有较好的抑菌活力，其对金葡球菌、β－溶血性链球菌、表葡球菌的ＭＩＣ_（５０）分别为１、０．２２和４ｍｇ／Ｌ，对耐红霉素、青霉素的金葡球菌、表葡球菌半数以上较敏感，与吉他霉素相似，但其对革兰氏阴性菌无明显作用。乙酰吉他霉素对小鼠实验性细菌感染有明显保护作用。对金葡球菌、肺炎双球菌感染小鼠口服用药的ＥＤ_（５０）分别为７９．６和２５．１ｍｇ／ｋｇ。其疗效与吉他霉素、麦白霉素、乙酰螺旋霉素相似。乙酰吉他霉素小鼠１次口服的ＬＤ_（５０）＞１５ｇ／ｋｇ，与吉他霉素相比毒性无差异。     

Effects of Nitro-L-Arginine on Blood Pressure and Cardiac Index in Anesthetized Rats: A Pharmacokinetic-Pharmacodynamic Analysis

Purpose. Nitric oxide synthase (NOS) inhibitors such as Nitro-L-arginine (L-NA) are being considered for the management of hypotension observed in septic shock. However, little information is available regarding the pharmacokinetic and pharmacodynamic properties of these agents. Our objective was to examine the relationships between L-NA plasma concentration and various hemodynamic effects such as cardiac index (CI), mean arterial pressure (MAP), and heart rate (HR) elicited by L-NA administration in rats. Methods. L-NA was infused at doses between 2.5 – 20 mg/kg/hr in anesthetized rats over one hour. Hemodynamic effects and plasma L-NA levels were determined. Results. Infusion of L-NA resulted in dose-dependent increases in MAP and systemic vascular resistance (SVR), decreases in CI, and minimal change in HR. The relationships between the hemodynamic effects and plasma L-NA levels were not monotonic, and hysteresis was observed. Using nonparametric analysis, the equilibration half-time (t_1/2,keo) between plasma L-NA and the hypothetical effect site was determined to be 51.5 ± 6.6 min, 42.4 ± 10.1 min, 43.4 ± 9.0 min for MAP, CI, and SVR, respectively (n = 14). The E_max and EC₅₀ values obtained were + 32.5 ± 8.4 and 2.6 ± 1.3 g/ml for MAP and –52.9 ± 15.6 and 3.7 ± 1.8 g/ml for CI, respectively. Conclusions. Although L-NA can bring about beneficial elevation of MAP, such effect is always accompanied by a stronger effect on CI depression. Dose escalation of L-NA may bring about detrimental negative inotropic effect and loss of therapeutic efficacy.     

The pathogenesis of,and pharmacological treatment for,Canavan disease

1. Download : Download high-res image (184KB)
2. Download : Download full-size image

     

脑脊液转铁蛋白及免疫球蛋白含量变化在小儿中枢神经系统感染时的临床意义

目的　通过对小儿中枢神经系统感染时Tf、Ig在脑脊液中含量的变化及其相关性分析 ,为鉴别诊断及更切实的判定病情和估计预后提供参考依据。方法　应用速率散射比浊法测定脑脊液中Tf、Ig。结果　 (1 )三组急性期脑脊液中Tf、Ig含量均高于恢复期。 (2 )结脑组Tf、IgG增高明显 ,化脑组IgM增高明显。病脑组变化最小。 (3)恢复期脑脊液中Tf、Ig含量与对照组比较 ,结脑中Tf、IgG、IgM高于对照组 ,化脑和病脑组IgM均高于对照组 ,Tf、IgG均无差异 ,各组IgA与对照组相比无显著性差异。 (4)病脑急性期Tf与IgG呈正相关 ,恢复期与IgA呈正相关 ;化脑组急性期Tf与IgM、IgG呈正相关 ,恢复期与IgM呈正相关 ;结脑急性期Tf与IgA、IgM均呈正相关 ,恢复期与IgG呈正相关。结论　 (1 )Tf与IgG是诊断结脑的良好指标 ,IgM是诊断化脑的良好指标 ,当脑脊液中IgM >30mg L时 ,可基本除外病脑 ,当脑脊液中IgM <60mg L时 ,化脑的可能性较小。 (2 )Tf与Ig一样 ,可作为判断中枢神经系统感染时血脑屏障及脑损伤与恢复程度的重要指标     

高效毛细管电泳法测定磺胺类药物的离解常数及其制剂的含量

目的:采用毛细管电泳法测定磺胺甲唑(sMZ)、磺胺嘧啶(SD)和甲氧苄啶(TMP)的离解常数及其在制剂中的含量。方法:采用未涂层的弹性石英毛细管柱(60.2 cm×75 μm,有效长度50 cm),柱温25 ℃,正极压力进样,检测波长214 nm。将3种化合物的有效电泳淌度与 pH 进行非线性拟合,测定其离解常数;最佳的分离条件为:50 mmol·L~(-1)磷酸二氢钠(pH 6.0)缓冲液,分离电压27.5 kV,在此条件下测定其在制剂中的含量。结果:SMZ、SD、TMP 的离解常数分别为5.69,6.36,6.68;在0.1～1000μg·mL~(-1)的浓度范围内线性关系良好(相关系数:0.9992～0.9999),回收率为95.6%～105.0%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于测定3种磺胺类药物的解离常数及其在制剂中的含量。     

镇静小鼠的非侵入式气道反应性测定法及药物作用

目的：建立并验证镇静小鼠气道反应笥的非侵入式测定法,探讨小鼠气道高反应性与气道炎症的关系。方法：观察致敏及药物对小鼠引喘阈浓度的影响,及支气管－肺泡灌洗液（ＢＡＬＦ）中白细胞渗出量的变化。结果：与未致敏小鼠相比,致敏小鼠吸入ＯＡ６ｈ的ＭＣｈ引喘阈逍度显著降低,ＢＡＬＦ中细胞渗出量显著增高,地塞米松（７．５ｍｇ／ｋｇ）和氨茶碱（３７．５ｍｇ／ｋｇ）可降低致敏小鼠吸入ＯＡ引起的气道反应性增高和ＢＡＬＦ     

Comparison of the inhibition potential of parthenolide and micheliolide on various UDP-glucuronosyltransferase isoforms

Abstract

1. Parthenolide (PTL) and micheliolide (MCL) are sesquiterpene lactones with similar structures, and both of them have been reported to exhibit multiple biochemical and pharmacological activities. This study aims to investigate the inhibition of these two compounds on the activity of UDP-glucuronosyltransferases (UGTs).

2. In vitro incubation mixture for recombinant UGTs-catalyzed glucuronidation metabolism of 4-methylumbelliferone (4-MU) was utilized to investigate the inhibition potential. Inhibition kinetics (including inhibition type and parameters) were determined, and in silico docking was employed to elucidate the inhibition difference between PTL and MCL on UGT1A1.

3. MCL showed no inhibition toward all the UGT isoforms, and PTL showed strong inhibition toward UGT1A1. The half-maximal inhibitory concentration (IC₅₀) of PTL on the activity of UGT1A1 was determined to be 64.4?μM. Inhibition kinetics determination showed that PTL exerted noncompetitive inhibition toward UGT1A1, and the inhibition kinetic constant (K_i) was determined to be 12.1?μM. In silico docking method has been employed to show that hydrogen bonds between PTL and the activity cavity of UGT1A1 contributed to the stronger inhibition of PTL on the activity of UGT1A1 than MCL. In conclusion, PTL can more easily induce drug–drug interaction (DDI) with clinical drugs mainly undergoing UGT1A1-catalyzed glucuronidation.

     

中缝背核投射到基底外侧杏仁核的5-羟色胺能纤维对睡眠的调节作用

目的　观察大鼠中缝背核 (DRN)到基底外侧杏仁核(BLA)的 5 HT能纤维投射在睡眠 -觉醒调节中的作用。方法　采用脑立体定位 ,核团微量注射和多导睡眠描记 (PSG)方法。结果　DRN内微量注射L Glu ,可使觉醒 (W )增加 ,慢波睡眠 (SWS)和异相睡眠 (PS)明显减少。在双侧BLA微量注射非选择性 5 HT受体阻断剂麦角新碱 (MS)可以逆转DRN内微量注射L Glu的效应 ,SWS增加 ,W减少 ,但PS没有变化 ;DRN内微量注射PCPA ,导致SWS增加 ,W减少 ,但当在DRN内微量注射PCPA后 ,双侧BLA内微量注射 5 HTP可以逆转PCPA所引起的睡眠增加效应 ,使SWS减少 ,W增加 ,但PS没有变化。结论　DRN对睡眠 -觉醒的调节作用部分通过DRN到BLA的 5 HT能纤维投射介导的