ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及聚类分析

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不同产地细辛药材中Pb、Cd、Cu、Hg、As和Cr 6种重金属及有害元素的方法。方法样品经硝酸微波消解后,以47 Sc、209 Bi、73 Ge和115 In作为内标物质,采用ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量。结果采用系统聚类分析后,发现12个不同产地的细辛药材中6种重金属及有害元素含量差异较大,6种重金属及有害元素的线性相关系数均大于0.998,平均回收率在87.8%~96.0%范围内,RSD值均小于3.0%。结论建立的方法经方法学验证具有操作简单、分析速度快、准确度高等优点,可用于不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量测定。     

不同产地冻干地黄中5种重金属及有害元素的含量测定

摘 要 目的： 用火焰原子吸收分光光度计和原子双道荧光光度计分别对不同产地冻干地黄中的Pb、Cd、Cu、As和Hg 5种重金属和有害元素进行检测。方法: 采用硝酸-高氯酸对样品进行消化后,采用原子吸收分光光度法测定Pb、Cd和Cu含量,采用原子荧光光度法测定As和Hg的含量。 结果: 各元素线性关系良好,相关系数均大于0.997 4,平均回收率为97.88%～100.90%,RSD为0.019%～4.20%（n=6）,同时发现10批样品中的4批样品部分重金属和有害元素超过《中国药典》限量标准。 结论:该方法准确度高,操作简便,快捷,适用于冻干地黄中重金属和有害元素的测定。     

原子荧光光谱法测定不同来源川楝子中砷、汞、镉、铅的含量

目的:对全国31个不同来源川棟子中4种重金属(砷、汞、镉、铅)的含量进行分析评价.方法:采用湿法消解对样品进行处理,通过原子荧光分光光度法对重金属含量进行测定.结果:镉未检出;砷和铅含量极低,个别产地检出较高;不同来源川棟子中重金属元素的含量有一定差异.结论:不同来源川棟子药材基本上达到了《药用植物及制剂进出口绿色行业...     

重楼药材中重金属及有害元素含量测定及分析

目的:建立测定重楼药材中重金属及有害元素含量的方法,并应用于24批重楼主产区药材的检测,为重楼质量标准的制定及良种选育提供数据参考。方法:采用微波消解法进行样品前处理,并用电感耦合等离子体质谱法进行测定,并运用SPSS 25.0软件对数据进行聚类分析及独立样本T检验。结果:重楼药材中重金属及有害元素含量超过"《中国药典》2015年版四部0212药材和饮片检定通则修订草案的公示稿"中的限量的情况极少,只有个别来源于七叶一枝花的药材的镉、铅含量超过了限量。数据分析结果表明,滇重楼和七叶一枝花2个不同来源样品的重金属及有害元素含量之间存在差异。结论:微波消解-电感耦合等离子体质谱法简便、灵敏、准确,适用于重楼药材的重金属及有害元素检测;植物基源对重楼药材的重金属及有害元素含量有一定影响。     

七叶莲药材中5种重金属及有害元素的测定

目的:建立测定七叶莲药材中重金属及有害元素含量的方法,并应用于不同产地的七叶莲研究,以期为七叶莲的质量控制提供可靠依据。方法:采用微波消解法进行样品前处理,并用电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果:各元素在相应范围内线性良好(r0.999),精密度好(RSD6%,n=6),各元素加样回收率为78.70%~112.59%。结论:封闭体系微波消解法进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法进行重金属及有害元素含量测定,此方法体系简单、快速准确,适用于实验室日常分析。     

枸杞中重金属及有害元素形态分布及其安全性评价

目的对枸杞Lycium barbarum L.中重金属(Cu、Cd、Pb和Hg)及有害元素As的形态进行分析,了解枸杞样品中重金属及有害元素的形态分布,并对其安全性进行评价。方法采用Tessier连续提取法提取枸杞样品中不同形态的重金属及有害元素,利用原子吸收分光光度法对所测重金属及有害元素的含量进行测定;参照2015年版《中国药典》枸杞项下的重金属限量标准对其进行安全性评价。结果所测枸杞样品不同形态的4种重金属元素Cu、Cd、Pb和Hg的总量分别为44.351 7,0,2.614 1和0.056 9mg·kg-1,有害元素As的总量为0.359 5mg·kg-1;其中Cu元素以残渣态为主,占总量的24%;Pb元素几乎全以铁-锰氧化物结合态存在;Hg元素以水溶态为主,占其总量的18%;As元素残渣态含量最高,占其总量的29%。所测4种重金属及有害元素的单一形态含量均符合2015年版《中国药典》的规定。结论研究结果对枸杞的临床应用及其重金属和有害元素的控制有一定的指导意义。     

四川不同产地厚朴中挥发油及多糖含量分析

目的:分析比较四川不同产地厚朴中挥发油和多糖的含量,鉴别挥发油组成,为川厚朴产区优质种质资源筛选及质量标准研究提供参考。方法:采用《中国药典》(2015年版)挥发油测定法甲法测定厚朴中挥发油含量,并运用GC-MS法鉴别挥发油组成;采用可见分光光度法测定厚朴中多糖的含量。结果:不同产地厚朴挥发油、多糖含量分别为0.18%~0.40%及5.47%~21.51%;从10个产地厚朴挥发油中共鉴定出93个化学成分,其中10种为共有成分。结论:四川境内不同产地厚朴中挥发油在成分及含量上存在一定的差异,多糖含量差异较大。     

ICP-MS法结合化学计量学用于枸杞子道地性的研究及安全性评价

目的:研究枸杞子中重金属及有害元素与道地性的相关性,并首次提出一种用于道地药材安全性评价的综合性策略。方法:该策略涵盖样品收集、分析测定、多元统计分析、安全性评价和风险评估5个步骤。样品经过微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其重金属及有害元素的残留量,对结果进行聚类热图分析、主成分分析(PCA)和自组织映射人工神经网络(SOM)等多元统计分析。通过单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对其进行安全性评价,并根据风险评估的4个基本步骤,对于其健康风险进行评估。结果:3个产地枸杞子中铅、镉、砷、汞、铜的平均含量分别为0.30、0.066、0.05、0.003、6.71 mg·kg^-1。聚类分析和主成分分析结果表明,33批样品被分成3组,同一产地的样品基本能够较好地聚在一起,样品在神经元空间的映射结果与PCA分析结果相一致,药材品种与产地分布存在一定的规律性。安全性评价结果说明来自所有产地的枸杞子的铅、镉、砷、汞、铜的单因子指数均小于0.7,综合污染指数范围为0.11~0.51,污染状况均处于安全。风险评估结果表明不同产地的枸杞子样品中重金属及有害元素的健康风险均可以被接受。结论:本研究所建立的方法可准确、高效地分析、评价不同产地枸杞子中重金属及有害元素,为药材的道地性评价提供一种新的研究策略和模式。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定西洋参重金属及有害元素含量

目的:分析不同产地不同商品规格西洋参中重金属及有害元素的含量,评价西洋参的药用安全性,为其行业标准的制定提供试验依据。方法:采用微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了22个不同产地不同规格西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量,用SPSS16.0软件进行统计分析;并以中国药典2010年版一部限量标准为依据,判断西洋参中重金属及有害元素含量超标情况。结果:建立了不同产地西洋参样品重金属及有害元素分布特征图谱;西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量均低于中国药典的限量标准;方差分析表明长度对西洋参中Pb、Cd的含量具有显著性影响,单枝质量对Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量影响差异不显著。结论:西洋参具有较高的药用安全性,从药用安全性角度为西洋参商品规格标准的修订提供了参考。     

不同产地、不同部位乌药中31种无机元素测定及初步风险评估

目的:分析研究不同产地、不同部位乌药中31种无机元素的含量,对其中5种重金属及有害元素进行风险评估和最大限量理论值计算,为质量保证提供依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定乌药中31种无机元素,建立无机元素特征图谱;采用危害指数法(HI法)对5种重金属及有害元素的风险进行评估,并计算其最大限量理论值。结果:31种无机元素线性关系良好,相关系数r≥0.994 1、回收率在88.7%～104.1%,RSD均小于3.6%。风险评估结果表明不同部位乌药中5种重金属及有害元素的风险可控,HI均小于1。经过计算得到乌药不同样品中Hg、Cu、As的实际测定值远小于最大限量值,除浙江天台产乌药叶外,其余样品Cd元素均超限;样品中Pb元素超限,其中广东韶关产乌药中块根和直根中Pb超限。结论:该方法可以用于不同部位乌药中无机元素测定,适用于乌药中重金属及有害元素的风险评估,为乌药的质量控制及安全性评价提供依据。     

甘肃不同产地大黄中重金属的含量测定

目的测定甘肃不同产地大黄中重金属的含量。方法用原子荧光光谱法测定As,Hg,Cd,Pb的含量。结果不同产地大黄中重金属元素的含量有一定差异,但其重金属舍量均禾超出限量。结论实验检测大黄中重金属既为大黄药材的质量评价提供资料,也为制定药材中重金属限量标准提供参考。     

不同生长环境灰毡毛忍冬中微量元素的含量比较

目的:比较4个不同生长环境的灰毡毛忍冬中9种微量元素的含量,为GAP基地建设及饮片质量控制提供依据。方法:采用湿法消解法处理灰毡毛忍冬样品,利用火焰原子吸收光谱法测定样品中Cu、Zn、Fe、Mn、Pb、Cr、Ni、Cd的含量,用原子发射光谱法测定Se的含量。结果:Cu、Zn、Fe、Mn、Pb、Cr、Ni、Cd的回收率在96%～105%之间(n=9),Se的回收率在97%～102%之间(n=9),9种微量元素的RSD分别是1.19%、1.89%、3.49%、6.12%、6.08%、6.58%、3.53%、2.48%、3.41%(n=6)。A、B、C、D4个产地的灰毡毛忍冬中有益元素Fe含量较高,而重金属元素Pb、Cr、Ni、Cd的含量较低;B地区灰毡毛忍冬中有益元素Zn、Mn的含量较其他3个地区高。结论:本方法简便、准确,适合分析测定灰毡毛忍冬的微量元素;B地区所产灰毡毛忍冬药材质量更优。     

苦参药材有害元素及农药残留的测试研究

目的：对五个苦参主产地的药材的有害元素及农药残留进行对比考察。方法：采用原子吸收分光光度法、气相色谱法对有害元素及农药残留进行考察。结果：重金属不超过百万分之二十;本品含铅、汞、砷、镉、铜应分别小于或等于5.0、0.2、2.0、0.3、6.0ppm;农药残留量中有机氯农药残留量小于或等于0.1ppm。     

Heavy metals in soil, vegetables and fruits in the endemic upper gastrointestinal cancer region of Turkey

The environmental exposure to heavy metals is a well-known risk factor for cancer. We investigated levels of seven different heavy metals, (Co, Cd, Pb, Zn, Mn, Ni and Cu) in soil, fruit and vegetable samples of Van region in Eastern Turkey where upper gastrointestinal (GI) cancers are endemic. Heavy metal contents of the samples were determined by flame atomic absorption spectrometer. Four heavy metals (Cd, Pb, Cu and Co) were present in 2- to 50-fold higher concentrations whereas zinc levels were present in 40-fold lower concentrations in soil. The fruit and vegetable samples were found to contain 3.5- to 340-fold higher amounts of the six heavy metals (Co, Cd, Pb, Mn, Ni and Cu) tested. The volcanic soil, fruit and vegetable samples contain potentially carcinogenic heavy metals in such a high levels that these elements could be related to the high prevalence of upper GI cancer rates in Van region.     

甘肃陇西黄芪中重金属的含量测定

目的:对甘肃陇西黄芪中的5种重金属(Pb、Cd、Cu、As、Hg)含量进行测定。方法:采用湿法消解对样品进行处理,通过原子吸收(AAS)法对重金属含量进行测定。结果:甘肃陇西不同地区黄芪中的重金属含量均不超标。结论:AAS法能准确测定黄芪中重金属的含量。     

HPLC法测定氟康唑注射液中有关物质及含量

目的：考察浮小麦中的农药残留量、重金属及有害元素,建立测定浮小麦中棉籽糖及葡萄糖的HPLC法。方法：参照《中国药典》2010年版一部附录方法检测浮小麦中的农药残留量、重金属及有害元素。选用PhenomenexLunaNH,柱,以乙腈-水（70：30）为流动相,流量为1．0mL·min-1,柱温为30℃,采用示差折光检测器,检测池温度为40℃,测定两种糖的含量。结果：药材中含有有机氯类农药残留量和铅、镉、砷、汞、铜等重金属及有害元素的量较低。棉籽糖在2．35-46．92Ug范围内线性关系良好,平均回收率101．0％（RSD=2．0％）;葡萄糖在12．30—123．02μg范围内线性关系良好,平均回收率98．8％（RSD=1．6％）。结论：所建含量测定方法简便、准确、耐用性好,为确保药材质量和指导临床用药提供了参考依据。     

仙茅药材的质量标准研究

目的:建立仙茅药材的质量标准。方法:采集31个不同产地的仙茅、购买11批市售仙茅药材,按2010年版《中国药典》(一部)要求对其中的浸出物、总灰分、酸不溶灰分、水分、重金属、仙茅苷等指标进行分析。结果:不同产地仙茅含量差异较大,以四川、云南的仙茅药材质量最好。市售11批药材中大部分批次的灰分和酸不溶灰分含量均符合药典标准;水溶性浸出物含量以28.0%～35.0%居多;醇溶性浸出物含量以云南、广西的含量最高,达14.66%;醚溶性浸出物含量以1.5%～2.0%居多。6个不同产地批次仙茅药材的重金属砷、铅、汞、铜的含量符合规定,镉的含量则远高于0.3mg·kg-1的标准规定。结论:所建标准可用于仙茅药材质量评价。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定复叶耳蕨根中铅、镉的含量

目的:建立测定复叶耳蕨根中重金属铅(Pb)、镉(Cd)含量的方法。方法:利用微波消解法处理样品,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中Pb、Cd的含量。结果:复叶耳蕨根中Pb、Cd含量分别为2.209、0.215mg·kg-1。结论:该药材中检出一定量的有害重金属,但含量较低,未超出国家限量标准,符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的有关规定。本方法简便,结果准确、可靠,可用于实际样品的测定。     

土鳖虫药材无机元素的测定及其药用质量考察

目的 考察土鳖虫药材无机元素类别与含量状况.方法 对样品进行性状和理化鉴别检验;采用ICP-OES法和ICP-MS法分别测定虫体和食物团中Na、Al、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Cr、Ni、As、Cd、Pb 14种元素的含量.结果 土鳖虫药材含有较多无机成分,其中Al、K及部分重金属及有害元素含量偏高,并且体腔食物团中无机元素含量普遍高于虫体.结论 土鳖虫药材质量堪忧,应注意药用安全.