高效液相色谱法测定降脂益肝胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立测定降脂益肝胶囊中丹参酮Ⅱ_A含量的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(73:27),检测波长为270nm,流速为1ml/min。结果:丹参酮Ⅱ_A的线性范围为0.0 816～0.4 080μg/ml,r=0.9 999;加样平均回收率为99.12％(RSD=140);日内精密度为1.32％。结论:本方法具有简便、准确、灵敏且重现性好的特点,可用于该制剂的质量控制。     

固相萃取-手性气相色谱法测定醒脑静注射液中右旋龙脑和麝香酮的含量

目的 建立固相萃取-手性气相色谱测定醒脑静注射液中右旋龙脑和麝香酮含量的方法.方法 醒脑静注射液直接经C18固相萃取柱前处理,用无水乙醇洗脱,洗脱液以手性气相色谱柱测定右旋龙脑和麝香酮的含量.毛细管色谱柱为CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm),进样口为200℃,FID检测器为220℃,采用程序升温118℃保持2min,以50℃/min升至220℃保持10min.结果 右旋龙脑的平均回收率为100.4％,RSD =0.9％ (n =6),线性范围0.048mg· mL-1 ～0.57mg·mL-1,r=0.9999;麝香酮的平均回收率为96.5％,RSD =0.9％ (n =6),线性范围2.31μg· mL-1～23.2μg· mL-1,r =0.9999.结论 该方法前处理非常简便,结果准确可靠,可用于醒脑静注射液的质量控制.     

高效液相色谱法测定降脂益肝胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的建立测定降脂益肝胶囊中丹参酮Ⅱ A含量的高效液相色谱方法.方法 色谱柱为 Hypersil ODS( 4.6mm× 250mm, 5μ m),流动相为甲醇-水( 73∶ 27),检测波长为 270nm,流速为 1ml/min.结果丹参酮Ⅱ A的线性范围为 0.0 816～ 0.4 080μ g/ml, r=0.9 999;加样平均回收率为 99.12%( RSD=1.40);日内精密度为 1.32%.结论 本方法具有简便、准确、灵敏且重现性好的特点,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定酮缬氨酸钙含量的方法优化

目的 优化了高效液相色谱法(HPLC)测定酮缬氨酸钙含量的方法。方法 采用CAPCELL PAK C18 MGⅡ柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为高氯酸钠溶液(pH 2.5)-乙腈(96:4),柱温为35℃,检测波长205nm,流速1.0mL·min-1。结果 酮缬氨酸钙在0.025~0.185mg·mL-1浓度范围内有良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率(n=9)为100.0%。结论 该方法简便、快速、准确,灵敏度高,重复性好,可用于酮缬氨酸钙的含量测定。     

高效液相色谱法测定乙肝康颗粒中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量

目的 建立高效液相色谱法测定乙肝康中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量.方法 色谱柱为ThermoC18column(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸(30:70);流速1.0 mL·min-1;测定波长230nm;柱温35℃;进样10μL.结果 芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.01045～0.1254μg(r=0.9993,n=6),0.01021～0.1225μg(r=0.9990,n=6),0.010 56～0.1267μg(r=0.999 2,n=6),平均回收率分别为99.0％、99.3％、99.1％,RSD分别为1.2％、1.1％、1.1％(n=9).结论 该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于乙肝康颗粒中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量测定.     

高效液相色谱法测定帕潘立酮的含量及有关物质

目的 建立测定帕潘立酮含量和有关物质的高效液相色谱法.方法 采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH至7.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速为1mL/min;检测波长为237nm,柱温为35℃.结果 帕潘立酮峰与各杂质峰分离良好,在509～0.11μg/mL浓度范围内,帕潘立酮浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991,n=10);检测限、定量限分别为1ng和5ng;含量测定及有关物质检查的中间精密度RSD分别为0.09％(n=6)与4.58％(n=6).结论 该法简便、精密、专属、灵敏,可同时应用于帕潘立酮含量测定和有关物质检查.     

反相高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇滴眼液的含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇滴眼液的含量.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为C8柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液-四氢呋喃(70 ∶ 30);流速为1.2 mL·min-1;检测波长313 nm.结果 酮咯酸氧丁三醇在0.24～0.56 mg·mL-1 (r=0.999 7)与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率为100.3％,RSD=0.34％(n=9);仪器精密度RSD=0.23％(n=6);方法重复性RSD=0.43％(n=6).结论 该分析方法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可以作为酮咯酸氨丁三醇滴眼液的质量控制方法.     

HPLC法测定不同产地苦木药材中3种生物碱

目的建立苦木药材中4,5-二甲氧基-铁屎米酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和3-甲基-铁屎米-2,6-二酮的HPLC测定方法,为苦木的质量分析和评价建立了分析方法。方法采用高效液相法,色谱柱为Welchrom C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-1mL.L-1乙酸水(B)为流动相;梯度洗脱,流速1.0mL.min-1;检测波长254nm;柱温30℃。结果 3-甲基-铁屎米-2,6-二酮,4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和4,5-二甲氧基-铁屎米酮线性范围分别为5.5～38.5(r=0.999 8),19.8～138.6(r=0.999 7)和8.3～58.1μg.mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为99.4%,100.7%和100.5%。结论该方法简便、易行,稳定、可靠,为苦木药材的质量分析、评价和进一步研究开发提供参考。     

HPLC同时测定白香丹胶囊中的3种成分

目的 采用HPLC法同时测定白香丹胶囊中芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的含量.方法 采用Lichrospher C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230(芍药苷)、274(丹皮酚)、254(α-香附酮)nm.结果 芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的线性范围分别为7.740 ～123.8、3.776～60.42、0.6881 ～11.01 μg·mL-1,r均为0.9999;加样回收率分别为99.77％、100.76％、99.79％(n=6).结论 所用方法灵敏简便、准确度高,适用于同时测定白香丹胶囊中芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的含量.     

HPLC测定血清中丙戊酸方法的改进

目的 改进HPLC测定血清中丙戊酸的方法.方法 以壬酸为内标,血样经乙醚提取后,用氢氧化钠-乙腈作催化剂,经α-溴苯乙酮衍生化后用HPLC测定.色谱柱为Shim-pack CLC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙醇-四氢呋喃-水(59:10:8:23),流速1.2 mL· min-1,柱温35℃,紫外检测波长为248 nm.结果 血清中丙戊酸的线性范围为5.0～200.7 μg·mL-1(r=0.9992),方法回收率为97.2％ ～ 100.1％,日内与日间RSD≤6.8％.结论 所用方法简便、准确、专属性强,适用于临床常规监测需要.     

反相离子对色谱法测定α-酮亮氨酸钙的含量及有关物质

目的建立测定α-酮亮氨酸钙原料药含量和有关物质的反相离子对色谱方法。方法采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mo.lL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.5)(体积比为23∶67),内含质量分数为0.1%的氢氧化四丁基铵,流速:1.0 mL.min-1,紫外检测波长:220 nm,柱温:30℃。结果α-酮亮氨酸钙在40~160 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.4%(RSD=0.71%)。α-酮亮氨酸钙和其有关物质得到良好分离,检测限为16 ng。结论本方法可用于α-酮亮氨酸钙含量测定和有关物质检查。     

UPLC法测定益智中的白杨素和圆柚酮

目的 采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定益智药材中的白杨素和圆柚酮.方法 色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水溶液,流速0.2 mL· min-,采用梯度洗脱,检测波长251 nm.结果 白杨素0.139 ～347.5 μg·mL-1、圆柚酮0.197 ～ 492.5μg· mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r2分别为0.9995、0.9994).平均加样回收率分别为98.97％(RSD=1.94％,n=9)、98.90％(RSD=1.45％,n=9).不同地区的益智和益智的不同部位中两种成分的含量均有明显差异.结论 所用方法准确、简单、重复性好,适用于益智中白杨素和圆柚酮的含量测定.     

小剂量胺碘酮治疗心律失常时SPE-HPLC血清浓度测定方法

目的:建立小剂量胺碘酮(AD)治疗心律失常时固相萃取-高效液相色谱血清浓度测定方法。方法:用Waters OA-SIS~(TM) HLB小柱预处理样品,70％的甲醇洗脱杂质,氯仿洗脱药物;采用ODS-C_8柱,流动相为甲醇-水-乙腈-四甲基乙二胺-冰醋酸(100:65:100:1:0.8),流速1.2 mL·min~(-1),柱温为45℃,二极管阵列检测器检测波长243 nm。结果:血清中AD在0.1～3.2mg·L~(-1)浓度范围内具有良好的线性关系,最低检测药物浓度为40ng·mL~(-1),日内与日间加样回收率分别为98.5％～101.3％与97.7％～99.5％(n=5),日内与日间HSD均低于5％(n=5)。结论:本方法简单、灵敏、准确、干扰小,适用于生物样品中AD的血药浓度监测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中吡格列酮浓度及其药动学

目的:建立测定人血浆中吡格列酮浓度的高效液相色谱方法。方法:采用Hypersil C_(18)色谱柱,以0.1 mol·L~(-1)醋酸铵-乙腈(305:195)为流动相,罗通定为内标,流速1 mL·min~(-1),检测波长269 nm,血浆样品经固相萃取后直接进样。结果:该法线性范围为50～1600 μg·L~(-1),回归方程为A_s/A_i=0.0127+2.6242×10~(-3) C,r=0.9997(n=5),最低检测浓度为25 μg·L~(-1),提取回收率大于80％,日内日间RSD均小于10％。结论:本法简便灵敏,适用于盐酸吡格列酮血药浓度测定和人体药动学研究。     

HPLC测定解毒降脂片中大黄素的含量

目的 采用HPLC法测定解毒降脂片中大黄素的含量.方法 Kromasil C18色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(20:80);流速1.0 ml·min-1;柱温35℃;检测波长254 nm.结果 在0.033～0.668 μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率99.2%(RSD=1.6%,n=5).结论 所建方法简便、快速、准确、稳定性良好.     

HPLC法同时测定苦木注射液中3种活性成分的含量

目的:建立同时测定苦木注射液中3种活性成分3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮含量的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenom enex Gem in i C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为pH 7.5的0.2 mol.L-1磷酸氢二钠及磷酸二氢钠缓冲液(A)?甲醇(B),梯度洗脱,流速1 mL.m in-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:苦木注射液中3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮线性范围分别为0.0380~0.7600μg(r=0.9999),0.0450~0.9000μg(r=0.9999),0.0287~0.574μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=9)分别为99.3%,101.4%,101.8%。结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控苦木注射液的质量提供可靠的方法。     

HPLC法测定苍耳子中苍耳子噻嗪双酮苷的含量

目的建立苍耳子中苍耳子噻嗪双酮苷的含量测定方法。方法采用乙醇提取、正丁醇萃取与硅胶柱色谱分离等方法制备苍耳子噻嗪双酮苷;采用HPLC法进行含量测定,色谱条件为:Dia-monsilTM ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以质量分数为0.04%的磷酸溶液-乙腈(体积比为90∶10)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1 mL.min-1。结果苍耳子噻嗪双酮苷质量浓度在1～100 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为100.2%,RSD为2.3%(n=9)。结论HPLC法适合测定苍耳子中苍耳子噻嗪双酮苷的含量。     

高效液相色谱法测定心舒丸中丹参酮ⅡA含量

目的 建立测定心舒丸中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(73∶27),检测波长为270 nm,柱温28℃,流速1.0mL/min.结果 丹参酮ⅡA进样量在0.027 65～0.497 7μg范围内与峰面积线性关系良好(r =0.999 7),平均加样回收率为98.57％,RSD =0.70％ (n=6).结论 该法简便、灵敏、准确、专属、重现性好,为心舒丸的丹参酮ⅡA含量测定提供了可靠方法.     

高效液相色谱法测定复方莪术油微乳凝胶中牻牛儿酮含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方莪术油微乳凝胶中牻牛儿酮的含量.方法 采用依利特BDS-C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以乙腈-水(70∶30,v/v)为流动相;流速1.0 mL· min-;柱温35℃;检测波长210 nm;进样量20 μL.结果 在该色谱条件下,阴性样品对测定无干扰,牻牛儿酮在0.169 6～0.848 μg与峰面积线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为99.4％(n=9),RSD=1.1％.结论 本法简便、快速、准确、专属性好,可用于复方莪术油微乳凝胶中牻牛儿酮含量测定.     

高效毛细管气相色谱法测定保心安油中（—）—薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛的含量

目的:采用高效毛细管气相色谱法同时测定保心安油中(-)-薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛的含量。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(Crosslinked Polyethylene Glycol,0.25μm× 0.25 mm×30m),GC-MS分离鉴定保心安油10种成分,3种成分的含量采用内标法测定,用HP-FFAP毛细管柱(Crosslinked Polyethylene,0.25μm×0.25 mm×30 m),柱温:115℃ 4℃min~(-1)155℃(1 min)40℃min~(-1)230℃(4min),分流进样,分流比40:1;进样口温度:180℃;检测器:FID,温度:250℃。结果:3种成分均达到良好的分离,(-)-薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛线性范围分别为0.83～4.16μg(r=0.999 9),2.52～12.60μg(r=0.999 9),0.20～1.00μg(r=0.999 9);重现性均小于1.5％,平均回收率分别为(-)-薄荷酮:99.18％,RSD=1.4％;薄荷脑:99.92％,RSD=1.1％;栓皮醛:99.22％,RSD=1.4％。