HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC法同时测定妇科千金片中6种活性成分

摘 要 目的：建立HPLC 法同时测定妇科千金片中阿魏酸、绿原酸、盐酸小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及党参炔苷等6种活性成分,为妇科千金片质量提供保障。方法: 采用Waters XBridgeTM C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为0.1%磷酸水溶液 乙腈,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1;紫外检测波长为326,316,225,254,268 nm;柱温：35℃;进样量为10 μl。结果: 阿魏酸、绿原酸、盐酸小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及党参炔苷的线性范围分别为0.709～28.360 μg·ml^-1,0.459～18.350 μg·ml^-1,0.510～20.380 μg·ml^-1,1.259～50.360μg·ml^-1,0.829～33.140 μg·ml^-1,1.709～68.340 μg·ml^-1;平均加样回收率分别为99.5%,99.85%,98.8%,99.4%,98.5%,98.9%（n=6）,RSD分别为0.4%,0.1%、0.7%、0.5%、0.9%、0.4%（n=6）。结论:该方法平均回收率高、简便可行、灵敏度高、重复性好,可用于控制妇科千金片中阿魏酸、绿原酸、盐酸小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及党参炔苷的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇（A） 0.05%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1 ,柱温为25℃,检测波长(0~15 min：在238 nm波长下检测栀子苷和甘草苷;15~50 min：在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),进样量为10 μl。结果: 栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.13～3.18 μg·ml^-1（r=0.999 8）、0.19～4.84 μg·ml^-1（r=0.999 7）、0.28～7.02 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.13～3.16 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.61～15.27 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.32～8.03 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.39～9.81 μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.84%（RSD=0.74%）、99.34%（RSD=0.86%）、99.54%（RSD=0.30%）、99.56%（RSD=0.80%）、99.85%（RSD=0.41%）、99.57%（RSD=0.70%）、99.64%（RSD=0.30%）（n=9）。结论: 本文建立的HPLC含量测定方法,具有操作简便、专属性高、重复性良好、结果准确可靠的特点,可用于茵栀祛黄胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时检测大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的测定方法。方法: 采用Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：324 nm。柱温:30℃,进样量：10 μl。结果:线性范围：绿原酸5.42～32.43 μg·ml^-1(r=0.999 8),咖啡酸2.63～26.32 μg·ml^-1(r=0.999 4),阿魏酸1.44～14.44 μg·ml^-1(r=0.999 9);平均回收率：绿原酸99.98%,RSD=0.2%(n=6),咖啡酸99.31%,RSD=0.4%(n=6),阿魏酸99.48%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量。     

HPLC法测定追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量

摘 要 目的： 建立追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 马钱子碱和士的宁的线性范围分别为0. 011 0~0.219 6 mg·ml^-1 (r=0.999 4)、0.010 1~0.202 8 mg·ml^-1 (r=0.999 7);平均加样回收率分别为98.24%(RSD=1.54%)、97.92%(RSD=1.49%)(n=6) 。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于追风舒筋活血片的质量控制。     

离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中多种成分的含量

摘 要 目的：建立离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中钠、钾和枸橼酸含量的方法。方法: 钾和钠的色谱条件：采用Dionex IonPac CS12A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.02 mol·L^-1甲烷磺酸溶液,流速为1.0 ml·min^-1,抑制器为CSRS 300,抑制电流为59 mA,采用抑制型电导检测器,进样量为25 μl。枸橼酸的色谱条件：采用Dionex HPICE AS1离子排斥色谱柱（250 mm×9.0 mm,7.5 μm）,流动相为0.015 mol·L^-1硫酸溶液,流速为0.6 ml·min^-1,检测波长为220 nm,进样量为10 μl。结果: 钠的线性范围为0.82～82.49 μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为98.9%,RSD为0.55% （n=9）;钾的线性范围为1.38～137.89 μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为100.5%,RSD为0.53%（n=9）;枸橼酸的线性范围为0.021～10.600 mg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为99.1%,RSD为0.54%（n=9）。结论:本方法简便、快速、准确,可用于枸橼酸氢钾钠颗粒的质量控制。     

愈合王制剂质量标准的建立

摘 要 目的：建立愈合王中马齿苋的鉴别方法和4种维生素的含量测定方法。方法: 采用薄层色谱法鉴别马齿苋,采用高效液相色谱法测定维生素的的含量,色谱柱为Agilent XDB C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.05%庚烷磺酸钠（磷酸调pH到3.0）（15∶85）,检测波长为273 nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:35 ℃,进样量:20 μl。结果: 薄层鉴别斑点清晰,分离度良好,且阴性对照无干扰。维生素C在80.60～403.00 μg·ml^-1范围内,烟酰胺在20.10～100.50 μg·ml^-1范围内,维生素B 6在20.36～101.80 μg·ml^-1范围内,维生素B 2在12.24～61.20 μg·ml^-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系。维生素C、烟酰胺、维生素B6和维生素B2回收率分别为99.34%,99.64%,99.29%和99.09%,RSD分别为0.98%,0.20%,1.23%和1.48%。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可用于愈合王的质量控制。     

HPLC法测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中两组分的含量

摘 要 目的：建立同时测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中两组分含量的HPLC法。方法: 采用XTerra RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol·K^-1磷酸二氢钾溶液 三乙胺(100〖KG*9〗∶〖KG-*2〗0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温30 ℃,检测波长263 nm,进样量10 μl。结果: 吲哚美辛呋喃唑酮栓中呋喃唑酮和吲哚美辛的分离度符合要求;线性范围分别为5.12~81.87 μg·ml^-1 (r=1.000 0)和3.78~60.45 μg·ml^-1 (r=1.000 0);平均回收率分别为99.6% (RSD=1.5%,n=6)和100.3% (RSD=1.6%,n=6);定量限分别为0.02 μg·ml^-1和0.05 μg·ml^-1。结论:该法经方法学验证,适用于吲哚美辛呋喃唑酮栓的质量评价。     

HPLC-CAD法同时测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B的含量

摘 要 目的：建立HPLC CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法: 采用Boston Green ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.2 mol·L-1三氟醋酸溶液 甲醇（95 ∶〖KG-*2〗5）作为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56.4 psi。结果:卡那霉素在0.385~38.500 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,检出限为0.075μg·ml^-1,定量限为0.154 μg·ml^-1,回收率为100.97%（n=9）。卡那霉素B在0.374~37.400 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,检出限为0.075 μg·ml^-1,定量限为0.150 μg·ml^-1,回收率为100.44%（n=9）。结论:建立的HPLC CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量。     

水调散质量标准研究

摘 要 目的： 进行水调散质量标准研究。方法: 采用薄层色谱法,对制剂中的黄柏进行专属性鉴别;采用高效液相色谱法对处方黄柏中有效成分盐酸小檗碱进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18 (200 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液（50∶50）（每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为265 nm,柱温为室温,进样量为10 μl。结果: 黄柏的TLC图谱特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱在4.26~272.44 μg·ml^-1的浓度范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为100.32%,RSD= 0.56% (n = 6)。结论:所建立的质量标准准确、重复性良好,可用于水调散质量控制。     

HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC波长切换法同时测定氨咖黄敏胶囊中4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-甲醇（B）-磷酸二氢铵溶液（取0.1 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液1 000 ml ,加磷酸1 ml,混匀）（C）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温 35℃,变换波长时间为（0～9 min ：225 nm;9～38 min ：450 nm）。结果: 采用HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量,线性范围分别为：对乙酰氨基酚24.680～394.900 μg·ml^-1（r=0.999 9）,马来酸氯苯那敏0.201～3.214 μg·ml^-1（r=0.999 9）,咖啡因1.129～18.070 μg·ml^-1（r=0.999 9）,胆红素0.010～0.165 μg·ml^-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为：99.25% (RSD=0.46%), 99.29% (RSD=0.32%),99.49% (RSD=0.48%)及99.75% (RSD=0.55%)（n=6）。结论:该法简单,灵敏,准确,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的含量测定。     

HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素含量。方法: 色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温为25℃,流速为1.0 ml·min^-1 ,流动相为甲醇 水梯度洗脱,检测波长为230 nm,进样量为5 μl。结果: 天麻素在2.68~214.00μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2％,RSD为0.9％（n=6）;升麻素苷在5.22~418.00 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.9％,RSD为0.9％（n=6）;5-O-甲基维斯阿米醇苷在4.57~365.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.7％,RSD为1.0％（n=6）;欧前胡素在5.22~417.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为99.0％,RSD为0.9％（n=6）;异欧前胡素在5.29~423.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2％,RSD为0.8％（n=6）。结论: 该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于玉真散的质量控制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阿戈美拉汀中的微量镍

摘 要 目的： 建立阿戈美拉汀中微量镍的测定方法。方法: 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,在221.648 nm处测定,用阿戈美拉汀炽灼后的残渣制备供试品溶液,采用标准曲线法测定镍的含量。结果:镍在0.025～1.000μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,精密度RSD为0.63%,检出限为0.000 8 μg·ml^-1,定量限为0.003 μg·ml^-1,平均回收率为99.4%（RSD为2.20%,n=9）。结论: 该法简便、灵敏、准确性好,可用于阿戈美拉汀中微量镍的测定。     

HPLC法测定枳实消痞丸中芸香柚皮苷、柠檬苦素、和厚朴酚及厚朴酚含量

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法同时测定枳实消痞丸中芸香柚皮苷、柠檬苦素、和厚朴酚及厚朴酚含量的分析方法。方法: 色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相A为乙腈 甲醇(1∶2),流动相B为水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,进样量为20 μl;芸香柚皮苷检测波长为λ1=283 nm,柠檬苦素检测波长为λ2=210 nm,和厚朴酚、厚朴酚检测波长为λ3=294 nm。结果: 芸香柚皮苷、柠檬苦素、和厚朴酚、厚朴酚分别在5.26～105.20μg·ml^-1（r=0.999 8）、7.65～153.00 μg·ml^-1（r=0.999 4）、6.21～124.20 μg·ml^-1（r=0.999 3）、6.45～129.00 μg·ml^-1（r=0.999 6）范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.00％（RSD=0.77％）、98.17％（RSD=1.19％）、98.78％（RSD=0.86％）、97.90％（RSD=0.99%）。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于枳实消痞丸的质量控制。     

多波长HPLC法同时测定皮肤康洗液中5种有效成分的含量

摘 要 目的：建立多波长切换高效液相色谱法同时测定皮肤康洗液中芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素5种有效成分的含量。方法: 色谱柱为 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%盐酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.5 ml·min^-1;柱温为30℃;检测波长为232 nm(0～6 min,检测芍药苷)、277 nm(6～10 min,检测甘草苷)、254 nm(10 min以后,检测甘草酸铵、大黄素、蛇床子素）。结果: 芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素的线性范围分别为28.20～282.0 μg·ml^-1（r=0.999 7）、12.150～121.500 μg·ml^-1（r=0.998 8）、13.420～134.200 μg·ml^-1（r=0.999 5）、0.047～0.466 μg·ml^-1（r=0.999 9）、2.380～23.800 μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为98.49%,99.00%,98.38%,97.36%,97.70%,RSD分别为0.71%,0.62%,0.85%,0.92%,0.78%（n=6）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定皮肤康洗液中上述5个有效成分的含量。     

GC-MS法同时测定麝香保心丸中6种活性成分的含量

摘 要 目的：建立GC-MS法同时测定麝香保心丸中龙脑、异龙脑、肉桂醛、肉桂酸、麝香酮、苯甲酸苄酯6种活性成分的含量。方法: 采用气相色谱 质谱联用(GC MS)法,色谱柱为DB 5(30 m×0.25 mm, 0.1 μm)毛细管柱;程序升温：70℃恒温2 min,以5℃·min^-1)的速率升温至150℃,维持4 min,以20℃·min^-1)的速率升温至260℃,维持3 min;检测质荷比范围：10～425。结果: 龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯、肉桂醛、肉桂酸分别在0.022～22.000 μg·ml^-1(r=0.999 6),0.024～24.000 μg·ml^-1(r=0.999 6),0.028～28.000 μg·ml^-1 (r=0.999 8),0.034～34.000 μg·ml^-1 (r=0.999 6),0.040～40.000 μg·ml^-1 (r=0.999 7),0.050～50.000 μg·ml^-1 (r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系。龙脑、异龙脑、肉桂醛、肉桂酸、麝香酮、苯甲酸苄酯的平均加样回收率分别为97.20%,97.40%,97.53%,99.60%,98.78%和98.27%,RSD分别为0.89%,1.18%,1.52%,1.49%,0.79%和1.74%(n=6)。结论:该方法准确、有效、重复性好,可用于麝香保心丸多成分的质量控制研究。     

HPLC法同时测定蛇胆追风丸中阿魏酸、蛇床子素的含量

摘 要 目的： 采用HPLC法同时测定蛇胆追风丸中阿魏酸、蛇床子素的含量。方法: 采用Phenomenex Synergi C₁₈(250 mm×4.6 mm,4 μm)色谱柱,流动相为甲醇 0.1%磷酸,梯度洗脱,检测波长为322 nm,流速为1.0 ml·min^-1。结果: 阿魏酸、蛇床子素线性范围分别为1.244～14.928 μg·ml^-1(r＝0.999 9)、5.004～25.020 μg·ml^-1(r＝0.999 8),平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.4%,n=6)、98.2%(RSD=1.6%,n=6)。结论: 该方法操作简便,结果准确可靠,可作为蛇胆追风丸中阿魏酸、蛇床子素的含量测定方法。     

粉防己碱醇质体含量及包封率测定

摘 要 目的: 建立粉防己碱醇质体中药物含量及包封率的测定方法。方法: 采用低温超速离心法分离游离药物和醇质体,采用HPLC法检测醇质体中游离药物含量和总药量,并计算包封率。结果:粉防己碱在2 ～ 100 μg·ml^-1范围内线性关系良好（ r=0. 999 7）;平均回收率为100.2%（RSD=1.00%, n=9）。用此方法测定3批粉防己碱醇质体的主药含量和包封率,结果分别在97.2%～101.5％及78.4%～81.3%之间。结论:该方法操作简便,结果准确,适合于粉防己碱醇质体的含量和包封率测定。     

咳喘宁颗粒质量标准的建立

摘 要 目的：建立咳喘宁颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对制剂中百部、麻黄、苦杏仁进行定性鉴别;采用HPLC DAD法对制剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷进行定量分析。色谱柱：Tech Mate C18 ST(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇(A) 0.1%磷酸(B),梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：207 nm,柱温：35℃。结果: TLC法专属性强,阴性无干扰;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷分别在1.826～182.600μg·ml^-1 (r =0. 999 7)、1.848～184.815 μg·ml^-1(r=0. 999 7) 、2.981～298.069 μg·ml^-1(r=0.999 6)浓度范围内线性关系良好;回收率分别为97.00%、97.40 %、98.30%（RSD分别为3.7%,2.5%,1.6%）(n=9)。结论:该法科学、准确、简便、重复性好,可用于咳喘宁颗粒质量控制。     

痤疮散质量标准的建立

摘 要 目的：建立痤疮散质量控制方法。方法: 采用薄层色谱法对制剂中的大黄、白芷和防风进行定性鉴别;采用气相色谱法同时测定制剂中百秋李醇、薄荷脑和冰片的含量。结果: 薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。百秋李醇、冰片、薄荷脑分别在0.020 1~0.805 6 mg·mL^-1、0.010 0~0.401 6 mg·mL^-1、0.005 1~0.202 8 mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率（n=6）分别为102.03%（RSD=0.91%）、100.10%（RSD=1.94%）、103.15%（RSD=1.68%）。结论:本法操作简便,结果准确、重现性好,可用于痤疮散的质量控制。