反相高效液相色谱法测定巧克力中香兰素

食品添加剂的监测是食品卫生监测的重耍内容。食品中香兰素尚无国家标准方法（国标香兰素化学名:3-甲氧基-4-羟基苯甲醛）存在于香荚兰豆、安息香膏中,有香草的特殊气味[1-2],是目前世界上生产量和使用量最大的人工合成香料,ADI值0-10mg/kg（FAO/WHO,1994）[3]。LD50:1580mg/kg,其在巧克力中的最大使用量为970mg/kg,目前尚无高效液相色谱法方法测定食品中香兰素。故本实验以CH3OH:H2O=35:65为流动相,ReiasilC18为分析柱,使巧克力中香兰素很好的分离测定,样品中其它成分不干扰被测组份的准确定量,结果令人满意。1 材料与方法1.1 仪器及试剂　HP1100高效液相色谱仪:在线脱气机,四元泵,智能化柱相,紫外可变波长检测器（美国HP公司）;HP3365化学工作站（美国HP公司）;双重石英蒸馏水（上海亚荣）,恒温水浴（上海）。 香兰素固体纯品,称取0.1000g于50ml烧杯中,以甲醇溶     

反相高效液相色谱法同时测香兰素及咖啡因

食品添加剂的监测是食品卫生监测的重要内容。香兰素 (3-甲氧基 - 4-羟基苯甲醛 )有香草的特殊气味〔1〕,ADI值为 0～ 10mg kg (FAO WHO ,1994 ) 〔2〕;LD50 :15 80mg kg ,在巧克力中的最大使用量为 970mg kg〔3 ,4〕,目前尚无高效液相色谱法检测食品中香兰素的国标方法。咖啡因 (1,3,7-三甲基黄嘌呤 )具有提神作用 ,但易上瘾〔5〕。国标规定了咖啡因的测定方法 ,本实验室应用该法分别以HypersilBDSC18(大连依利特 )及ReliasilC18(AICHROM公司 )两根色谱柱按方法提供的流动相组成〔CH3 OH∶CH3 CN∶H2 O =5 7∶2 9∶14〕进行…     

反相高效液相色谱法同时测定膳食补充剂中维生素C、叶酸和泛酸的方法研究

采用反相高效液相色谱法 ,对膳食补充剂中的维生素C、叶酸、泛酸的同时测定进行了方法学研究。色谱参考条件为SupelcosilC18柱 ;柱温 :4 0℃ ;检测波长 :2 10nm ;流动相 :0 .0 5mol/LKH2 PO4∶CH3 OH∶0 .1mol/LKOH =85 +8+7(pH6 .3) ;流速 :1.5ml/min。用外标法定量 ,线性范围为维生素C :0～ 1.0mg/ml;叶酸 :0～ 0 .1mg/ml;泛酸 :0～ 0 .2 5mg/ml。线性相关系数为 0 .999到 0 .9997,平均回收率为 90 .5 %～ 10 5 .6 % ,相对标准偏差为 1.6 %～ 8.0 %。方法简便 ,快速、准确 ,用于实际样品测定 ,结果令人较为满意。     

高效液相色谱法测定去屑香波中水杨酸、吡啶硫酮锌吡啶酮乙醇胺、甘宝素和酮康唑5种去屑剂

建立了高效液相色谱法同时测定去屑香波中的水杨酸、吡啶硫酮锌(ZPT)、吡啶酮乙醇胺、甘宝素和酮康唑5种去屑剂。在C18(5μm,4·6mm×l50mm)色谱柱上,以乙腈∶甲醇∶水(10mmol/L磷酸二氢钾和0·5mmol/LEDTANa2,磷酸调pH4·0)=50∶10∶40为流动相,流速为1·0ml/min;二极管陈列检测器检测波长为230nm,柱温为25℃下检测。该方法各组分变异系数小于3·8%,加标回收率在92·7%~104·9%之间,具有操作简便、准确、快速等特点。     

SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚、甲基睾酮的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定水产品中己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(MET)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract cleancolumnsC18,2 0 0mg/ 4.0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0×4.6mm ,流动相为:甲醇∶水=75∶2 5 (V/V) ,流速为1 0ml/min ,二极管阵列检测器,检测波长为2 4 5nm。结果:该方法的线性范围为:0.5～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为己烯雌酚:y =6 1 3 10 4 2x+ 2 3 86 15 ,r =0 99994 ;甲基睾酮:y =6 6.5 5 4 2 7x + 2.3 2 4 91 ,r =0.99994。最低检出限分别为:己烯雌酚9 5 μg/kg ;甲基睾酮5 4μg/kg ;回收率在95 %～10 2 %之间,相对标准偏差小于1.3 %。结论:该方法操作简便、快捷,是水产品激素残留的快速而准确的检测方法     

反相高效液相色谱法测定羟酚含量的方法探讨

羟酚的化学名称为 4 氨基 2 羟基甲苯 (2 甲基 5 氨基苯酚 ) ,是合成染料的重要中间体 ,主要用在合成各种彩色的染发剂中。于 2 0 0 0年 12月以甲醇∶水为流动相 ,采用反相高效液相色谱法[1] ,成功地测定羟酚含量 ,回收率及精密度试验结果满意。1　实验部分1 1　仪器　日本岛津公司ＬＣ 10ＡＤ高效液相色谱仪 ,5 0型过滤器 ,注射式试样滤口 ,滤膜为Ｆ型 0 4 5μｍ ,日本岛津ＵＶ 2 6 5ＦＷ紫外可见光自动扫描仪。1 2　试剂　甲醇 (色谱纯 ) ;流动相 :甲醇水溶液 (5 0∶5 0 ) ,内含 5ｍｍｏｌ/Ｌ庚烷磺酸钠及 0 7%醋酸 (在每升甲醇水溶…     

高效液相色谱法检测小麦、大米中赭曲霉毒素A

目的　建立赭曲霉毒素A的高效液相色谱检测方法 ;了解沈阳地区小麦、大米中赭曲霉毒素A的污染状况。方法　利用液 -液分离的前处理技术 ,选用C18反相柱 (2 5 0× 4 6mm) ,以乙腈∶0 0 0 8mol/L磷酸 =5 6∶44为流动相 ,流速 1ml/min荧光检测器 (激发波长 3 3 8nm ,发射波长 45 5nm) ,柱温 3 0℃。结果　实验所得回收率和精密度以及确证试验的结果均令人满意。结论　建立了用高效液相色谱法检测赭曲霉毒素A的方法 ,用本方法检测的 62份小麦、大米样品中 ,有 1份小麦样品为阳性 ,提示沈阳地区小麦和大米的赭曲霉毒素A污染率较低     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素的方法。方法样品经酸性乙腈提取后,采用固相萃取小柱HLB净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%甲酸-乙腈(25∶75,V/V)溶液溶解,以0.1%甲酸-乙腈(25∶75,V/V)为流动相,经Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)分离后280 nm波长下检测,外标法定量。结果在0.02 mg/L~2.0 mg/L时线性相关系数0.999 0,香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.02 mg/kg和0.03 mg/kg,最低定量限分别为0.07 mg/kg和0.10 mg/kg,3个加标浓度的回收率为87.0%~98.2%,相对标准偏差为1.9%~4.6%。结论本法具有简便、快速、准确、干扰少的优点,可用于化妆品中香兰素和乙基香兰素的同时测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定生活饮用水及水源水中13种抗生素

目的建立全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生活饮用水中13种抗生素。方法取1 000 ml水样加入Na2EDTA充分溶解过滤后经全自动固相萃取装置浓缩净化,采用串联四极杆电点喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,利用Waters ACQUITYUPLC HSS T3柱(100 mm×1 mm,1.7μm)分离柱,以乙腈∶甲醇(1∶1),0.2%甲酸溶液为流动相,流速为0.3 ml/min,柱温30℃。结果在10~500μg/L的线性范围内呈良好线性,相关系数r值均0.999 0。10种抗生素的检出限在0.01~0.03μg/L,回收率在61.8%~117.0%之间,相对标准偏差10%。结论本方法准确、灵敏、快速,适用于水中这13种抗生素的检测。     

SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究

目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPEC18Cart,洗脱液为 5 0 %甲醇水 ;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm 2 5 0× 4 . 6mm ,流动相为 0 . 0 1mol/L　磷酸二氢钠 +0 . 0 0 1mol/L　EDTA :甲醇 =6 0∶4 0 (V/V ,pH =2. 0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0. 0 18mg/kg)、四环素 (0 . 0 2 5mg/kg)、金霉素(0 .0 4 3mg/kg)、氯霉素 (0 . 0 10mg/kg)、标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6 . 32 15x -0 . 90 0 4 ,r=0 .9999;四环素 :y =4 2 .8345x - 1 .14 84 ,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 0 0 97x - 0 . 96 30 ,r =0 . 9999;氯霉素 :y=38 .8332x+0 . 16 5 5 ,r=0 . 9999,回收率在 93%～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1 .9%。结论 :以超声波萃取 ,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。     

妇炎消胶囊质量标准的研究

目的 :建立妇炎消胶囊含量测定标准。方法 :采用高效液相色谱法 ,测定妇炎消胶囊中大黄素的含量 ,色谱柱KROMATOSILC18(5 μm ,2 5cm× 5 0i.d .mm) ,甲醇∶0 .1%H3 PO4水溶液 (80∶2 0 ) ;检测波长 :2 88nm ;柱温 :室温 ;流速 :1 0ml/min。结果 :妇炎消胶囊大黄素HPLC测定样品平均回收率为 96 0 % ,RSD =1 0 % (n =5 )。结论 :所建立的方法可作为妇炎消胶囊的含量控制方法。     

人体血浆中氨磺必利含量的简便测定法

目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定人体血浆中氨磺必利的含量.方法 色谱柱为美国DiamonsilR(250 mm×4.6 mm,5μm)C18反相柱;流动相为甲醇-乙腈-缓冲液(6ml三乙胺加入1 000 ml水中,冰醋酸调pH值为6.8) =30∶50∶20,流速为1.1 ml/min;检测波长275 nm.结果 氨磺必利血浆浓度在2.1～ 268.8 ng/ml范围内,线性关系良好,标准曲线为C=1.039 6 F-0.020 7(r=0.999 7,n=8),定量下限2.1 ng/ml.结论 RP-HPLC法具有快速、简便、灵敏度高、重现性好等优点,可以广泛用于氨磺必利临床研究和不良反应监测.     

固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中雌雄性激素残留的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中已烯雌酚(DES)、丙酸睾酮(TES)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract-cleancolumnsC18, 200mg/4 .0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC18 5μm250×4 .6mm,流动相为:甲醇∶水=85∶15(v/v),流速为1 0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为245nm。结果:该方法的线性范围为: 0 5 ~10 0μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为已烯雌酚:Y=61 .31042X+2. 38615,r=0 99999;丙酸睾酮:Y=60. 42778X-0 20465,r=0 .99994。最低检出限分别为:已烯雌酚9. 5μg/kg;丙酸睾酮8 .4μg/kg;回收率在92% ~103% 之间,相对标准偏差小于1 .3%。结论:该方法操作简便、快捷,是禽畜类食品激素残留的快速而准确的检测方法。     

二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量

目的:建立二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量的方法。方法:称取均质蜜饯样品到烧杯中,加入蒸馏水8,0℃水浴浸泡30 min,取出冷却至室温,转移到容量瓶中定容过滤,滤液待进样。采用XDB-C18色谱柱(5μm4,.6μm×150 mm),流动相为甲醇+乙酸铵(40+60v,/v),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测。结果:香兰素浓度在1.0μg/ml～30.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=4),且峰形较好,回收率为102%,精密度RSD=2.3%;最低检出限为0.15μg/ml(以进量浓度计)。结论:二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量的方法,定性准确、灵敏度高、回收率和重现性良好,操作快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定动物组织中3种抗生素残留量

目的　为精确测定四环素族抗生素在动物食品中的残留量 ,建立同时测定土霉素、四环素、金霉素高效液相色谱测定法的最佳工作条件。方法　色谱柱为SpherigelC18(5 μm2 5 0× 4 6mmid)柱 ,以 0 0 1mol/L磷酸二氢钠∶乙腈 =70∶30 (pH =2 0 )为流动相 ,流速 1ml/min ,UV检测波长 2 6 8 0nm ,灵敏度 0 0 0 2AUFS ,样品用高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,然后同时测定其中的抗生素浓度。结果　实验所得回收率和相对标准偏差均较理想。结论　与现行国标方法比较 ,该方法在UV检测波长 2 6 8 0nm下 ,通过优化了的色谱条件 ,提高了测定灵敏度及检出范围。     

保健食品中红景天甙的提取和测定方法研究

〔目的〕建立保健食品中红景天甙样品的前处理和高效液相色谱检测方法。〔方法〕保健食品中的红景天甙经 70 %乙醇超声波提取 ,聚酰胺柱净化后 ,以甲醇 -0 .0 1mol LNH4 Ac为流动相 ( 2 0∶80 ) ,用C1 8柱 ,紫外 2 15nm检测。〔结果〕优化了含红景天保健食品中红景天甙的提取、净化和测定条件 ,有效去除样品中的干扰成分 ,定量检测红景天甙。方法检出限为 0 .5 μg ml,样品测定的相对标准差 (RSD)小于 2 .5 % ,加标回收率为 97.1% -10 2 .4%。〔结论〕本方法操作简便 ,灵敏、可靠 ,适用于红景天原料和保健食品中红景天甙的分析测定。     

血清及脑组织中单胺类神经递质高效液相色谱电化学检测方法研究

目的建立一种快速准确测定大鼠血清及脑组织中单胺类神经递质去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)、多巴胺(DA)和5-羟色胺(5-HT)含量的高效液相色谱-电化学检测方法。方法采用ODS柱,流动相为缓冲液(0·02mol/L柠檬酸三钠和0·05mol/L磷酸氢二钠)∶甲醇=85∶15的溶液,流速1·0ml/min。结果四种神经递质保留时间的RSD在0·29%~0·67%之间、峰面积RSD在0·09%~0·36%之间,重现性好。4种回收率在85·3%~95·4%之间,检测限NE为0·083ng/ml、E为0·51ng/ml、DA为0·046ng/ml、5-HT为0·078ng/ml,线性范围NE在1·0~100ng/ml之间、E为5·0~80ng/m之间、DA为1·0~80ng/ml之间、5-HT为1·0~60ng/ml之间,相关系数在0·996~0·999之间。结论该方法为单胺类递质的神经毒理学、药理学等研究提供了一个简单灵敏、稳定可靠的方法。     

HPLC法检测槟榔卤水中的麻黄碱

目的　建立高效液相色谱法检测槟榔卤水中麻黄碱的方法。　方法　用Waters高效液相色谱 ,紫外检测器 ,Nova -pakC18色谱柱 ( 3 .9mm× 15 0mm) ,以甲醇 +0 .0 5mol/L磷酸二氢钾 (三乙胺调 pH为 5 .5 ) =98+2为流动相 ,流速 1.0ml/min ,波长 2 10nm ,柱温 45℃。　结果　本方法能快速准确地检出麻黄碱。　结论　本方法分离度好 ,快速简便 ,灵敏度高 ,定量准确 ,能满足卫生监督的需要。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中PC和PE含量研究

[目的]建立高效液相色谱-紫外检测器测定蛋黄中磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)含量的方法。[方法]采用Zorbax XDB C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以乙腈∶甲醇∶异丙醇=10∶80∶10(v/v)为流动相,流速1.0ml/min,柱温35℃,UV 208 nm的色谱系统。[结果]蛋黄中PC的平均回收率为86.4%;PE的平均回收率为88.0%,PC的RSD为3.4%(n=6);PE的RSD为2.8%(n=6),PC的线性范围0.050~0.40 mg/ml(r=0.9990);PE的线性范围0.050~0.40 mg/ml(r=0.9991)。[结论]建立的方法用于蛋黄中PC、PE含量的测定,操作简便、快速。     

工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的高效液相色谱测定方法

目的建立工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)的高效液相色谱测定方法。方法采用ODSC18柱(4.6 mm×200 mm×5μm)仪器为美国HP1100型高效液相色谱仪,紫外检测器,波长为216 nm,流动相为甲醇∶水=60∶40,流速为1.0 ml/min。结果检测限为0.012μg/ml(进样10μl洗脱液),最低检出浓度为0.000 2 mg/m3(以采集150 L空气样品计)。回归方程为y=22.74x-56.05,相关系数r=0.999 5,高、中、低3个浓度的样品,6次重复测定,RSD为0.71%~1.28%,洗脱效率为94.08%~104.75%,方法的回收率为96.80%~100.11%;样品在室温至少可保存7 d;在该条件下与DNTF可能共存的三硝基甲苯、黑索今、奥克托今等不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的样品纯度的检测。