反相高效液相色谱法测定巧克力中香兰素

食品添加剂的监测是食品卫生监测的重要内容。测定食品中香兰素的国际香兰素化学名:3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,存在于香英兰豆、安息香膏中,有香草的特殊气味[1-2],是目前世界上生产量和使用量最大的人工合成香料,ADI值:0-10mg/kg(FAL/WHO,1994)[3].LD50:1580mg/kg,其在巧克力中的最大使用量为970mg/kg[4].目前尚无高效液相色谱法方法测定该食品中香兰素。故本实验研究以CH3OH:H2O=35:65为流动相,Reliasil C18为分析柱,使巧克力中香兰素很好的分离测定,样品中其它成分不干扰被测组分的准确定量[6-7],结果令人满意。     

反相高效液相色谱法同时测香兰素及咖啡因

食品添加剂的监测是食品卫生监测的重要内容。香兰素 (3-甲氧基 - 4-羟基苯甲醛 )有香草的特殊气味〔1〕,ADI值为 0～ 10mg kg (FAO WHO ,1994 ) 〔2〕;LD50 :15 80mg kg ,在巧克力中的最大使用量为 970mg kg〔3 ,4〕,目前尚无高效液相色谱法检测食品中香兰素的国标方法。咖啡因 (1,3,7-三甲基黄嘌呤 )具有提神作用 ,但易上瘾〔5〕。国标规定了咖啡因的测定方法 ,本实验室应用该法分别以HypersilBDSC18(大连依利特 )及ReliasilC18(AICHROM公司 )两根色谱柱按方法提供的流动相组成〔CH3 OH∶CH3 CN∶H2 O =5 7∶2 9∶14〕进行…     

反相高效液相色谱法测定啤酒中香兰素

笔者用高效液相色谱法测定啤酒中香兰素 ,以CH3 OH∶H2 O =35∶6 5为流动相 ,ReliasilC18为分析柱 ,使啤酒中香兰素很好的分离 ,样品中其他成分不干扰被测组分的准确定量 ,结果令人满意。1　资料与方法1 1　仪器及试剂HP110 0高效液相色谱仪 ;在线脱气机 ,四元泵 ,智能化柱相 ,紫外可变波长检测器 (美国HP公司 ) ;HP336 5化学工作站 (美国HP公司 ) ;双重石英蒸馏水 (上海亚荣 ) ;超声波清洗机 (上海 )。香兰素固体纯品 ,称取 0 10 0 0g于 5ml烧杯中 ,以甲醇溶解 ,并分别移入 10 0ml容量瓶中 ,定容至刻度 ,相当于香兰素 1 0 0mg/ml。…     

反相高效液相色谱法同时测定糖精钠、咖啡因,苯甲酸、山梨酸

各种食品添加剂的应用日益广泛,并且同一种食品中同时添加多种添加剂,甜味剂、防腐剂及具有特殊生理作用的咖啡因等。然而国际检验方法中一次只能检测一种或两种添加剂[1-3],为测定多种成分不得不频繁改变仪器条件,以达到分析不同组分的目的。这给分析工作者的检测工作带来很多麻烦。为此本实验研究将糖精钠、咖啡因、苯甲酸、山梨酸四种食品添加剂一次进样同时分析,节省了分析时间,省去了配制多种流动相的不便,同时提高了工作效率,经过对可乐饮料、功能性保健饮料及茶的测定,结果令人满意。1 材料与方法1.1 仪器及试剂HP1100高效液相色谱仪:在线脱气机,四元泵,智能化柱箱,紫外可变波长检测器（美国HP公司）;HP3365化学工作站（美国HP公司）;双重石蒸馏水器（上海亚荣）;超声波清洗机（上海）。糖精钠、山梨酸、苯甲酸标准液1.00mg/ml均由中国标准技术研究中心提供。甲醇、乙腈为HPLC级试剂;无水KH2PO41     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素的方法。方法样品经酸性乙腈提取后,采用固相萃取小柱HLB净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%甲酸-乙腈(25∶75,V/V)溶液溶解,以0.1%甲酸-乙腈(25∶75,V/V)为流动相,经Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)分离后280 nm波长下检测,外标法定量。结果在0.02 mg/L~2.0 mg/L时线性相关系数0.999 0,香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.02 mg/kg和0.03 mg/kg,最低定量限分别为0.07 mg/kg和0.10 mg/kg,3个加标浓度的回收率为87.0%~98.2%,相对标准偏差为1.9%~4.6%。结论本法具有简便、快速、准确、干扰少的优点,可用于化妆品中香兰素和乙基香兰素的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定巧克力豆中的5种合成着色剂及其铝色淀

目的建立巧克力豆中5种合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)及其铝色淀的高效液相色谱分析方法。方法样品用0.1%甲酸溶液洗涤,洗涤液经HLB固相柱萃取后采用高效液相色谱法进行测定。用XDB-C_(18)柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相,梯度洗脱,254 nm波长检测,外标法定量。结果柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄在0.5 mg/L～50 mg/L、亮蓝在2 mg/L～50 mg/L浓度内相关系数0.999 5,柠檬黄检出限为0.2 mg/kg,苋菜红、胭脂红、日落黄检出限为0.5 mg/kg,亮蓝检出限为1.5 mg/kg。色淀样加标回收率良好,添加2 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg 3个色素浓度水平的5种色淀标准,回收率在82.9%～112.0%,相对标准偏差在1.5%～6.2%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于巧克力豆中5种合成着色剂及其铝色淀的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中6种常见的砷形态

目的 建立食品中6种常见砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC - ICP - MS）测定方法。方法 样品采用50%甲醇水溶液和10%甲醇依次提取, Hamilton X - 100色谱柱分离, 乙酸钠（NaAc） -硝酸钾（KNO3） -磷酸二氢钠（NaH2PO4） - 乙二胺四乙酸二钠（EDTA·2Na）与纯水流动相体系梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱法（ICP - MS）检测。结果 6种砷形态12 min内完全分离。方法相关系数大于0.999,方法检出限为0.005 ～ 0.010 mg/kg,提取效率为94.80%～110.00%,回收率为84.70%～114.00%,精密度为0.88%～4.59%。结论 本法简便、快捷、精密和准确,可用于食品中6种砷形态的测定。     

高效液相色谱—二级管阵列法测定含乳食品中三聚氰胺含量

目的建立二级管阵列检测器-高效液相色谱测定含乳食品中三聚氰胺含量的方法。方法样品经提取、沉淀蛋白、固相萃取柱净化后,高效液相色谱测定。用BioBasicSCX色谱柱分离、乙腈-磷酸二氢钾（0.05mol/L,pH3.0）作为流动相、二级管阵列检测器进行检测。结果标准曲线在25.0800.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回归方程为y=0.1094x-0.049;相对标准偏差（RSD）为1.38%;加标回收率为89.9%90.2%;方法检出限为0.07mg/kg。结论本法精密度、准确度、灵敏度均能满足含乳食品中三聚氰胺含量分析的要求,适用于含乳食品中三聚氰胺含量的测定。     

超高效液相色谱法同时测定冷饮中12种食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法同时测定冷饮中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、咖啡因12种食品添加剂水平的方法。方法样品用水直接稀释后,用带有二极管阵列检测器的超高效液相色谱仪测定,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C18（粒径1.7μm,柱内径×长为2.1 mm×50mm）,流动相为乙腈＋磷酸盐溶液（调pH=5.0）,梯度洗脱,流速0.2ml/min,波长：230nm。结果 12种食品添加剂16min内完全分离,质量浓度线性范围为0.10～50.00mg/L,最低检出质量分数为0.5mg/kg,回收率为91.6%～103.6%,相对标准偏差〈3%。结论该方法简单、快速、灵敏度高,适用于冷饮中12种食品添加剂水平的同时测定。     

超声提取-顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素

[目的]建立一个操作简便高效、灵敏准确的方法测定食品中甜蜜素。[方法]采用超声波提取-衍生反应-顶空毛细柱气相色谱法测定食品中甜蜜素。对盐析作用、平衡温度、平衡时间等进行实验研究和优化。[结果]改进后的方法在0.5～20 mg范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检出浓度为0.0037 g/kg。[结论]所建立的方法具有干扰少、简便高效、灵敏准确等优点,适合各种食品中甜蜜素的测定。     

饮料、发酵酒及调味品中L-谷氨酰胺的高效液相色谱测定法

目的 建立发酵酒、饮料及调味品中L-谷氨酰胺测定的高效液相色谱法。方法 样品用水或流动相稀释或超声提取,采用Zorbax SB-18为分离柱,以戊烷磺酸钠溶液为流动相,检测波长为210nm。结果 本法L-谷氨酰胺在0 mg/mL～1.00 mg/mL范围内,线性关系良好（r=0.999 97）;方法检出限0.40mg/kg。样品中L-谷氨酰胺测定值为44.2mg/kg～486.0mg/kg,相对标准偏差（RSD）为2.1%～5.6%。饮料、啤酒、葡萄酒等样品提取液中加标量为0.20 mg/mL～0.80mg/mL时,回收率为87.8%～115.0%,平均回收率为92.7%。结论 本法样品处理简单,操作方便,测定食品中L-谷氨酰胺的含量快速、精密、准确。     

高效液相色谱法同时测定食品中的甲基香兰素和乙基香兰素

香兰素包括甲基香兰素（vanillin）和乙基香兰素（ethylvanillin），是食品中重要的香味添加剂，在糖果、糕点、饮料等食品中广泛使用。但是，大剂量使用香兰素对人体健康有害。1994年联合国粮农组织与世界卫生组织（FAO／WHO）规定甲基香兰素每日每公斤体重允许摄入量（ADI）为0～10mg／kg，1995年规定乙基香兰素的ADI为0—3mg／kg。在2000年欧盟专家委员会称，经多年的实验研究发现，大剂量使用香兰素可以导致头晕、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至能够损伤肝、肾，对人体有较大危害，决定重新制定香兰素使用标准，进一步降低允许剂量。     

银离子固相萃取-气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸

[目的]评价银离子固相萃取结合气相色谱（silver ion solid phase extraction-gas chromatography,Ag＋-SPE/GC）对市售加工食品中反式脂肪酸（trans fatty acids,TFA）的定性和定量检测效果。[方法]采用Ag＋-SPE小柱预分离牛肉火腿、豆奶粉和巧克力威化中的TFA甲酯,然后按食品中反式脂肪酸的检测标准（GB/T 22110—2008）进行气相色谱检测。[结果]该方法对食品中TFA甲酯异构体的回收率为71.0%~90.5%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均小于13%,该方法对TFA甲酯单标的回收率为84.1%~98.7%,RSD均小于5.6%;最低检出限为10mg/100g（按脂肪计）。牛肉火腿、豆奶粉和巧克力威化中TFA含量依次为37.26mg/100g、24.64mg/100g和162.85mg/100g;3种食品中t C18∶1含量较高,t C18∶2次之,t C18∶3较少;均未检测到t C16∶1。[结论]Ag＋-SPE/GC方法灵敏度较高、分离效果好、重现性好,可以避免顺式脂肪酸和饱和脂肪酸的干扰,适用于乳、肉、巧克力及其制品等食物中TFA含量的测定。     

高效液相色谱法测定食品中诱惑红

[目的]建立食品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。[方法]样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二级管阵列检测器检测。[结果]方法线性范围在0.010 mg/ml～0.200 mg/ml,最低检出限为0.001 g/kg,相对标准偏差在2.8%～4.0%之间,回收率为91.5%~97.2%。[结论]该方法灵敏、准确,重复性好,可用于食品中诱惑红的测定。     

土壤中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定方法

目的 建立土壤中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱分析方法。方法 采用磷酸-盐酸混合浸提体系和超声振荡提取土壤中不同形态的砷。阴离子交换柱分离,高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定,保留时间定性,峰面积定量。结果 该方法线性相关系数均大于0.999。三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷的测定范围分别为0.5 mg/kg～28.0 mg/kg、1.2 mg/kg～21.0 mg/kg、0.3 mg/kg～20.8 mg/kg和0.6 mg/kg～29.2 mg/kg。平均回收率达到96.2%～101.6%,日内精密度（RSD）≤3.7%,日间精密度（RSD）≤6.5%。3种污泥土壤样品均检测到三价砷和一甲基砷,浓度范围分别为1.3 mg/kg～6.2 mg/kg和3.7 mg/kg～9.1 mg/kg之间,五价砷和二甲基砷均低于检测限。结论 本法灵敏、准确、精密度好,适于土壤中砷的形态分析。     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺高效液相色谱快速测定方法,为此类检测提供依据。方法乳与乳制品中三聚氰胺经乙腈萃取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱分离,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,高效液相色谱二极管阵列检测器（PAD）测定。结果方法线性范围1～50μg/mL,相关系数r〉0.9999,加标回收率为93%～105%,RSD为0.66%,检出限为：奶粉1mg/kg,液态奶制品0.5mg/kg。结论该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

凝胶净化-高效液相色谱法测定霉变甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立凝胶净化-高效液相色谱法测定霉变甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid,3-NPA)的方法。方法样品利用乙腈涡旋震荡提取,提取液经凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse plus C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,进样体积10μL,流动相为A:0.02 mol/L的KH_2PO_4水溶液(以磷酸调pH 3.0),B:乙腈,等度洗脱。结果方法线性范围为0.5～20.0 mg/kg,相关系数为0.99989,方法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,不同浓度水平的加标回收率为91.7%～99.4%,精密度为7.23%～8.62%(n=6)。结论该方法稳定准确,适用于霉变甘蔗中3-硝基丙酸的检测。     

气相色谱测定食品中酞酸酯类化合物的方法研究

[目的]探讨食品中5种常见酞酸酯类环境污染物的气相色谱测定方法。[方法]采用有机溶剂超声提取、中性氧化铝柱过柱净化和氮吹浓缩的前处理技术,用气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）测定。[结果]5种酞酸酯类化合物（PAEs）取得较好分离效果,标准曲线的相关系数均大于0.999,平均加标回收率为82.0%-101.0%,相对标准偏差（RSD）为2.8%-7.3%,方法最低检出限为2.0-8.6μg/kg。[结论]该方法操作简便快捷、经济、灵敏度高,适用于一般实验室开展日常食品监测和检测。     

饮料中3种甜味添加剂液相色谱法同时测定

目前,我国市场上销售的饮料中阿斯巴甜、乙酰磺胺酸钾和糖精钠是常用的甜味添加剂。我国对糖精钠、乙酰磺胺酸钾使用标准的最大使用量分别为0·15,0·3 g/kg。而对于阿斯巴甜使用标准,美国食品药物管理局每日允许摄取量为50mg/(kg·bw),欧洲则20 mg/(kg·bw),联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会(JECFA)每日允许摄取量为40 mg/(kg·bw)。我国现有GB/T5009·28-2003和GB/T5009·140-2003方法规定了高效液相色谱法和薄层色谱法测定食品中糖精钠或乙酰磺胺酸钾,为同时测定阿斯巴甜、乙酰磺胺酸钾和糖精钠,笔者在查阅文…     

氘代同位素内标GC/MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的方法研究

目的:建立以氘代同位素内标测定食品中3-氯-1, 2 -丙二醇的GC/MS方法。方法:试样中加入d5 -3 -氯-1, 2-丙二醇氘代同位素内标,用盐溶液提取试样中的3-MCPD,采用Extrelut硅藻土进行柱层析净化试样,经七氟丁酰基咪唑衍生化后, 用毛细柱气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析。结果: 3-氯-1,2-丙二醇检测限低于0. 01mg/kg; 各类食品样品加标0. 01mg/kg的平均回收率>85%,样品重复测定6次的CV值均小于10%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,可满足欧盟和我国法规对痕量氯丙醇检测分析的要求,适用于可能含有3-MCPD的几乎所有食品。