PHPLC法分离纯化金莲花中荭草苷和牡荆苷

目的 建立从金莲花中分离纯化荭草苷和牡荆苷的制备高效液相色谱(PHPLC)方法.方法 采用AB-8大孔树脂,乙酸乙酯萃取,PHPLC方法 对金莲花提取液中荭草苷和牡荆苷进行分离纯化.结果 运用薄层色谱法(TLE)定性、高效液相色谱法(HPLC)定量分析,所得荭草苷和牡荆苷的纯度分别为98.8%和98.9%.结论 本方法 简便,产品纯度高.     

HPLC测定不同来源竹叶中荭草苷、异荭草苷和异牡荆苷的含量

目的:测定不同来源竹叶中荭草苷、异荭草苷和异牡荆苷的含量.方法:用HPLC法测定,以MeOH-H2O-HAc(35:65:1)为流动相,340nm为检测波长.结果:不同来源最高含量为0.89%,最低含量为0.07%.结论:该法简单、快速、准确.     

HPLC法测定复方西羚解毒丸中的荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮

目的建立HPLC同时测定复方西羚解毒丸中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮的方法。方法依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 mL/min;检测波长分别为340、340、340、252 nm。结果复方西羚解毒丸中4种成分荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮进样量分别在0.032 8⁰.656 0μg(r=0.999 6)、0.026 20.656 0μg(r=0.999 6)、0.026 2⁰.524 0μg(r=0.999 7)、0.020 60.524 0μg(r=0.999 7)、0.020 6⁰.412 0μg(r=0.999 2)、0.037 00.412 0μg(r=0.999 2)、0.037 0⁰.7400μg(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.7%、98.0%、96.9%、99.1%,RSD(n=6)分别为1.2%、1.1%、0.8%、0.7%。结论本方法兼顾复方西羚解毒丸中4种成分在同一色谱图上均有最大吸收,可应用于该制剂的质量控制。     

淡竹叶中荭草苷的微波萃取-HPLC法测定

目的从淡竹叶中提取黄酮苷类成分,并测定荭草苷的量。方法采用微波萃取技术提取黄酮苷,在640W的功率下,用10倍量70%乙醇为溶剂微波萃取2min制备供试品溶液。并采用RP-HPLC法测定荭草苷。色谱条件:色谱柱为Diamonsi C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶70∶1);柱温:25℃;检测波长:340nm。结果荭草苷在0.014～0.280mg/mL线性关系良好;荭草苷的平均回收率为96.18%,RSD为1.96%。浙江、福建产淡竹叶中黄酮苷成分的量比较高,而广西、重庆等地生长的淡竹叶中有效成分的量较低。结论采用微波萃取技术提取淡竹叶中的荭草苷,并采用HPLC法定量的方法简便、准确,结果稳定、重现性好,可作为淡竹叶及其制剂质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定竹叶提取物中黄酮类和酚酸类成分

目的建立一种RP-HPLC法同步测定竹叶提取物中特征性的4个黄酮碳苷和4个酚酸的方法。方法采用RP-HPLC法。Luna C18ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-1%乙酸水溶液(B);体积流量:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:40℃;检测波长:330 nm。结果异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸、绿原酸、咖啡酸和阿魏酸在1.875~290.0μg/mL线性关系良好,回收率在96.13%~102.81%,RSD在1.10%~1.66%。结论本方法简便、灵敏、准确,可普遍应用于竹叶提取物的质量研究和品质控制。     

荭草药材的质量研究

目的：建立荭草药材的定性、定量检测方法。方法：采用TLC鉴定荭草药材中荭草素、异荭草素、原儿茶酸和没食子酸,HPLC测定荭草中荭草素、异荭草素的质量分数。结果：采用Diamonsil C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（18∶82）为流动相,可使异荭草素、荭草素达到基线分离,异荭草素进样量在0.075～0.90 μg、荭草素在0.041～0.49 μg呈良好的线性关系,异荭草素和荭草素的平均回收率分别为98.8%,99.5%,RSD分别为2.1%,1.7%(n=9)。结论：本方法可以作为荭草药材的定性、定量检测方法。     

HPLC测定不同采收期荭草中荭草素、异荭草素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定不同采收期荭草中荭草素、异荭草素含量的方法.方法:色谱柱为AgilentC18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长350 nm,流速1.0 mL· min -1.结果:荭草素在0.068 2 ～0.682 μg(r=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为99.94％,RSD 1.08％;异荭草素在0.386～3.860 μg(r=0.999 3)线性关系良好,平均回收率为99.67％,RSD 1.09％.结论:方法简便、快捷、准确的特点,可用于荭草药材的质量控制.     

RP-HPLC测定竹叶提取物中异荭草素

目的建立竹叶提取物中异荭草素的RP-HPLC的检测方法。方法色谱条件为KromasilC_(18)分析柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温:30℃,波长:330nm,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱。结果异荭草素峰面积与质量浓度成良好线性关系,其线性范围为25.65-256.5μg/mL,r=0.99998。回收率为100.45%,RSD为0.36%(n=6)。结论该法可使竹叶提取物中异荭草素得到良好分离,结果准确、重现性好。     

蓝玉簪龙胆黄酮苷类化学成分研究

目的研究藏药蓝玉簪龙胆Gentiana veitchiorum地上部分中的黄酮苷类化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS中压柱色谱及制备高效液相色谱等方法对化合物进行分离纯化,通过1D和2D NMR方法鉴定化合物结构。结果从蓝玉簪龙胆地上部分50%乙醇提取液中分离并鉴定了6个黄酮苷类化合物,分别为5,7,3′,4′-四羟基黄酮-6-C-β-D-吡喃葡萄糖基-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、异荭草素(2)、异牡荆苷(3)、异金雀花素(4)、异荭草素-4′-O-葡萄糖苷(5)和异皂草苷(6)。结论化合物1为新化合物,命名为异荭草素-4′-二葡萄糖苷;化合物5和6为首次从该植物中分离得到。     

RP-HPLC法测定竹叶提取物中异荭草素

目的 建立竹叶提取物中异荭草素的RP-HPLC的检测方法.方法 色谱条件为Kromasil C18分析柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,波长:330nm,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱.结果 异荭草素峰面积与质量浓度成良好线性关系,其线性范围为25.65～256.5 μg/mL,r=0.999 98.回收率为100.45%,RSD为0.36%(n=6).结论 该法可使竹叶提取物中异荭草素得到良好分离,结果准确、重现性好.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking