高效液相色谱外标法快速测定苯巴比妥血药浓度

目的:建立高效液相色谱(HPLC)外标法快速测定人血清中苯巴比妥的浓度。方法:血清样品经甲醇沉淀后,以甲醇-水(40∶60,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱为Inertsil ODS-SP(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,紫外检测波长为214 nm。结果:血清内源性杂质不干扰待测物的测定,苯巴比妥的线性范围为4.5～72.8μg·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均<5%,样品稳定性良好。结论:该法灵敏、快速、准确、操作简便、线性范围宽,可用于苯巴比妥的血药浓度监测。     

HPLC法测定卡马西平血药浓度

目的 建立HPLC外标法快速测定人血清中卡马西平的浓度.方法 血清样品经甲醇沉淀后,以甲醇水(48 ∶ 52)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱为Inertsil ODS-SP,柱温为30℃,紫外检测波长为285 nm.结果 血清内源性杂质不干扰待测物测定,卡马西平的线性范围为0.5～20.0 μg·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于5％,样品稳定性良好.结论 所建立的方法灵敏、快速、准确,可用于卡马西平的血药浓度监测.     

高效液相色谱法同时测定血清中苯妥英、卡马西平的浓度

目的 :建立HPLC法同时测定血清苯妥英 (PHT)与卡马西平 (CBZ)浓度。方法 :以C18反相柱为色谱柱 ,甲醇 水 (5 5∶45 )为流动相 ,检测波长 2 40nm ;用乙酸乙酯作为提取剂。结果 :PHT、CBZ平均回收率各为 99.5 %和 10 0 .5 % ,日内和日间RSD均低于 6 .6 % (n =5 ) ;分析方法的定量测定下限 :PHT为 1.2 μ犂·ml-1,CBZ为 0 .2 μ犂·ml-1。分析方法的检测下限 :PHT为 0 .4μ犂·ml-1;CBZ为 0 .1μ犂·ml-1。PHT在 5～ 40 μ犂·ml-1浓度范围线性关系良好 ,r=0 .998;CBZ在 2 .5～ 2 5 μ犂·ml-1浓度范围线性关系良好 ,r=0 .998。结论 :方法灵敏、准确 ,可用于PHT和CBZ临床血药浓度监测。     

HPLC法测定卡马西平血药浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血清中卡马西平(CBZ)血药浓度的方法学。方法血清用乙酸乙酯提取,选择地西泮(Diazepam)为内标,采用Symmetry C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱,流动相为乙腈-水(70:30),检测波长为285nm,流速0.8m L·min-1,柱温35℃。用高效液相色谱法测定CBZ血药浓度。结果 CBZ和内标地西泮的保留时间分别为4.2min,6.3min,分离效果良好,CBZ的血药浓度在1.25~40μg·m L-1范围内呈现良好的线性关系(R=0.9998),平均回收率97.6%,日内RSD<5%。结论本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要。     

反相高效液相色谱法检测小鼠血清中丹皮酚浓度

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定血清中丹皮酚(paeonol,Pae)浓度.方法:血清样品用氯仿单步萃取,萃取物以氮气流吹干后,用甲醇溶解用于色谱分析.色谱条件:采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-乙腈-水(30:40:30)为流动相;流速为0.8 mL·min-1;检测波长为274 nm;柱温为25℃;进样量为20 μL.结果:Pae最低检测浓度为0.01 mg·L-1;血清样品浓度在0.02～12.80 mg·L-1范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=2712.1836X-5.7137,r=0.9999,n=5;相对回收率为(101.2±1.2)%,平均萃取回收率为(79.7±3.0)%;日内RSD与日间RSD均小于10.0%(n=5).结论:该方法灵敏、简便、快速、重复性好,适用于血药浓度测定及药动学研究.     

HPLC法测定人血清中拉莫三嗪浓度的方法改进

目的:对测定人血清中拉莫三嗪(LTG)浓度的方法进行改进。方法:血清样品经甲醇处理后以高效液相色谱(HPLC)法进行测定,色谱柱为Hypersil BDS C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-KH2PO4(45∶55,V/V),检测波长为250 nm,流速为1ml/min,柱温为35℃。结果:LTG血药浓度在0.5~30.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内、日间RSD均<5%,方法回收率为101.96%~102.74%。结论:改进后的方法简便、快速、准确,适合临床常规监测LTG血药浓度及LTG的药动学研究。     

HPLC柱切换法对炔诺酮α,β-聚(3-羟丙基)-DL-天冬酰胺在兔体内释放炔诺酮的测定

以柱切换HPLC(CSHPLC)技术,对炔诺酮α,β-聚(3-羟丙基)-DL-天冬酰胺在家兔体内释放液中炔诺酮的血药浓度进行了测定,以自制ODS预柱,水为流动相联机净化、富集样品;以Shim-packCLC-ODS为分析柱,甲醇-水(7:3)为流动相。结果表明CSHPLC对炔诺酮血药浓度有良好的选择性,回收率为82.6%(n=5),日内和日间精密度(RSD)分别小于4%和6%。在血清0.22～1.10μg/m1范围内炔诺酮色谱峰面积与浓度有较好的线性关系(n=5,r=0.998).     

HPLC测定凉山虫草中的腺苷

目的 测定凉山虫草中腺苷的含量.方法 采用HPLC法,Diamonsil C_(18)色谱柱为(200 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇(80:20)为流动相,流速0.6 mL·min~(-1),柱温30℃;检测波长260 nm.结果 腺苷1～40μg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994);平均回收率为101.89%,RSD=3.11%(n=9).测定了10批样品中腺苷的含量,含量范围为0.0367～0.0590 mg·g~(-1).结论 所建方法准确、快速、简便,适用于凉山虫草中腺苷的测定.     

HPLC测卡马西平的血清药物浓度

目的建立人体血清中高效液相色谱法测卡马西平的血药浓度。方法采用色谱柱:ODS-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇∶水(22∶78)为流动相,流速:0.8mL·min-1,检测波长:210nm,柱温:15℃。结果卡马西平血药浓度在2.18~21.8μg·mL-1,线性关系良好(r2=0.9983)。回收率在97.2%~101.3%之间,日间、日内精密度RSD均<2%(n=5)。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于卡马西平血药浓度测定。     

固相萃取-HPLC法快速测定苯妥英钠及卡马西平的血药浓度

目的 应用固相萃取(SPE)-反相HPLC法同时测定苯妥英钠(PHT)及卡马西平(CBZ)血药浓度。方法 将1ml血浆样品在GDX-403固相萃取柱上进行固相萃取，洗脱液混匀后直接进样。色谱条件：色谱：Hypersil BDS C18柱，流动相：甲醇：水=48：52，检测波长：235nm，流速：1ml／min，柱温：25℃，内标：非那西丁。结果 PHT在4．10-41．0μg／ml范围内线性良好(γ=0．9999)；CBZ在2．50-24．96μg／ml范围内线性良好（γ=0.9998)，方法平均回收率各为101.77％和101．87％，日内及日间误差分别小于4．13%和49.8％，最低检测浓度为：1．025μg／ml和0．156μg/ml。结论 该方法、准确、快速，可用于PHT及CBZ血浆浓度的同时测定。     

单步萃取-HPLC法同时测定人血清中3种抗癫痫药浓度

目的:建立以单步萃取-高效液相色谱法同时测定人血清中卡马西平、苯妥英钠、苯巴比妥浓度的方法。方法:血清样品采用二氯甲烷单步萃取后进样测定,色谱柱为Ultimate XB-C18,流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1 mL·min-1,检测波长为240nm,柱温为25℃,内标为2-氨基-2-氯-5-硝基二苯酮。结果:卡马西平、苯妥英钠、苯巴比妥血药浓度分别在1.33～33.25 mg·L-1(r=0.999 6)、1.96～49.0 mg·L-1(r=0.999 5)、2.88～72.0 mg·L-1(r=0.998 8)范围内线性关系良好,最低检测限分别为0.06、0.13、0.14 mg·L-1,方法回收率分别为94.0%～109.1%、93.6%～98.7%、97.0%～105.2%,日内、日间RSD均<10%。结论:本法操作简便、快速、准确、经济实用,可满足临床快速监测的需要。     

HPLC法测定人血清中万古霉素的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血清中万古霉素浓度的方法。方法:血清样品以20%偏磷酸溶液沉淀蛋白,离心后取上清液直接进样测定。其中,色谱柱为Hypersil C18,流动相为乙腈-0.0125mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(10∶90),流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为236nm。结果:万古霉素血药浓度在2.0～170.0mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9998),最低检测浓度为2.0mg·L-1;低、中、高(2.5、30.8、150.4mg·L-1)3种浓度的平均相对回收率分别为99.8%、101.1%、98.9%,日内及日间RSD均<2.5%(n=5)。结论:本方法简便、准确、快速,适用于人血清万古霉素浓度的监测和药动学研究。     

用HPLC法和TDx法测定卡马西平血清浓度的相关性研究

目的 :研究用HPLC法和TDx法测定卡马西平血清浓度的相关性。方法 :分别用HPLC和TDx测定39例癫痫患者的卡马西平血清浓度 ,比较两种方法的测定结果。结果 :HPLC法 (Y)与TDx法 (X)测定的卡马西平血清浓度的回归方程为Y=1 0616X—0 4677(r=0 9294) ,两种方法在统计学上无显著性差别 (P>0 05)。结论 :用HPLC法和TDx法测定卡马西平血清浓度具有良好的相关性 ,在无TDx血药浓度测定仪时 ,HPLC可作为测定卡马西平血清浓度的常规方法。     

HPLC法测定丙戊酸钠血药浓度的衍生化影响因素考察

目的:考察制备血清样品时丙戊酸钠衍生化影响因素,以建立一种稳定的测定丙戊酸钠血药浓度的高效液相色谱(HPLC)法。方法:以内标(环己烷羧酸)、丙戊酸钠衍生物HPLC吸收峰峰高及峰高比值的RSD为标准,考察制备样品时衍生化温度、时间、使用气体及气体流量对结果的影响。结果:63℃衍生化10min、氮气流量2L·min-1下蒸干为较佳衍生化条件,丙戊酸钠检测浓度在18.80～150.40μg·mL-1范围内,丙戊酸钠峰高与内标峰高比值与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9988);平均回收率>95%,日内、日间RSD均<5%。结论:按本方法对血清样品进行处理,检测结果稳定、准确。     

对乙酰氨基酚中毒患者的血药浓度测定

目的：建立对乙酰氨基酚血药浓度测定方法,帮助临床医生诊断和治疗对乙酰氨基酚中毒.方法：血清样品用乙醚进行液液萃取,用高效液相色谱法测定.色谱柱为Venusil C18（250 mm×4.6 mm,10μm）,流动相为甲醇-水（25∶75）,流速0.8ml·min-1,检测波长257 nm,柱温30℃,进样量20μl.结果：内源性物质不干扰测定,对乙酰氨基酚在0.25～249.1 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,最低定量限为0.25 μg·ml-1;平均回收率为92.5％～100.9％,日内和日间精密度RSD均小于10％（n=5）.结论：本方法专属、准确、灵敏,适用于对乙酰氨基酚中毒患者的血药浓度测定和相关药动学研究.     

RP-HPLC法同时测定人血浆中多种抗癫痫药物浓度

目的建立RP-HPLC法同时测定人血浆中苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平浓度,为临床癫痫患者个体化治疗方案的实施提供指导。方法血清样品经乙醚提取后Agilent ZORBAX SB-C 18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)进行分析,流动相:甲醇-水(40∶60);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:220nm;柱温:30℃;三种药物互为内标。结果在一定范围内(苯巴比妥2~98mg·L^-1,r=0.9990;苯妥英钠1.005~50.25mg·L^-1,r=0.9992,卡马西平0.4~30mg·L^-1,r=0.9995)各药物与内标峰面积比与浓度呈良好的线性关系。相对回收率分别为101.10%、102.21%和100.12%;低、中、高浓度质控品回收率均>90%(n=5),日内、日间变异均<10%(n=5)。结论本方法操作简单、成本低、精密度及回收率均满足生物样本分析要求,结果稳定可靠,适合在基层医院开展。     

HPLC法测定癫痫患者血清中拉莫三嗪质量浓度

目的建立测定癫痫患者血清中拉莫三嗪质量浓度的HPLC法。方法色谱柱为Agilent TC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-10mmol·L~(-1)磷酸二氢钾(35∶65);流速为1.0mL·min~(-1);紫外检测波长为305nm;进样量为20μL;柱温为室温。内标物为非那西丁,血样采用甲醇沉淀蛋白法进行处理。结果拉莫三嗪血药质量浓度在0.5~40mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8),最低检测质量浓度为50μg·L~(-1);方法回收率为94.84%~102.17%;绝对回收率为85.87%~92.86%;日内、日间精密度RSD值均<8%;血清样品在-20℃冻存3个月稳定,储备液冷藏保存12个月稳定。结论该法简便、灵敏、准确、稳定,适用于拉莫三嗪治疗药物质量浓度监测及药动学研究。     

HPLC法测定果糖二磷酸钠注射剂中的5-羟甲基糠醛

目的建立一种HPLC法测定果糖二磷酸钠注射剂中5-羟甲基糠醛的含量,结合国家药品抽验计划对市售的118批果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛的含量进行考察,并研究温度对果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛含量的影响。方法色谱柱选用Waters XBridge Shield RP18(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠为流动相;流速为0.7 mL·min^-1;柱温为30℃;紫外检测波长为284 nm。将果糖二磷酸钠注射液在30,40,50℃条件下放置8周,考察其5-羟甲基糠醛含量的变化。结果在进样量范围为0.49~5.88μg时,5-羟甲基糠醛含量与峰面积呈线性关系,线性关系良好,线性方程为Y=25491X+9578(r=0.999);平均加样回收率为100.4%(RSD=0.95%,n=9)。在40,50℃条件下,样品中5-羟甲基糠醛含量随放置时间增长有增加趋势。结论该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于果糖二磷酸钠注射剂中5-羟甲基糠醛的测定;温度对果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛的含量存在影响;部分产品存在5-羟甲基糠醛含量过高的问题。