用加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸去氧肾上腺素中杂质C的含量

目的建立加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸去氧肾上腺素中杂质C的含量。方法采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈∶0.325%磺酸钠(用磷酸调节p H值为2.8)(10∶90)为流动相,梯度洗脱,流速为1.5 m L·min-1,柱温为45℃,检测波长为215 nm,进样量为20μL。测定杂质C相对于盐酸去氧肾上腺素的相对出峰时间及校正因子,并计算其含量。结果杂质C在0.065 1~1.626 9μg·m L-1,盐酸去氧肾上腺素在0.064 7~1.618 4μg·m L-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系;杂质C相对于盐酸去氧肾上腺素的相对保留时间为1.3,校正因子为0.50。结论本方法专属性强,结果准确可靠,无需提供杂质对照品,能够准确测定盐酸去氧肾上腺素中杂质C的含量。     

高效液相色谱法测定安乃近片的含量

目的建立测定安乃近片含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用C—S柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾（30：70）为流动相和溶剂，265nm为检测波长，流速1．0mL／min。结果安乃近与4-N-去甲基安乃近等降解产物能有效分离，安乃近质量浓度在2．55～12．75μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为99．7％，RSD为0．45％（n=9）。结论HPLC法准确、简便、快速，适于安乃近片的含量测定及其杂质的分离。     

奥美沙坦酯及其相关物质的分离与测定

目的：建立反相高效液相色谱法分离测定奥美沙坦酯及其相关物质。方法：HPLC色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-2（4．6mm×250mm，5μm），柱温为25℃；以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相，进行梯度洗脱；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为240nm。结果：明确了奥美沙坦酯合成中可能引入的杂质A，B，C，D，E以及奥美沙坦酯的出峰位置；杂质A，B，C，D，E的校正因子（相对于奥美沙坦酯）分别为0．90，0．88，1．07，1．04，1．13；在奥美沙坦酯原料中共检测到6个杂质，其中杂质A和杂质D含量均大于0．1％。结论：采用加校正因子的1％主成分自身对照法和杂质外标对照法均能直接反映奥美沙坦酯中相关物质情况。     

高效液相色谱法测定盐酸罗格列酮片的含量及有关物质

目的 建立测定盐酸罗格列酮片含量及有关物质的HPLC方法。 方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为 Diamonsil C¹⁸ (4.6 mm×250 mm, 5 μm)柱,以0.025 mol/L醋酸铵溶液-乙腈(50:50)为流动相,检测波长245 nm。 结果 罗格列酮峰与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,最低检测限为0.29 ng;罗格列酮浓度在19.57~195.70 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=68 525     

反相离子对色谱法测定乙酰半胱氨酸注射液含量及有关物质的方法研究

目的:建立乙酰半胱氨酸注射液含量与4种有关物质的测定方法。方法:采用反相离子对色谱法。色谱柱为Spherisorb ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为含有0.32%庚烷磺酸钠的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.15)-甲醇(95∶5),检测波长210 nm。结果:在200~600μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0);平均回收率为101.2%,RSD<0.6%;4种有关物质及维生素C(辅料)与乙酰半胱氨酸峰完全基线分离。结论:该方法准确可靠,重现性良好。     

加校正因子的RP-HPLC法测定不同方法生产的7-氨基头孢烷酸中有关物质

目的建立一种能够准确测定7-氨基头孢烷酸中有关物质的方法,同时进行不同方法生产的产品的含量测定及有关物质检查。方法采用高效液相色谱法。使用C18色谱柱(SB-C18,5μm,4.6mm×250mm);以磷酸盐缓冲液(取5g磷酸氢二钾和5g磷酸二氢钾溶解于1000m L水中,用磷酸调节流动相p H值至6.0)—乙腈(92:8)为流动相;检测波长为254nm;柱温为35℃;进样量20μL。结果 7-氨基头孢烷酸在504~0.02534μg/m L范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.9991;去乙酰7-氨基头孢烷酸在10.52~0.0263μg/m L范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.9996;去乙酰氧7-氨基头孢烷酸在9.66~0.02415μg/m L范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.9998;头孢菌素C在10.5~0.02625μg/m L范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.9998。溶液的稳定性及进样精密度、日内精密度、重复性、专属性良好。去乙酰7-氨基头孢烷酸、去乙酰氧7-氨基头孢烷酸和头孢菌素C的校正因子分别为0.80、0.82、1.67。结论此方法可以准确测定7-氨基头孢烷酸中的含量,并采用校正因子法计算有关物质的含量。不同方法生产的7-氨基头孢烷酸的含量及有关物质无明显差异。     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸阿糖胞苷的有关物质

目的建立测定注射用盐酸阿糖胞苷有关物质和降解产物的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（O．005mol／L磷酸二氢钠和0．005mol／L磷酸氢二钠）-甲醇（95：5）为流动相进行洗脱,流速为0．6mL／min,检测波长为250nm。结果主峰和各杂质峰均达到基线分离,理论塔板数按盐酸阿糖胞苷峰计算不低于3000;盐酸阿糖胞苷、尿苷和阿糖尿苷的峰面积与质量浓度线性关系良好（n=5）。结论所用方法灵敏、准确,适于注射用盐酸阿糖胞苷的有关物质测定。     

注射用泮托拉唑钠中有关物质研究

目的 提高注射用泮托拉唑钠中有关物质的质量标准。方法 色谱柱为Thermo Hypersil ODS C₁₈柱(125 mm×4.0 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用20%磷酸调p H至7.0)-[水-乙腈(1∶99,V/V)],梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为290 nm(杂质A,B,D+F,E)和305 nm(杂质C),柱温为40℃,进样量为20μL。采用加校正因子的主成分自身对照法计算有关物质的含量,杂质A,B,D+F,E按校正因子1.0计算,杂质C按校正因子0.3计算。结果 在拟订色谱条件下,出峰顺序依次为杂质C、杂质A、泮托拉唑、杂质D+F、杂质E、杂质B,泮托拉唑与杂质D+F的分离度大于3.0;杂质A、杂质B、杂质C、杂质D+F、杂质E、泮托拉唑的检测限分别为0.24,0.29,0.80,0.71,0.30,0.30 ng。调整流动相梯度洗脱程序后,杂质D和杂质F的分离度大于1.0;检测限均为0.01μg/m L;加样回收率均在90%～110%范围内,RSD低于10.0%(n=9)。6批注射用泮托拉唑钠...     

HPLC法测定注射用头孢孟多酯钠中有关物质

目的 建立HPLC对注射用头孢孟多酯钠中有关物质进行测定的方法。方法 菲罗门Luna C₁₈(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(76:24),体积流量为1.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。采用杂质对照品法外标法计算杂质D,采用加校正因子的主成分自身对照法计算杂质A、E、C。结果 杂质D为主要降解产物,定量限为0.01%,在0.02~0.20μg与峰面积线性关系良好。杂质A、E、C的校正因子分别为1.14、1.25、1.14,检测限分别为0.004%、0.02%、0.04%。结论 杂质D、A、E、C作为特定杂质应订入质量标准,可以更好地控制注射用头孢孟多酯钠中有关物质。     

HPLC法测定环孢素胶囊中环孢素及降解产物的含量

用HPLC法，ODS柱，水-四氢呋喃-0．4mol/L磷酸正丙胺溶液（0．4mol/L王丙胺溶液，用磷酸调pH值为2．6）（590:400：10）为流动相；柱温：70°C；检测波长：220nm，测定环孢素胶囊中环孢素及降解产物的含量。在248～1982ug/ml浓度范围内，环孢素浓度与峰面积线性关系良好，r=0．9999。环抱素的回收率为99．9％，RSD=0．21％（n=6）。环孢素及降解产物的含量测定结果与采用瑞士Novartis公司方法所得结果相符。     

莫匹罗星软膏在贮存过程中的主要降解产物研究

目的：对莫匹罗星软膏在贮藏过程中的主要降解产物进行研究。方法：取样品分别置于30℃、40℃恒湿箱中,放置6个月,分别于0、1、2、3、6个月取样进行有关物质检查。色谱条件：色谱柱为C18;流动相A为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（pH6.6）-乙腈（80∶20）,流动相B为乙腈;柱温为25℃;流速为1.0ml/min;检测波长为229nm;进样量为20μl。结果：样品的莫匹罗星杂质D[1]和杂质E[1]含量明显升高,其他杂质含量无明显变化;结论：莫匹罗星软膏在贮存过程中的主要降解产物为杂质D和杂质E。     

柱后衍生化高效液相色谱法测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒剂的有关物质及含量

目的：建立采用邻苯二甲醛（O-phthaldialdehyde,OPA）作为柱后衍生试剂的HPLC法测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒的有关物质与含量。方法：采用色谱柱Synergi Hydro RP,C18。（150mm×3mm,4μm）,流动相A为0．005mol／L辛烷磺酸钠溶液-高氯酸（100：0．16）,流动相B为0．01mol／L辛烷磺酸钠溶液-乙腈-高氯酸（50：50：0．16）,进行梯度洗脱;检测波长为336nm。结果：门冬氨酸和鸟氨酸在37．5-112．5μg／m1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（门冬氨酸r=0．9998,鸟氨酸r=0．9999）;门冬氨酸回收率为101．2％,RSI）为0．92％（n=9）,鸟氨酸回收率为101．0％,RSD为0．97％（n=9）;门冬氨酸鸟氨酸主成分峰与3种杂质峰分离度均符合要求,门冬氨酸和鸟氨酸最低检出限均为5ng。结论：该方法方便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒剂中的有关物质及含量。     

HPLC法同时测定感冒清热颗粒中葛根素与胡薄荷酮的含量

目的：建立HPLC法同时测定感冒清热颗粒中葛根素与胡薄荷酮含量的方法。方法：采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,用甲醇．水梯度洗脱,检测波长252nm,柱温40℃,流速1．0mL·min^-1,进样量10此。结果：葛根素、胡薄荷酮与其他杂质峰分离良好。葛根素在5．532～88．512gg·mL^-1。与峰面积呈良好的线性关系（r=1．0000）;胡薄荷酮在0．786～12．573μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,葛根素、胡薄荷酮平均加样回收率分别为100．73％和99．78％,RSD分别为0．62％（n=6）和0．75％（n=6）;不同厂家生产的感冒清热颗粒中葛根素和胡薄荷酮的含量差异较大。结论：该方法操作简便．结果准确．可作为感冒清热颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定盐酸苯海拉明乳膏的含量

目的：建立测定盐酸苯海拉明乳膏含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Platisil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）;检测波长：258 nm;流速：0.8 m L·min^-1;柱温：40℃。结果：盐酸苯海拉明与其它杂质峰分离良好。盐酸苯海拉明在125.0-1 000.0μg·m L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）;盐酸苯海拉明的平均回收率为98.18%,RSD=0.40%（n=9）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于盐酸苯海拉明乳膏的含量测定。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法检测巯基化合物

目的：建立检测含巯基的化合物柱前衍生化反相高效液相色谱法。方法：以半胱氨酸作为含巯基的模型化合物与N-苯基马来酰亚胺进行衍生化反应,得到半胱氨酸浓度与衍生物色谱峰面积的线性关系,然后将该反应应用到青霉素V钾降解产物的检测。采用Hypersil ODS2（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（60：40）流动相为,流速0．5ml／min,检测波长223nm。结果：半胱氨酸在5．7143×10^-5～2×10^-4mol／L范围内线性关系良好（r=0．9983）,平均回收率为99．71％,RSD为2．94％（n=4）,所测青霉素V钾降解产物中巯基化合物的浓度为1．4069×10^-4mol／L。结论：所建立的方法灵敏、快速,可用于巯基化合物检测与抗生素降解产物中巯基化合物的代谢与降解的跟踪分析。     

线栓法致大鼠MCAO/IR模型缺血/再灌时间与发病机制研究进展

目的：建立盐酸莫西沙星氯化钠注射液有关物质检查的方法。方法采用苯基柱（4.6 mm ×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-盐溶液（30：70）,检测波长为293 nm,流速为1.30 mL·min-1,柱温为30℃。结果莫西沙星与各已知杂质及降解产物均分离良好,系统适用性良好,杂质A、B、C、D、E线性良好。杂质B、杂质E校正因子分别为1.42、3.40。结论本方法检查盐酸莫西沙星氯化钠注射液有关物质专属性强、灵敏度高、准确可靠、重现性好。     

高效液相色谱-单四极杆质谱仪结合同位素峰形校正检索技术快速确定头孢呋辛水溶液降解杂质

目的:探索一种利用同位素峰形校正检索技术(CLIPS),在低分辨率单四极杆液质联用仪上,实现对未知杂质元素组成的分析,进而快速推断降解杂质结构的方法。方法:头孢呋辛对照品经水浴降解获得未知杂质混合样品,用HPLC-MS进行分离,并获得降解产物的准分子离子和碎片离子的同位素峰形;用元素组成已知的同位素峰做校正,对未知降解杂质进行CLIPS校正分析,确定元素组成,再根据质谱谱图信息初步确定其结构式。结果:水浴降解溶液中7个降解杂质得到了有效分离。用CLIPS确定了降解杂质的准分子离子和部分碎片离子的元素组成,并初步推测出其中4个降解杂质的结构。结论:同位素峰形校正检索技术结合高效液相色谱-单四极杆质谱联用仪可以确定降解杂质的元素组成,进而帮助降解杂质的结构解析和确证。     

1H-NMR法分析头孢孟多酯钠对照品

目的　测定首批对照品头孢孟多酯钠含量和头孢孟多校正因子。方法　采用 L C/ MSNMR的方法鉴定了样品中所含的主要降解产物为头孢孟多 ;选择合适的溶剂防止降解反应的发生 ,采用 NMR法测定头孢孟多酯钠和头孢孟多的含量 ,计算出头孢孟多相对于头孢孟多酯钠的校正因子 ,同时采用 L C法对测定结果进行了验证。结果　NMR与 L C含量测定及校正因子测定结果一致。结论　NMR法测定含量方法准确、简便、快速 ,NMR测定校正因子方法可行     

HPLC法测定复方樟脑软膏中樟脑的含量

目的：建立HPLC法测定复方樟脑软膏中樟脑的含量。方法：采用色谱柱Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（15∶45∶40）;检测波长：289 nm;柱温：35℃;流速：1.0 mL·min-1;进样量：10μL。结果：樟脑与其他杂质峰分离良好,樟脑在250.00-2 000.00μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为99.68%,RSD为1.21%（n=9）。结论：本方法简便易行、准确,可作为复方樟脑软膏中樟脑的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量和有关物质。方法采用InertsilODS—SPC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-冰醋酸（72：28：1）为含量测定的流动相;检测波长为254nm;柱温为35℃。结果盐酸头孢替安酯含量测定浓度在0．5μg／mL~500μg／mL范围内线性关系好,线性方程为A=20209C＋7646．7,相关系数r=0．9999,定量限为1．0ng,最低检测限为0．5ng。采用所建立的有关物质检查方法,盐酸头孢替安酯主峰能与相邻的杂质峰基线分离。结论该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可用于盐酸头孢替安酯含量测定和有关物质检查。