高效液相色谱法测定半夏厚朴泡腾片中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的建立半夏厚朴泡腾片中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定方法。方法以依利特C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱分离厚朴酚、和厚朴酚,流动相甲醇-水-乙腈(31.5∶38.5∶30.0),检测波长294 nm。结果线性范围:厚朴酚0.54~13.61μg,r=0.999 7(n=7),和厚朴酚0.11~2.82μg,r=0.999 7(n=7)。厚朴酚平均回收率100.92%,SRD=1.79%(n=6),和厚朴酚平均回收率101.23%,RSD=1.79%(n=6)。结论该方法简便易行,稳定性较好。     

HPLC法测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的建立测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法。方法高效液相色谱法采用Phenomenex Kromasil C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：甲醇-水（22：78），流速：1．0mL／min，检测波长294nm，柱温40℃，进样量10μL。结果厚朴酚线性范围0．0588～0．8820μg，r=0．9999，平均回收率为99．35％，RSD=1．94％；和厚朴酚线性范围0．0204～0．3060μg，r=0．9998，平均回收率为99，21％，RSD=2．10％（n=6）。结论本法分离好，快速、简便，可作为该产品的质量控制方法。     

HPLC测定整肠正气丸中和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的:建立整肠正气丸中和厚朴酚及厚朴酚的检测方法。方法:色谱条件为C18色谱柱;柱温为室温;流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0mL·min-1;检测波长:294nm。结果:和厚朴酚及厚朴酚线性范围分别为12.15～121.50μg·mL-1和22.25～222.50μg·mL-1,r分别为0.9998,0.9995;和厚朴酚加样回收率为98.47%(RSD=0.72%,n=6);厚朴酚加样回收率为98.30%(为RSD=0.88%,n=6)。结论:该方法简便,准确度高,可有效控制整肠正气丸的质量。     

HPLC法测定胃康胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的建立测定胃康胶囊中厚朴酚、和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS C_(10) (4.6mm×100mm,5μm);流动相为甲醇-水(70:30),检测波长为294nm;柱温为30℃;流速为1.0mL/min。结果厚朴酚在0.0534～1.068μg范围内线性关系良好(r=O.9998),平均回收率99.03%,RSD为0.68%;和厚朴酚在0.09～1.80μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.95%,RSD为0.69%。结论本方法简便、快速,测定结果准确,重现性好。可作为该制剂的质量控制指标。     

HPLC测定厚朴温中泡腾颗粒剂中厚朴酚及和厚朴酚含量

目的:(建立用高效液相色谱法同时测定厚朴温中泡腾颗粒剂中厚朴酚、和厚朴酚含量的方法.方法:采用依利特C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(31.5:30.0:38.5)为流动相,检测波长为294nm.结果:厚朴酚在0.27～4.08μg有良好的线性关系,r=0.999 7,平均加样回收率为98.50%,RSD为1.85%;和厚朴酚在0.06～0.84μg有良好的线性关系,r=0.999 7,平均加样回收率为98.64%,RSD为1.91%.结论:本方法快速简便,可用于厚朴温中泡腾颗粒剂中厚朴酚、和厚朴酚含量测定.     

高效液相色谱法测定香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

 目的：建立和改进香砂养胃丸含量测定方法。方法：以HypersilODSC₁₈(5μm,150 mmX4.6 mm)色谱柱分离厚朴酚与和厚朴酚,流动相乙腈-水-冰醋酸(50:48:2)，检测波长294 nm。结果：线性范围：厚朴酚1.12～5.60μgr=0.9999(n=5)，和厚朴酚0.8288～4.144 μg, r=0.9999(n=5)。厚朴酚平均回收率99.1 %，RSD=1.64% (n =5)，和厚朴酚平均回收率102.4%,RSD=1.67%(n=5)。结论：本法简便，快速，准确，可作为该制剂质量控制的方法。     

HPLC测定不同来源姜制厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的比较按国标和广东地标生产的姜制厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的含量差异。方法采用HPLC测定不同来源姜制厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的含量。结果厚朴酚质量浓度在1.38~69.00μg.mL-1与峰面积有良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为100.66%,RSD=1.15%(n=5);和厚朴酚质量浓度在0.49~24.40μg.mL-1与峰面积有良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.04%,RSD=1.05%(n=5)。结论国标和广东地标姜制厚朴中厚朴酚与和厚朴酚总含量总体差别不大,各地姜制厚朴质量差别大。     

平胃散臣药厚朴与方中其他药物配伍后厚朴酚与和厚朴酚煎出量变化

目的研究经典复方平胃散拆方后臣药厚朴主要化学成分厚朴酚与和厚朴酚煎出量的变化。方法将经典复方平胃散以臣药厚朴为基础进行拆方分析,主要分为11个组别(单味药组别1个、复方组别4个、以厚朴为主的组别6个)进行分析。利用反相高效液相色谱法进行检测,GRACE Alltima TM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,等度洗脱,柱温25℃,检测波长294 nm,体积流量1 m L/min。结果和厚朴酚在20.12~120.72μg/m L(r=0.999 0),厚朴酚在20.16~120.96μg/m L(r=0.999 1)线性关系良好。精密度和重复性考察中,和厚朴酚与厚朴酚的RSD值均小于2%,表明仪器的精密度及方法的重复性良好。稳定性试验表明各测定成分在24 h内稳定性良好。加样回收试验中和厚朴酚、厚朴酚平均回收率分别为98.69%、101.28%,RSD值分别为1.47%、1.24%,表明方法的准确性良好。君药苍术、生姜、大枣可以使复方中厚朴酚与和厚朴酚在平胃散复方中煎出量降低;佐药陈皮、使药甘草可以使厚朴酚与和厚朴酚在平胃散复方中煎出量增加。结论厚朴酚与和厚朴酚在平胃散复方中的量受方中其他药物的影响,可以从一定程度上说明平胃散复方配伍与减毒增效的相关性,为后续研究提供一定的参考。     

HPLC法测定厚朴酚含量的探讨

目的:建立HPLC法测定厚朴有效成分厚朴酚的含量。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水(85∶15);流速0.80ml/min;柱温室温;检测波长294nm。结果:在10~40μg/ml范围内呈良好线性关系;r=0.9996平均回收率为99.6%,RSD=0.38%。结论:本法结果准确,重现性好,可作为厚朴中有效成分厚朴酚的定量分析。     

HPLC测定藿香正气微乳中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的:建立藿香正气微乳中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法.方法:色谱条件:Kromasil C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm);流动相乙腈-水-醋酸(58:42:1);流速1.0 mL·min~(-1);柱温35 ℃;检测波长为294 nm.结果:厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为0.20～4.00,0.116～1.39 μg,线性关系良好(r≥0.9998).,回收率分别为103.2%,103.18%,RSD均小于2.0%.结论:本研究为藿香正气微乳中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定提供了准确可靠的方法.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking