UPLC同时测定不同产地川芎中8种活性成分的含量

目的建立同时测定不同产地川芎中咖啡酸、香草醛、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞含量的UPLC方法。方法采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱,PDA检测器,针对不同组分,选择其最大吸收波长作为检测波长。结果咖啡酸、香草醛、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞分别在0.082 8～3.312μg.mL 1,0.047 85～1.914μg.mL 1,4.420～176.8μg.mL 1,2.035～81.4μg.mL 1,0.470 4～18.82μg.mL 1,1.044～41.75μg.mL 1,13.55～542.0μg.mL 1,1.785～71.40μg.mL 1内呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.0%,99.1%,98.9%,103.6%,96.3%,102.8%,98.1%,98.0%。结论该方法简便、快捷、重复性好,可用于川芎药材及其制剂的质量控制。     

不同配伍配比对丹参-川芎药对中10个有效成分含量的影响

目的:建立丹参-川芎药对中丹参素钠、绿原酸、迷迭香酸、阿魏酸、丹酚酸B、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯及丹参酮ⅡA10个成分的含量测定方法,考察不同配伍比例及配伍方式对丹参-川芎药对中10个主要活性成分溶出量的影响.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 m...     

高效液相色谱法测定川芎内酯软胶囊中4种苯酞成分

目的建立高效液相色谱法同时测定川芎内酯软胶囊中苯酞类化学成分洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量。方法 Shiseido Capcell Pak C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.7 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长为280 nm,进样量:10μL。结果 4个化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为洋川芎内酯-Ⅰ0.193 3⁴.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 644.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 64².016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.4152.016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.415⁸5.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.7985.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.79²94.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%294.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%¹02%(n=6)。川芎内酯软胶囊中洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量分别为0.335 0、0.112 0、6.208、16.84 mg·g-1(n=3)。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于川芎内酯软胶囊的质量控制。     

头风痛丸中8种成分的HPLC法测定及其化学计量学综合评价

目的建立头风痛丸中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯的HPLC法测定方法及其化学计量学综合质量评价方法。方法使用Waters Symmetryshield C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇–0.1%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为310nm(0～22min检测氧化前胡素、欧前胡素和异欧前胡素)、280 nm(22～60 min检测川洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯),柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL。采用统计软件对头风痛丸中8种成分的含量数据进行主成分分析与聚类分析。结果 8种成分的线性范围分别为14.27～356.75、10.85～271.25、4.09～102.25、0.58～14.50、0.96～24.00、2.54～63.50、1.22～30.50、4.89～122.25μg/mL(r≥0.999 2);平均加样回收率分别为100.05%、99.50%、99.38%、97.32%、96.98%、97.78%、96.93%、98.91%,RSD值分别为0.66%、0.59%、1.13%、0.99%、1.22%、1.07%、1.41%和0.78%(n=9)。15批样品提取出3个主成分,聚类分析分成2类。结论以氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯同步测定的HPLC法可用于头风痛丸多指标质量评价。     

HPLC-CAD法测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素和异欧前胡素

目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素。方法采用资生堂Capcell Pak MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:80%甲醇-10 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量:1.0 m L/min;柱温:40℃;CAD雾化器温度:35℃,采集频率:10 Hz,过滤常数:5.0;进样体积:20μL;稀释剂:70%甲醇。结果绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素的质量浓度分别在0.51～10.20μg/m L(r=0.999 4),0.53～10.60μg/m L(r=0.999 3),2.52～50.40μg/m L(r=0.999 5),5.05～101.00μg/m L(r=0.999 4),5.01～100.20μg/m L(r=0.999 8),1.02～20.40μg/m L(r=0.9995)、0.62～12.40μg/m L(r=0.9993)线性关系良好;平均回收率分别为99.46%、98.65%、98.48%、98.74%、98.60%、98.69%、98.58%,RSD值分别为1.62%、0.87%、1.03%、1.20%、1.25%、0.69%、0.66%。结论方法准确、重复性好,为川芎茶调散的质量研究提供了更加全面的方法。     

不同配比赤芍-川芎药对配伍中11个成分提取率考察

目的:建立赤芍-川芎药对中没食子酸、绿原酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A及藁本内酯11个成分的含量测定方法,考察不同配伍比例及配伍方式对赤芍-川芎药对中11个主要活性成分溶出量的影响.方法:采用Welch Ultimate? ...     

HPLC法测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的方法。方法采用Hydrosphere C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇–乙腈(2∶1),流动相B:0.2%冰醋酸溶液,梯度洗脱(0~11 min,45.0%A;11~26 min,45.0%→68.0%A;26~39 min,68.0%→82.0%A;39~45 min,82.0%→45.0%A);检测波长:280 nm;体积流量:0.9 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的线性范围分别为2.08~41.60μg/m L(r=0.999 3),3.36~67.20μg/m L(r=0.999 8),4.29~85.80μg/m L(r=0.999 9),6.26~125.20μg/m L(r=0.999 6),3.49~69.80μg/m L(r=0.999 2),49.08~981.60μg/m L(r=0.999 7),7.17~143.40μg/m L(r=0.999 5);平均加样回收率分别为96.81%、98.19%、99.24%、98.93%、97.39%、100.19%、98.63%,RSD值分别为1.51%、1.24%、0.98%、1.12%、0.84%、0.74%、1.44%。结论建立的HPLC梯度洗脱法同时测定心无忧片中心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A 7个成分的测定方法,供试品溶液处理简便,溶液稳定性好,检测方法快捷、准确、灵敏度高,为心无忧片质量标准的提高提供了参考。     

HPLC-波长切换法同时测定消栓肠溶胶囊中7个成分的含量

目的:建立同时测定消栓肠溶胶囊中7个活性成分绿原酸、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮苷和藁本内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为326 nm(绿原酸)、210 nm(苦杏仁苷)、230 nm(芍药苷)、321 nm(阿魏酸)、334(洋川芎内酯Ⅰ)、274 nm(毛蕊异黄酮苷)、260 nm(藁本内酯),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮苷和藁本内酯检测质量浓度的线性范围分别为1.16～34.81、1.85～55.48、13.22～396.50、13.50～405.09、1.75～52.51、2.74～82.18、7.67～230.07μg/mL(r为0.999 1～0.999 7);定量限分别为0.056、0.103、0.085、0.013、0.136、0.184、0.276μg;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);平均回收率分别为99.3%、98.6%、98.8%、99.7%、97.1%、97.6%和99.2%(RSD<2.0%,n=6)。结论:建立的含量测定方法操作简便、结果准确,可用于消栓肠溶胶囊中7个成分的同时测定。     

产地加工炮制一体化对川芎饮片化学成分的影响研究

目的:探讨产地加工与饮片炮制一体化(以下简称"一体化")对川芎饮片化学成分的影响。方法:收集四川都江堰、彭州两地的鲜川芎,除去杂质和非药用部位后,经淋洗、阴干(至含水量约28%)、切片、干燥制得川芎一体化饮片;经阴干、加水闷润(至透心)、切片、干燥制得传统饮片。建立两种饮片各10批样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,色谱柱为WondaSil C_(18),流动相为1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为285 nm,进样量为10μL。以洋川芎内酯A为参照,绘制20批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》进行相似度评价,确定共有峰。按上述色谱条件测定两种饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A的含量,采用单因素方差分析进行组间比较。结果:20批药材样品HPLC指纹图谱的相似度均大于0.900;共有16个共有峰,指认其中7个依次为绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯。绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A检测质量浓度的线性范围分别为0.008～0.200 mg/mL(r=0.999 9)、0.010～0.140 mg/mL(r=0.999 2)、0.100～0.600 mg/mL(r=0.999 3);定量限分别为0.002 8、0.000 6、0.005 0 mg/mL,检测限分别为0.000 8、0.000 1、0.001 0 mg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%,平均加样回收率为96.27%～102.02%(RSD<2%,n=6)。川芎一体化饮片和传统饮片中上述成分的含量分别为(1.677 0±0.311 0)、(1.562 7±0.124 5)、(9.494 0±1.351 3)mg/g和(1.300 2±0.469 2)、(1.388 0±0.209 9)、(9.811 7±1.098 9)mg/g,组间比较差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:川芎一体化饮片和传统饮片各批样品化学成分的一致性好,且一体化加工不影响饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A等指标性成分的含量,该工艺具有一定的可行性。     

HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量

目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Boston C_(18),流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.030 53～0.519 01μg(r=0.999 5)、0.001 02～0.017 34μg(r=0.999 9)、0.012 83～0.218 11μg(r=0.999 5)、0.007 63～0.129 71μg(r=0.999 7)、0.001 76～0.029 92μg(r=0.999 5)、0.054 74～0.930 58μg(r=0.999 9)、0.215 80～3.668 60μg(r=0.999 9)、0.018 02～0.306 34μg(r=0.999 7)、0.232 50～3.952 50μg(r=0.999 9)、0.002 40～0.040 80μg(r=0.999 5);定量限分别为2.073 7、0.556 6、0.753 8、0.231 5、0.306 9、0.925 2、2.295 3、4.624 0、3.215 3、0.910 5 ng,检测限分别为0.622 1、0.167 0、0.226 1、0.069 4、0.092 1、0.277 6、0.688 6、1.387 2、0.964 6、0.273 1 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%(n=6);加样回收率分别为95.90%～103.28%(RSD=2.99%,n=6)、88.24%～107.84%(RSD=4.89%,n=6)、95.06%～102.08%(RSD=3.97%,n=6)、93.67%～101.05%(RSD=1.02%,n=6)、94.81%～104.33%(RSD=2.34%,n=6)、94.41%～105.59%(RSD=4.32%,n=6)、92.76%～104.83%(RSD=1.95%,n=6)、87.22%～102.56%(RSD=2.89%,n=6)、94.04%～99.52%(RSD=0.92%,n=6)、88.51%～103.83%(RSD=4.89%,n=6)。5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.047 7%～0.160 8%、0.006 1%～0.022 7%、0.048 2%～0.172 2%、0.023 3%～0.145 2%、0.004 6%～0.030 7%、0.085 2%～0.835 4%、0.182 6%～2.112 7%、0.009 9%～0.098 3%、0.614 9%～3.176 2%、0.005 7～0.036 9%,均呈下降趋势,且下降速率为5℃<15℃<室温;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋。结论:该方法准确、可行,可用于同时测定川芎中10种成分的含量。建议川芎药材密封包装后于干燥、阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长。     

基于HPLC多指标成分定量控制联合化学计量学的得生胶囊综合质量评价

摘要：目的:采用HPLC梯度洗脱法同时测定得生胶囊中氧化芍药苷、芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯含量,建立得生胶囊多指标成分定量控制模式,并采用化学计量学方法对不同厂家得生胶囊质量进行综合评价。方法:采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,柱温:30℃;以乙腈-0.1%磷酸为流动相,体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长分别为230 nm（检测氧化芍药苷和芍药苷）、210 nm（检测柴胡皂苷a和柴胡皂苷d）和280 nm（检测洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯）;采用聚类分析和主成分分析方法对8种指标成分定量测定结果进行统计分析,评价不同厂家得生胶囊质量的差异性。结果:氧化芍药苷、芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的线性范围分别为1.47～36.75μg·ml-1,14.26～356.50μg·ml-1,1.28～32.00μg·ml-1,0.97～24.25μg·ml-1,0.54～13.50μg·ml-1,0.86～21.50μg·ml-1,2.65～66.25μg·ml-1,3.43～85.75μg·ml-1;平均加样回收率分别为98.65%,100.06%,96.90%,98.31%,97.66%,97.89%,99.76%和99.16%,RSD分别为0.90%,0.64%,1.12%,1.63%,1.29%,1.57%,0.84%,0.98%;聚类分析和主成分分析结果显示,10批得生胶囊样品分为3类,主成分1～3是影响得生胶囊质量评价的主要因子,同一厂家得生胶囊样品一致性较好,不同厂家样品一致性较差。结论:所建立的方法操作便捷、结果准确、专属性强,可有效控制得生胶囊的产品质量。     

基于HPLC指纹图谱研究60Co-γ射线辐射灭菌对除脂生发片化学成分的影响

摘要：目的:考察60Co-γ射线辐照灭菌对除脂生发片中阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、丹皮酚5个化学成分含量的影响及辐照前后指纹图谱变化,为除脂生发片辐照灭菌提供指导依据。方法:采用Waters Atlantis T5-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）,以甲醇（A）-0.3%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm（检测丹皮酚）及280 nm（检测阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A和洋川芎内酯H）,建立除脂生发片HPLC指纹图谱,同时比较0,3,6,9 kGy剂量下60Co-γ射线辐照对除脂生发片化学成分中阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、丹皮酚的影响,以及对指纹图谱相似度的影响。结果:在指纹图谱研究中,共确定除脂生发片HPLC指纹图谱21个共有峰,不同剂量辐照前后指纹图谱的相似度均>0.90。在建立的色谱条件下试验5个化学成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD值均<1.5%,供试品溶液在36 h内稳定,各成分具有良好的线性关系。结论:60Co-γ射线辐照灭菌剂量不超过6 kGy时,对除脂生发片化学成分和指纹图谱影响较小,可作为除脂生发片的有效灭菌手段。     

基于HPLC多指标成分定量控制和化学计量学的小儿抗痫胶囊质量评价研究

目的建立小儿抗痫胶囊中天麻素、对羟基苯甲醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的HPLC多指标成分定量控制方法,并采用化学计量学对不同药品生产企业小儿抗痫胶囊质量进行综合评价。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为220 nm(检测天麻素、对羟基苯甲醇)、280 nm(检测洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷);体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;进样量10μL。采用统计软件对小儿抗痫胶囊中8种成分质量分数进行聚类分析和主成分分析。结果天麻素、对羟基苯甲醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷在各自线性范围内均呈良好的线性关系;加样回收率96.89%～100.10%,RSD值0.81%～1.77%;聚类分析和主成分分析结果显示,同一药品生产企业的产品质量较为稳定,不同企业间的样品质量存在一定差异。结论该方法操作简单,结果准确,重现性好,为评价小儿抗痫胶囊的质量提供了参考依据。     

高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定川芎茶调颗粒中7个活性成分

目的：建立高效液相色谱法联合电雾式检测器同时测定川芎茶调颗粒中阿魏酸、甘草酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素及异欧前胡素的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以10 mmol·L^-1甲酸铵（A）-80%乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,流量1.0 mL·min^-1,柱温35℃,CAD雾化器温度为35℃,采集频率10 Hz,过滤常数5.0。结果：阿魏酸、甘草酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素及异欧前胡素的质量浓度分别在0.55~17.50（r=0.999 9）,5.90~295.00（r=0.999 9）,2.51~125.50（r=0.999 9）,5.02~251.00（r=0.999 9）,4.99~249.50（r=0.999 9）,1.03~51.50（r=0.999 8）及0.59~29.50 μg·mL^-1（r=0.999 8）内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.78%,97.76%,97.54%,98.09%,97.98%,97.89%及98.05%,RSD（n=6）分别为0.96%,1.50%,0.84%,1.49%,1.50%,1.37%及1.65%;方法精密度、重复性和溶液稳定性均符合规定。10批样品中上述7个成分含量范围分别为0.45~0.60,4.93~6.20,2.01~2.73,2.63~3.43,4.72~5.70,1.13~1.84及0.38~0.52 mg/袋。结论：经方法学验证,本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于川芎茶调颗粒中多指标成分的质量控制研究。     

QNMR法测定川芎药材中的有效成分

目的 采用QNMR法测定川芎药材中有效成分Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量.方法 以1,4-二硝基苯作为内标,采用5 mm SEI探头,探头温度298.2 K,扫描次数(NS) 32次,延迟时间(dl)20 s.定量特征信号选择为Z-藁本内酯C6-H和洋川芎内酯A的C3-H峰.结果 Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量分别为0.7383％、0.5268％.结论 QNMR法快速、准确、不需参照物、样品制备简单、操作简便.     

GC测定颈复康颗粒中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量

目的建立颈复康颗粒中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的GC含量测定法。方法采用三氯甲烷一水溶剂萃取法提取川芎内酯类成分,采用气相色谱法,HP．5石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）,FID检测器,程序升温系统进行检测。结果藁本内酯和洋川芎内酯A的线性范围分别是4．095～65．51μg．mL^-1（r=0．9999）,2．249～44．98gg．mL^-1（r=0．9998）。回收率分别为96．7％,97．2％。结论该方法简便快速,样品使用量少,可用于颈复康颗粒中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量测定。     

HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中8种活性成分的含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中（R,S）-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA8个成分的含量。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,检测波长为245 nm[0～18 min检测（R,S）-告伊春]、320 nm（18～24 min检测绿原酸）、230 nm（24～28 min检测芍药苷）、286 nm（28～70 min检测阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B和丹参酮ⅡA）,流速1.0ml·min-1,柱温35℃,进样量10μl。结果:（R,S）-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA质量浓度分别在9.04～180.80μg·ml-1（r=0.998 3）、20.40～408.00μg·ml-1（r=0.999 8）、13.06～261.20μg·ml-1（r=0.999 7）、10.90～218.00μg·ml-1（r=0.999 9）、7.68～153.60μg·ml-1（r=0.999 2）、11.24～224.80μg·ml-1（r=0.998 6）、4.02～80.40μg·ml-1（r=0.998 8）、7.60～152.00μg·ml-1（r=0.999 0）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.6%,98.2%,99.1%,98.7%,96.4%,96.2%,97.3%,97.0%,其RSD分别为1.4%,1.0%,0.7%,1.0%,1.0%,1.5%,1.1%,1.9%。结论:该方法准确、简单、有效,可用于同时测定强肝颗粒中上述8种活性成分的含量。     

高效液相色谱法对大川芎片中5种成分的含量测定

目的 本研究通过运用高效液相色谱法建立大川芎片的特征图谱,并对洋川芎内酯Ⅰ、绿原酸、洋川芎内酯A、香草酸、阿魏酸5种指标性成分进行含量测定.方法 本试验采用Agilent Poroshell SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),流动相0.02%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温30 ℃,记录时间40 min,对同一厂家10批次大川芎片进行含量测定.结果 本试验初步建立了大川芎片的高效液相特征色谱图,指标性成分洋川芎内酯Ⅰ、绿原酸、洋川芎内酯A、香草酸、阿魏酸均达到基线分离,其线性范围分别为3~48 nL(r=0.999 9),0.062 2~0.995 5 μg(r=0.999 8),0.3~4.8 nL(r=0.999 9),0.026 6~0.426 2 μg(r=0.999 9),0.016 9~0.270 7 μg(r=0.999 7).加样回收率均在95%~105%之间,精密度、稳定性、重复性均良好.结论 以洋川芎内酯Ⅰ、绿原酸、洋川芎内酯A、香草酸、阿魏酸为指标性成分对大川芎片进行含量测定,该方法准确、重现性好,可以全面地反映大川芎片质量,为大川芎片质量控制奠定基础.     

天舒胶囊中9种活性成分的HPLC-CAD法含量测定及稳定性研究

目的：采用高效液相色谱仪-电喷雾检测器（HPLC-CAD），建立同时测定天舒胶囊中天麻素、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、6，7-二羟基藁本内酯及Z-藁本内酯含量的检测方法，并对天舒胶囊稳定性进行考察。方法：采用GL Sciences Inertsil ODS-3色谱柱，以90%乙腈（A），20 mmol·L^-1甲酸铵（甲酸pH 3.5）-乙腈（90：10）（B）为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温40℃；CAD雾化器温度35℃，采集频率10 Hz，气压59.6 psi。同时测定天舒胶囊在加速及长期试验下各成分含量的变化，为该品种稳定性及贮藏条件提供依据。结果：各成分分离度均良好，阴性无干扰；9种成分的线性关系良好（r≥0.999 1）；平均加样回收率（n=6）为96.44%~98.91%，RSD≤2.0%。稳定性考察结果表明，阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A及Z-藁本内酯在加速条件下含量显著下降，提示该品种不宜在高温下长时间放置；长期条件下稳定性良好。结论：经方法学验证，该方法具有良好的灵敏度及准确度，可为天舒胶囊的全面质量控制提供科学依据，该品可于室温贮藏。     

基于HPLC多成分定量控制联合化学计量学的妇科养荣胶囊质量评价研究

目的 建立HPLC法同时测定妇科养荣胶囊中梓醇、地黄苷D、益母草苷、棕矢车菊素、异泽兰黄素、洋川芎内酯 H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量的方法,结合化学计量学对其质量进行评价。方法 采用Agilent Extend XDB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;柱温30℃,检测波长210 nm（检测梓醇、地黄苷D和益母草苷）、345 nm（检测棕矢车菊素和异泽兰黄素）和280 nm（检测洋川芎内酯 H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯）;采用聚类分析、主成分分析等化学计量学方法对妇科养荣胶囊进行质量评价。结果 9种成分分别在5.53～110.60、1.97～39.40、2.29～45.80、0.66～13.20、1.74～34.80、1.36～27.20、2.68～53.60、3.41～68.20、9.27～185.40 μg/mL线性关系良好（r≥0.999 1）,平均加样回收率（RSD）分别为99.91%（0.67%）、98.67%（1.18%）、97.94%（1.07%）、96.76%（0.96%）、98.13%（1.32%）、97.97%（1.66%）、99.89%（0.87%）、100.11%（0.75%）、100.03%（0.84%）;10批样品聚类分析分为2类,各成分含量差异与生产阶段有关。结论 该方法操作简便、重复性好,可用于妇科养荣胶囊的质量控制。