浙贝母中重金属元素含量的检测方法研究

目的 建立浙贝母中重金属元素(铜、铅、镉、砷、汞)稳定可靠的分析检测方法,测定浙江省不同产区浙贝母中重金属元素的含量.方法 采用原子吸收法建立浙贝母中铜、铅、镉的分析检测方法;采用原子荧光法建立砷、汞的检测方法;利用标准曲线法测定不同产区浙贝母中重金属元素含量.结果 重金属元素检测分析方法考察结果为5种重金属元素相关系数为0.9985～0.9995,精密度小于2.5%,回收率为87.3%～97.9%;不同产区浙贝母5种重金属元素含量分别为:铜0～3.040μg·g-1;铅0.379～1.66μg·g-1;镉0.100～0.17μg·g-1;砷0.188～0.397μg·g-1;汞0.051～0.506μg·g-1.结论 经方法学验证,本实验建立的方法灵敏,结果准确,能够可靠适用于浙贝母中重金属元素的检测;实验结果同时表明不同产区浙贝母重金属含量有差异.     

中药制草乌中重金属、六六六及滴滴涕含量分析

目的:通过对制草乌进行重金属、六六六及滴滴涕的含量分析,了解制草乌中重金属、六六六及滴滴涕含量的情况,为质量标准的制定提供依据.方法:按食品检验标准方法,分别用原子吸收分光光度计和原子荧光分光光度计对制草乌进行铅与镉、砷与汞等重金属测定;采用毛细管气相色谱测定六六六、滴滴涕含量.结果:制草乌中汞、六六六及滴滴涕的含量符合汞≤0.2 mg·kg-1、BHC≤0.1 mg·kg-1、DDT≤0.1 mg·kg-1的规定;重金属铅、镉、砷含量不符合铅≤5.0mg·kg-1、镉≤0.3 mg·kg-1、砷≤2.0 mg·kg-1的规定,10个样品中有7个样品铅含量偏高、有5个样品镉含量偏高、有8个样品砷含量偏高.结论:重金属铅、镉、砷含量偏高;汞、六六六、滴滴涕含量正常.     

考察甲醇浓度对大黄中5种蒽醌类化合物含量的影响

目的:考察不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分的含量的影响.方法:采用高效液相色谱法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量,Kromasil C18分析柱(250 mm×4.0m,5 μm);柱温:室温;流动相:甲醇-0.05%磷酸水(75:25);检测波长:254nm;流速:1.0ml·min-1.结果:芦荟大黄素含量为0.2142mg·g-1～0.5725mg·g-1,大黄酸含量为0.0238mg·g-1～0.2044mg·g-1、大黄素含量为1.0122mg·g-1～2.9344mg·g-1、大黄酚含量为9.3577mg·g-1～24.4438mg·g-1、大黄素甲醚含量为0.3699 mg·g-1～0.9551mg·g-1,平均回收率范围为98.10%～105.39%,平均RSD小于3%(n=6).结论:不同浓度甲醇提取的大黄药材中5种蒽醌类化合物含量差异大,其中以80%甲醇甲醇提取效果最佳,纯甲醇提取效果最差.     

不同储存期金莲花中4种药效组分的测定△

目的:考察不同储藏期的金莲花中各药效组分的变化情况,从而为金莲花药效组分的确定奠定基础.方法:以中药药效组分理论为指导,采用HPLC对3个不同储存期金莲花中4种药效组分进行含量测定.结果:测得3个储存期金莲花药材中荭草苷平均含量分别为2.922,2.268,2.063mg·g-1,牡荆苷平均含量分别为0.930,0.781,0.644mg·g-1,牡红草素-2"-O-β-L-半乳糖苷平均含量分别为8.945,12.217,24.433mg·g-1,藜芦酸的平均含量分别为0.865,0.876,0.896mg·g-1.结论:初步确定了3个不同储存期金莲花中4种药效组分的量的变化区间分别为:荭草苷(2.922～2.063mg·g-1);牡荆苷(0.930～0.644 mg·g-1);红草素-2"-O-β-L-半乳糖苷(8.945～24.433mg·g-1);藜芦酸(0.865～0.896mg·g-1)     

原子吸收光谱法测定不同产地北青龙衣药材重金属含量

目的:测定13产地北青龙衣药材中5种重金属元素的含量,为北青龙衣药材的质量控制提供更多依据。方法:采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉的含量;采用火焰原子吸收法测定铜的含量;采用原子荧光光谱法测定汞、砷的含量。结果:北青龙衣药材中5种重金属元素铅、镉、铜、汞及砷的平均含量分别为0.193μg·g-1、0.021μg·g-1、1.337μg·g-1、0.028μg·g-1、0.005μg·g-1,回收率在95.7%~102.11%(RSD2.7%)。结论:13产地北青龙衣药材中5种重金属元素的含量完全符合《药用植物及制剂进出口行业绿色标准》中的重金属元素限量标准,为该药材中重金属元素限量标准的制定、药材的药用安全性提供依据。     

基于微波消解和ICP-AES技术的鹿角胶中有害元素测定

目的:建立测定鹿角胶中铅、镉、砷、汞、铜和铬元素含量的方法.方法:采用微波消解和ICP-AES法同时测定11批市售鹿角胶中铅、镉、砷、汞、铜和铬元素的含量.微波消解条件为0 ～3 min,1600 W,110℃;3～6 min,1600 W,150℃;6 ～ 16 min,1600 W,185℃.ICP-AES仪器测定条件为入射功率1.4 kW,冷却气氩气,冷却气流量12 L·min-1,载气流量1L·min-1,辅助气流量0.8 L·min-1,样品提升量1 mL· min-1.结果:铅、镉、砷、汞、铜和铬元素检测限分别为0.15,0.01,0.27,0.08,0.03,0.03 mg· kg-1,加样回收率90％ ～ 112％,精密度、重复性均符合检测要求.各样品中镉、砷、汞元素均未检出,除F生产的样品中未检测到铅元素外,均检测出铅、铜和铬元素,其中部分样品中铬元素含量较高.结论:建立的方法准确、快捷,适用于胶类药材中有害元素的测定.     

薏苡非种仁部位及不同产地不同采收期茎中多糖的含量测定

目的 对薏苡非种仁部位(根、茎和叶)及不同产地、不同采收期茎的多糖进行含量测定,并进行品质评价,寻找薏苡新的药用部位.方法 采用苯酚-硫酸法.结果 非种仁部位中多糖含量分别为:根54.374 mg·g-1,茎56.932 2 mg·g-1和叶52.754 9 mg·g-1;不同产地茎中多糖含量分别为:陕西汉中汉台区82.775 9 mg·g-1,广西恭城79.766 1 mg·g-1,云南大度岗74.305 2 mg·g-1,四川峨眉山69.89 mg·g-1,四川成都中医药大学植物园63.378 4 mg·g-1,四川新津59.698 6 mg·g-1,云南景洪55.782 9 mg·g-1,湖北恩施52.754 9 mg·g-1,四川大学华西植物园38.585 1 mg·g-1;不同采收期(6～11月)茎中多糖含量呈递增趋势.结论 非种仁部位多糖含量中,根、茎和叶的含量差异不大,并稳定在比较高的水平上,从资源的综合和可持续利用的角度考虑,建议薏苡的非种仁部位可作为薏苡多糖的稳定来源,可以入药;不同产地中薏苡茎的多糖含量差异较大,说明产地的气候、土壤等条件对薏苡多糖含量有明显影响;不同采收期(6～11月)中薏苡茎的多糖含量随着时间的推移而逐渐增加,表明薏苡花期(7～9月)、果期(8～10月)间多糖积累增多.     

RP-HPLC同时测定茵陈中3种有效成分含量

目的:采用梯度洗脱法测定不同不同商品地茵陈中金丝桃苷、绿原酸和齐墩果酸的含量.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4％磷酸水溶液为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长235 nm进行梯度洗脱.结果:不同商品地茵陈中3种成分的含量差异明显,金丝桃苷含量2.93～15.58 mg·g-1,绿原酸5.858～47.73 mg·g-1和齐墩果酸1.89～4.98 mg·g-1.结论:方法快速可靠,丰富茵陈质量标定方法.     

市售自然铜药材中有害元素铅、砷、镉、汞、铜的测定

目的:对全国各地25个市售自然铜药材中铅、砷、镉、汞、铜等有害元素的含量进行测定,以评价自然铜药材质量。方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法对铅、镉进行测定,火焰原子吸收法对铜进行测定,氢化物发生-原子吸收分光光度法对砷、汞进行测定。结果:25个自然铜药材中均不同程度地检出铅、砷、镉、汞、铜等有害元素,其中铅:2.3508-61.4289 mg·kg-1,砷:12.2084-37.5905 mg·kg-1,镉:0.6422-7.3669 mg·kg-1,汞:6.7171-223.6923 mg·kg-1,铜:0.0165-67.0561 g·kg-1。结论:应加强对自然铜药材中有害元素的检测及控制,以保证自然铜的用药安全。     

竹节参总皂苷提取物质量控制方法研究

目的:建立以活性主成分定量的竹节参总皂苷活性相关质量评价方法.方法:通过优化得到的竹节参总皂苷提取工艺制备竹节参总皂苷提取物,高效液相色谱法测定提取物中主成分含量,将这些主成分配制成与药材提取物总皂苷中含量相当浓度的主成分群,以体外抗氧化模型评价主成分群与提取物活性成分差异.结果:总皂苷提取物体外抗氧化活性为71.30 U·g-1,其中竹节参皂苷V含量24.9 mg·g-1、竹节参皂苷Ⅳa含量为90.6 mg·g-1、竹节参皂苷Ⅳ含量为38.7 mg·g-1、Pjs-2含量为41.1 mg·g-1,主成分群体外抗氧化能力为64.79 U·g-1.结论:以竹节参总皂苷主成分竹节参皂苷V、竹节参皂苷Ⅳa、竹节参皂苷Ⅳ、Pjs-2作为药效评价指标的准确性高,具有一定的科学性、合理性,竹节参总皂苷供试品中竹节参皂苷V含量应≥24.9 mg·g-1,竹节参皂苷Ⅳa含量≥90.6 mg·g-1,竹节参皂苷Ⅳ含量≥38.7 mg·g-1,Pjs-2含量≥39.6 mg·g-1.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of