抑制电导—离子色谱法测定面粉和面制品中的痕量溴酸盐

建立面粉和面制品中溴酸盐的离子色谱测定方法。样品经水浴振摇提取,RPC18固相萃取柱和Ag/H柱联合净化处理后进行色谱分析,采用IonPac ASl9型阴离子分离柱和ASRS4mm阴离子抑制器,经KOH溶液梯度洗脱后,以ED50抑制电导检测器进行检测。溴酸盐在0.01~20.0 mg/L具有良好的线性,检出限为0.01 mg/L,回收率为84.0%~98.0%,RSD小于4.2%。建立的方法可满意的用于面粉和面制品中痕量溴酸盐的测定,具有操作简便、快速、准确的优点。     

工作场所空气中丙酸和丙烯酸的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中丙酸、丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集,丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测的气相色谱测定方法。结果该方法丙酸、丙烯酸分离效果好,峰形尖锐;线性范围分别为1．9—1984和2．1—526．0mg／L,线性相关系数均大于0．999;检出限分别为1．9和2．1mg／L,最低检出浓度均为0．2mg／m3（以采集15L空气样品计）;方法的重现性好,相对标准偏差分别为0．4％-1．9％和0．4％-2．5％;平均解吸效率分别为89．0％-94．1％和83．6％-89．2％。结论该方法可完全适用于工作场所空气中丙酸、丙烯酸的同时测定。     

面粉及面制品中过氧化苯甲酰的二极管阵列检测-高效液相色谱测定法

目的研究检测面粉及面制品样品中过氧化苯甲酰含量的前处理及测定方法，并对市售面粉及面制品中过氧化苯甲酰添加状况进行调查。方法用乙醇提取面粉及面制品中过氧化苯甲酰，碘化钾还原过氧化苯甲酰为苯甲酸，以高效液相色谱法二极管阵列检测器测定其含量，色谱条件：流动相为0．02mol／LNH4Ac水溶液：甲醇(96：4)，流速1．20ml／min，柱温40℃，检测波长225nm，进样量为10μl。结果方法检出限为0．005mg(以3倍噪声值计)，回收率在97．0％～1130．7％之间，精密度为1．21％(低浓度)和0．44％(高浓度)。调查147份面粉和102份面制品样品，阳性率84．3％，超标率29．3％，面制品超标率高于面粉。结论该方法测定面粉及制品中过氧化苯甲酰具有操作简单、干扰少、准确可靠等特点，可以在日常检测工作中推广；面制品用面粉过氧化苯甲酰卫生标准进行评价不合适，应采用食品中防腐剂苯甲酸的卫生标准。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定珍珠粉中砷

目的：建立微波消解氢化物原子荧光法测定珍珠粉中砷的分析方法。方法：样品经微波消解，用原子荧光光谱法测定砷含量。结果：方法检出限为0．013mg／kg，线性范围2—20μg／L，相关系数r=0．9999，相对标准偏差为4．1％-6．9％，加标回收率为93．3％-97．1％。结论：该法消解效果好，检出限低，线性范围宽，精密度好，准确性高。     

面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定方法探讨

目的：建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测方法。方法：用石油醚和乙醚(5：1)直接萃取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸，经C18分离柱，甲醇-0．02％乙酸铵水溶液(90：10)为流动相，流量1．0ml／min，检测波长230nm。结果：该方法同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸，两者线性范围5～100mg／L，r=0．999。过氧化苯甲酰检出限为0．00125g／kg，平均回收率97．3％，苯甲酸检出限为0．006g／kg，平均回收率97．2％。结论：样品无需还原便可直接进样分析，方法灵敏度高，回收率和重现性好，操作简单方便。     

离子色谱法快速测定牛奶中硝酸盐的研究

目的：建立用离子色谱法测定牛奶中硝酸盐含量的方法。方法：样品用3％乙酸和1mol／LKOH溶液脱去蛋白质和脂肪等有机物，再通过Sep-Pak C18小柱预处理后，进行离子色谱法测定，色谱柱为DIONEX Ionpac AS14-4mm，以3．5mM Na2CO3／1．0mM NaHCO3为淋洗液，流速为1．2ml／min，抑制电流：50mA，电导检测。结果：该方法硝酸盐在2μs量程档线性范围是0．1—1．0mg/L在10μs量程档线性范围是1．0-15．0mg／L，相关系数均大于0．999。最低检出限为0．0013mg／L；回收率在98％-106％之间；样品测定相对标准偏差为3．37％。结论：该方法操作方便，准确，重现性好，对快速测定牛奶中硝酸盐含量具有应用价值。     

离子色谱法测定面包制品中痕量溴酸盐

目的建立面包制品中痕量溴酸盐的离子色谱测定方法。方法样品经石油醚洗去油脂,用超纯水提取,经固相萃取小柱和超滤器净化处理后直接进样;进样体积25uL;选用IonpacAS19阴离子分析柱,在线产生5～40mmol／LKOH为淋洗液,流速1．0mL／min,抑制型电导检测器检测。结果溴酸盐在0．05～2．00mg／L线性良好,相关系数r=0．9992,精密度高（相对标准偏差〈3．5％）,回收率82．5％～94．0％;最低检出限0．10mg／kg;定量下限0．32mg／kg。结论该方法灵敏,操作简便,适用于面包制品中痕量溴酸盐检测。     

工作场所空气中五氧化二磷离子色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中五氧化二磷的离子色谱测定方法。方法：本文采用吸收液采集工作场所空气中五氧化二磷，生成磷酸，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。结果：工作场所空气中五氧化二磷的线性范围为0～4．0μg／ml；相关系数为0．9997；检出限为0．5μg／ml；若采集15L空气进行测定，则最低检出浓度为0．33mg／m^3；相对标准偏差为0．71％～3．68％；样品加标回收率为101．9％～105．5％；样品在室温下至少可保存1周。结论：此法灵敏度高，选择性好，干扰少，是检测工作场所空气中五氧化二磷的好方法。     

离子色谱法测定面粉制品中溴酸盐残留研究

目的:建立面粉制品中溴酸盐残留的离子色谱测定方法.方法:样品经水提取,C18固相萃取小柱和银柱联合净化处理后进行色谱分析,采用IonPac ASl9型阴离子分离柱(250 mm×2 mm)和ASRS-ULTRAII 2 mm阴离子抑制器,经氢氧化钾溶液梯度洗脱后,以ED50抑制电导检测器进行检测.结果:溴酸盐在0～200.0 mg/L具有良好的线性,相关系数为0.9991,检出限为0.01 mg/kg,回收率为82.8%～101.O%,RSD小于5.0%.结论:建立的方法可满意地用于面粉制品中溴酸盐残留的测定,具有操作简便、快速、准确的优点.     

ICS-1000型离子色谱仪一步梯度法检测面粉中溴酸钾含量

目的建立面粉中溴酸钾含量一步梯度离子色谱测定方法。方法用纯水提取样品中溴酸根离子,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子,超滤法除去样品提取液中水溶性大分子,采用一步梯度法测定,外标法定量。结果该法精密度RSD为3.69%～5.18%,样品平均回收率在96.9%～97.4%之间,检出限为0.5 mg/kg,线性范围0.05～5.00μg/ml,相关系数为0.999 96。结论该方法建立了测定小麦粉和面粉改良剂中溴酸盐一步梯度的方法程序,该法灵敏度高,回收率好,适用于基层单位测定面粉中溴酸盐。