高效液相色谱法测定格列美脲片的含量

目的　采用高效液相色谱法测定降血糖新药格列美脲及其片剂含量。方法　LichrospherODSC18柱为色谱柱 ,乙腈 0 1%乙酸 (50∶50 )为流动相 ,流量 1 0 0ml/min ,检测波长 2 2 8nm。结果　试验日内差RSD为 0 57% ,n =15,日间差RSD为1 63 % ,n =15。线性范围 12 5～ 40 0 μg/ml ,标准曲线 :Y =71 583X + 0 70 3 ,r =0 9997,检测限 :0 1μg/ml。平均回收率为10 1 2 % ,RSD为 1 89% ,n =17。结论　本法准确、方便、可靠。测定结果满意 ,可作为格列美脲及其片剂含量测定方法     

RP-HPLC法测定复方红景天片剂中红景天苷的含量

目的建立复方红景天片剂中红景天苷的含量测定方法。方法采用KromasilC18色谱柱(4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,以水 乙腈 磷酸 (V∶V∶V =93 0∶7 0∶0 2 )为流动相 ,流速为 0 90mL·min-1;柱温为 4 0℃ ,检测波长为 2 2 3nm ,进样 15 μL ,外标法计算含量。 结果红景天苷在 12～6 0mg·L-1内峰面积与对照品的质量浓度呈良好线性关系 ,其回归方程为Y =12 84 6 ρ+76 5 6 ,r =0 9998,平均回收率为 96 7% ,RSD为 1 2 % (n =6 )。结论方法简便、准确、重现性好 ,为复方红景天片剂的质量控制提供一定依据     

高效液相色谱法测定贝那普利片含量

目的 :建立贝那普利高效液相色谱法及其片剂的含量测定方法。方法 :采用美国Alltech公司AllsphereODS色谱柱(4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,以甲醇 -水 (5 8∶42 )为流动相 ,流速为 0 8mL·min-1,用外标法测定 ,紫外检测波长为 2 39nm。结果 :贝那普利的线性范围为 0 975～ 936ng。相关系数r =0 9997,最低检测浓度为 0 5 5ng·mL-1,样品在 2 4h内稳定 ,日内精密度RSD =0 79% ,平均回收率 98 73 % ,结论 :本方法简便、快速、准确 ,可做为贝那普利及其片剂的含量测定方法     

甲磺酸多沙唑嗪片剂的含量、含量均匀度和溶出度的测定

目的 :建立一种测定甲磺酸多沙唑嗪片剂的HLPC法 ,并用该方法测定甲磺酸多沙唑嗪片剂含量、含量均匀度和溶出度。方法 :色谱柱为DikmaC18(15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :甲醇 -醋酸缓冲液 (5 2∶4 8,V/V) ;检测波长 2 5 0nm ;柱温 30℃。结果 :甲磺酸多沙唑嗪对照品溶液的线性方程为A =6 0 72 4c +1 94 1(n =7,r =1 0 0 0 ,线性范围 0 5～ 5 0mg·L-1) ,日内、日间RSD均 <2 % ,检测限为 2 5ng(rSN=3)。甲磺酸多沙唑嗪片剂含量在 10 1%～ 10 4 %之间 ,3批片剂 4 5min平均溶出度在 84 %～87%之间 ,含量均匀度A +1 8S <15。结论 :此法适用于甲磺酸多沙唑嗪片剂含量和溶出度测定     

HPLC法测定克拉霉素及其片剂含量

建立了高效液相色谱法测定克拉霉素及其片剂含量的方法。色谱条件 :C18柱 ,流动相为 67mmol/ L磷酸二氢钾∶乙腈 ( 55∶ 4 5) ,检测波长选择 2 10 nm,外标法定量。结果 :线性范围为 10 0～ 90 0 μg/ ml,日内 RSD为0 .15%。片剂平均回收率为 10 0 .6% ( RSD为 0 .13% )。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中拉呋替丁药物浓度

目的:建立拉呋替丁血药浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(54μm,4.6 mm×150 mm);固定进样环20μL;流动相:甲醇∶0.005 mol/L磷酸氢二铵=50∶50(V∶V);流速:1 mL/min;紫外检测波长:218 nm;柱温:25℃。结果:拉呋替丁在0.506~0.01265 mg/L范围内有良好的线性关系,其506.00、50.60、12.65μg/L的三个浓度的回收率分别为(99.05±3.31)%(、101.21±3.30)%、(94.87±3.18)%;日内RSD分别为3.44%、3.75%、4.67%,日间RSD分别为4.68%、6.98%、9.42%。结论:该方法简单、快速、准确,灵敏度高,可用于拉呋替丁的血药浓度测定及药动学研究。     

反相离子对色谱法分离加替沙星有关物质及其片剂含量测定

目的建立加替沙星有关物质的分离检测及其片剂的含量测定方法.方法采用反相离子对色谱(RPIC)法,色谱柱为ODS柱,流动相为0 .02mol*L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH 4.5)-乙腈(82∶18)配制的0.003mo l*L-1四丁基溴化铵溶液,流速为1.0mL*min-1;检测波长为293nm,柱温为4 0℃.结果建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,加替沙星在4～40μg*mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率100.2%,RSD=1.8%.结论本法简便、准确,可用于加替沙星有关物质的检查及片剂含量测定.     

高效液相法测可乐定贴片的释放度

目的　建立一种采用高效液相色谱检测可乐定贴片的释放度的方法。方法　采用 KP1 0 0 - SC1 8色谱柱 (2 5 mm× 4 .6 mm ) ,流动相为乙腈∶水∶三乙胺 =5 0∶ 5 0∶ 0 .0 5 (用稀磷酸调节至 p H4 .8) ,UV检测波长为 2 0 0nm。结果　该法平均回收率为 1 0 0 .4 3% ,RSD为 1 .4 3% (n=5 )。结论　该法操作简便、快速     

高效液相色谱法测定米氮平片中米氮平的含量

目的 　建立测定米氮平片中米氮平含量的反相高效液相色谱法。方法 　以美国迪马公司钻石 C1 8反相柱 ( 2 5 0 mm× 4.6mm,5 μm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -超纯水 ( 90∶ 10 ,V/V) ,流速为 0 .8m L· min- 1 ,检测波长 2 94nm,柱温 40℃ ,进样量为 5μL。考察了流动相不同配比对米氮平色谱行为的影响。 结果 　米氮平与片剂辅料及其杂质可完全分离 ;分析方法的定量测定下限为 0 .2 μg· m L- 1 ,线性范围 :1.0～ 10 0 .0 μg·m L- 1 ,回归方程为 C=1.85× 10 -1F+9.65× 10 - 1 ,r=0 .9995 ( n=9) ,平均回收率为 95 .0 5 %,RSD=0 .88%。结论 　该方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于米氮平片的含量测定     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定拉呋替丁纯度及含量

目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定拉呋替丁纯度及含量,并对其未知杂质进行研究。方法:采用梯度洗脱方法,色谱柱为大连依利特科学仪器有限公司Hypersil ODS C18柱(250 mm ×4．6 mm,5μm)。流动相A:0．01 mol．L-1磷酸二氢钾溶液,0．1％三乙胺,用磷酸调节pH 5．0;流动相B:乙腈。梯度洗脱条件:0-12 min,A-B(80:20);12-20min,A-B(40 :60);20-25min,A-B(80:20)。检测波长:220 nm;流速:1．0 mL·min-1。结果:拉呋替丁在0．01-0．50 mg·mL-1范围内线性良好,回归方程为Y=57．72X-21．31(n=5),r=0．9999。结论:建立的液相色谱法可完全分离拉呋替丁、各中间体、副产物等,该方法准确、灵敏、简便,专属性好。经液相色谱、质谱等鉴定确证,本品主要未知杂质为二氢拉呋替丁。     

柱前衍生化HPLC测定前列泰中水苏碱的含量

建立柱前衍生化 HPLC测定前列泰片的主药益母草中水苏碱含量的方法。以对溴基溴化苯乙酮为衍生化试剂 ,1 8-冠醚 - 6为相转移催化剂 ,流动相为甲醇∶水 ( 75∶ 2 5) ,检测波长 2 54nm,用外标法定量。线性范围0 .5～ 5μg,r =0 .9992 ,平均回收率 1 0 0 .1 % ,RSD 0 .64%。方法重现性好 ,灵敏度高 ,可用于前列泰片的质量控制。     

HPLC法测定补肾益寿胶囊中淫羊藿苷的含量

目的　建立HPLC法测定补肾益寿胶囊中淫羊藿苷的含量。方法　采用Shimadzu -C18柱,流动相为乙腈 -水(2 5∶75),检测波长为 2 70nm。结果　测得线性范围 0 385～ 3 0 8μg(r =0 9999),平均回收率为 97 2 1%,RSD为 2 38%(n =5 )。结论　本法准确,专属性强。     

RP-HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷含量

采用 RP- HPL C法测定抗病毒口服液中连翘苷含量。固定相为 Nova- Pak C18反相柱 ;流动相为甲醇 -水 -磷酸 (4 3∶ 57∶ 0 .2 ) ;检测波长为 2 77nm。该方法的线性范围为 0 .4 2～ 4 .2 3μg(r =0 .9999) ,平均回收率为95.6 % ,RSD =3.0 1% (n =6 )。     

HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF

采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中 5 -羟甲基糠醛 ,以 C18为固定相 ,以甲醇 - 0 .2 %磷酸溶液 ( 2 5∶ 75 )为流动相 ,检测波长为 2 84 nm,平均回收率为 99.2 % ( RSD =0 .61 % )。     

HPLC法测定白辛颗粒中欧前胡素的含量

目的建立HPLC法测定白辛颗粒中欧前胡素的含量。方法色谱柱C18,流动相为甲醇-水(65∶35),检测波长248nm。结果线性范围0.062～1.24μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.65%,RSD=1.84%。结论本法灵敏、准确、快速,可用于白辛颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

采用高效液相色谱法测定了川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。色谱柱为 C18柱 ,流动相为甲醇 -水 ( 65∶ 35) ,检测波长为 2 2 5nm。木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为 99.6% ,98.4 % ;RSD度 ( n= 5)分别为 1.18% ,1.81%。     

高效液相色谱法测定盐酸文拉法辛缓释片的主药含量

目的:建立测定盐酸文拉法辛缓释片中盐酸文拉法辛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol.mL-1磷酸二氢钠溶液(用10%磷酸调节pH值至3.0)(V∶V∶V=25∶15∶60),柱温为35℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为226 nm。结果:盐酸文拉法辛进样量在0.604 8～3.024μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均加样回收率为97.51%,RSD=0.75%(n=9)。结论:本方法简便、准确度高、重现性好、可操作性强,可用于盐酸文拉法辛缓释片中盐酸文拉法辛的含量测定。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量和有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量和有关物质的方法。方法采用依利特Hypersil BDS CN（4．6mm×250mm）色谱柱,甲醇-水（10：90）（含0．003％三乙胺,用0．1mol·L^-1盐酸调节pH=5．4）为流动相,含量测定检测波长232nm,有关物质检测波长215nm。结果盐酸二甲双胍在0．01-0．1mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．99998）;平均回收率为99．9％,RSD为0．84％（n=9）。结论本方法快速、简便、准确,可用于盐酸二甲双胍片的质量控制。     

顶空气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇、1,2-二氯乙烷

目的建立布洛芬中残留乙醇和1,2-二氯乙烷的顶空进样气相色谱法测定方法。方法色谱柱为HP-624(长30m,内径为0.53mm,膜厚3.0μm,固定液为6%-氰丙基苯基聚硅氧烷-94%-二甲基聚硅氧烷)。氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度140℃。结果乙醇的线性范围为5.0～603.6μg,r=0.9996,回收率为95.2%,RSD=2.4%(n=6)。1,2-二氯乙烷的线性范围为0.026～5.2μg,r=0.99999,回收率为101.4%,RSD=3.9%(n=6)。乙醇与1,2-二氯乙烷之间的分离度为R=18.8。结论该方法简单、准确。     

HPLC法测定洛索洛芬钠渗透泵型控释片的含量

目的建立洛索洛芬钠渗透泵型控释片中洛索洛芬钠的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：日本岛津VP—DOS柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（600：400：1：1）;检测波长：222nm;流速：1．00ml·min^-1;柱温：25℃。结果洛索洛芬钠在30．18～110．66mg·L^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为99．83％,RSD=0．48％（n=9）。结论该方法简便、准确、重现性好。适用于洛索洛芬钠渗透泵型控释片中主药的含量测定。