壮药锡叶藤药材质量标准研究

目的:建立锡叶藤药材的质量标准。方法:对锡叶藤根的性状、显微进行鉴别;采用薄层色谱法(TLC)对锡叶藤进行定性鉴别;采用HPLC法测定药材中的没食子酸含量,色谱柱为Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(5∶95),检测波长280 nm,流速1 m L·min-1,柱温30℃。结果:锡叶藤根的薄层鉴别鉴别特征明显,专属性强;没食子酸的进样量在0.026 8~1.342μg(r=0.999 9)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.65%(RSD=1.26%,n=6)。结论:所建标准可用于锡叶藤药材的质量控制。     

乳没接骨丸质量标准研究

目的:建立乳没接骨丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法对制剂中没药、续断、红花和土鳖虫进行定性鉴别;采用薄层色谱法对红花和当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中补骨脂素和异补骨脂素含量。色谱柱为Inertsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(52∶48,v/v);流速为0.80 m L/min;检测波长为246 nm。结果:显微鉴别结果清晰;薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰,专属性强,重复性良好;补骨脂素和异补骨脂素分别在5.20~83.6μg/m L(r=0.999 1)和4.95~79.2μg/m L(r=0.9995)范围内有良好的线性关系;平均回收率分别为99.1%(RSD=1.55%,n=9)和99.5%(RSD=2.08%,n=9)。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于乳没接骨丸的质量控制。     

铁包金药材中槲皮素的薄层鉴别与含量测定研究

目的对铁包金药材中槲皮素进行薄层鉴别并建立铁包金药材中槲皮素的含量测定方法。方法采用薄层色谱法对铁包金药材中槲皮素进行鉴别并采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱为迪马ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇(5∶1)A:0.1%磷酸溶液B(梯度:0～30 min,20%～60%A);流速0.85 ml/min。检测波长360 nm,柱温30℃。结果薄层色谱可鉴别槲皮素。槲皮素在0.69～4.83μg范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=7),平均回收率为99.8%(RSD:1.27%,n=6)。结论该此法简便、准确,可用于铁包金药材的质量控制。     

复方贯叶金丝桃抗病毒颗粒质量标准研究

目的:中药制剂复方贯叶金丝桃抗病毒颗粒的质量标准。方法:薄层色谱法对复方贯叶金丝桃抗病毒颗粒中的贯叶金丝桃和牛蒡子等成分进行了色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定了方中金丝桃素和牛蒡子苷的含量。结果:贯叶金丝桃抗病毒颗粒中贯叶金丝桃和牛蒡子薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;复方贯叶金丝桃抗病毒颗粒中金丝桃素的含量测定线性范围为0.0165～0.0396(r=0.9996),平均回收率为101.2%(RSD=2.1%,n=9);牛蒡子苷的含量测定线性范围为0.424～2.120μg(r=0.9997),平均回收率为99.8%,(RSD=1.9%,n=9)。结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法简便、准确、专属性强、重复性好,可有效地控制本制剂的质量。     

无花果叶的质量分析

目的:通过对无花果叶的定性、定量分析研究,为无花果叶的开发利用、质量标准的制定提供依据。方法:运用薄层色谱、紫外光谱法对无花果叶进行定性理化特征鉴定,以补骨脂素、佛手柑内酯为对照品,运用HPLC对无花果叶进行含量测定。结果:薄层色谱法鉴别色谱斑点清晰,专属性强;无花果叶主成分在290 nm处紫外吸收最大;补骨脂素在0.083 2～0.832μg线性关系良好,回收率97.0%～104.1%,RSD 2.80%;佛手柑内酯在0.038 4～0.230 4μg线性关系良好,回收率在97.1%～103.4%,RSD 2.19%。结论:本文研究结果可作为无花果叶质量标准制定提供定性、定量方面的依据。     

草豆蔻药材质量控制方法研究

目的:建立草豆蔻药材的定性鉴别和定量检测方法。方法:运用薄层色谱法和高效液相色谱法对草豆蔻药材中山姜素(alpinetin)、乔松素(pinocembrin)、小豆蔻明(cardamonin)和桤木酮(alnustone)进行定性鉴别和含量测定。以UltimateXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,检测波长300 nm,柱温30℃。结果:草豆蔻药材中山姜素、乔松素、小豆蔻明和桤木酮的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;4个指标成分在进样量25.5~509(r=0.9999),24.9~498(r=0.999 9),26.1~521(r=0.999 9),50.2~1003 ng(r=0.999 9)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为97.95%,97.36%,97.50%,98.02%,RSD均小于1.9%。结论:通过对9批不同来源的草豆蔻药材的薄层鉴别和含量测定,证明该方法简单灵敏,专属性强,准确可靠,重复性好,为全面评价草豆蔻药材质量提供了参考。     

五羚丹胶囊质量标准研究

目的建立五羚丹胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别南五味子和丹参。采用高效液相色谱法测定南五味子中五味子酯甲的含量:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:四氢呋喃-水(40∶60);流速:1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出南五味子和丹参的特征斑点;五味子酯甲在0.08192～0.8192μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.46%(n=6),重复性试验RSD=0.40%(n=6),平均加样回收率为101.1%(RSD=0.40%,n=6)。结论本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为五羚丹胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定壮骨胶囊中补骨脂和异补骨脂素的含量

目的建立高效液相色谱测定壮骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法色谱柱:C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:30%乙腈-0.5%乙酸水;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;检测波长:246nm;进样量:20μl。结果补骨脂素在0.002~0.04 mg/ml呈良好线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为95.28%,RSD为1.84%(n=5);异补骨脂素在0.002~0.04 mg/ml呈良好线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为96.37%,RSD为1.76%(n=5)。结论本法操作简便,准确,灵敏,可用于壮骨胶囊补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

无花果叶中补骨脂素含量测定

目的:建立无花果叶中补骨脂素含量的HPLC测定方法,为无花果叶的开发利用及质量标准的制定提供依据。方法:色谱柱为hypersil ODS(250mm×4.0mm、5μm);流动相为乙腈-水(55:45);流速为1.0mL/min;检测波长290nm;柱温32℃。结果:补骨脂素在2~10μg范围与峰面积线性关系良好(R2=0.9996),平均回收率为102.2%,RSD=1.80%。     

金沙绢毛菊三萜类成分的鉴别及含量测定

目的对金沙绢毛菊进行鉴别,并同时建立测定金沙绢毛菊中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法采用薄层色谱法对金沙绢毛菊中的三萜类成分进行鉴别,并采用RP-HPLC对其进行含量测定.色谱柱为Hy-persil-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-水-冰醋酸(87130.02),流速1.0ml/min,检测波长215mm,柱温25℃.结果齐墩果酸在0.44～4.4μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=108.1075X-2.2928(r=0.9998),平均回收率为96.94%,RSD=1.3%;熊果酸在0.50～5.5μg范围内线性良好,回归方程为Y=113.1934X-20.9859(r=0.9999),平均回收率为96.71%,RSD=1.0%.结论薄层色谱法呈现斑点清晰,专属性强,可用于金沙绢毛菊的鉴别;HPLC法简便、准确、重现性好,可用于该药材的质量控制.     

HPLC测定心悦胶囊中人参皂苷Rg1、Re及Rb3的含

目的：研究心悦胶囊中人参皂苷Re、人参皂苷豫,及人参皂苷Rb3的定量方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：LunC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203nm。结果：线性范围为人参皂苷Rg1在0．0989～1．9780μg（r=0．9991,n=5）,人参皂苷Re在0．3120～5．38μg（r=0．9992,n=5）,人参皂苷Rb3在0．448—8．96bLg（r=0．9991,n=5）。平均加样回收率人参皂苷Rg,为97．1％,RSD：2．46％（n=6）,人参皂苷Re为97．5％,RSD=1．89％（n=6）,人参皂苷Rb,为100．0％,RSD=2．28％（n=6）。结论：本法简便、灵敏、准确,可用于心悦胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定人参鹿茸丸中补骨脂的含量

目的:建立HPLC法测定人参鹿茸丸中补骨脂、异补骨脂素含量的方法。方法:采用大连依利特HypersilODS-C18色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长:246 nm,流速:1.0 mL/min。结果:补骨脂素在0.026 3～0.316 1μgr,=0.999 9,平均加样回收率98.32%;异补骨脂素在0.02908～0.3489μgr,=0.9999,平均加样回收率97.74%;范围内线性关系良好。结论:本方法操作简便、方法可靠、结果准确、灵敏度高、重现性好、可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定血栓心脉宁片中芦丁和丹酚酸B的含量

目的：建立HPLC同时测定血栓心脉宁片中芦丁与丹酚酸B含量的方法。方法：选用AgilentHC—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0．5％甲酸（30：9：61）,流速为0．7mL·min^-1,检测波长为257nm。结果：丹酚酸B在0．207—2．07斗g与峰面积呈良好线性（r=0．9996）,平均回收率为98．6％,RSD=1．0％（n=6）;芦丁在0．2028—2．028μg与峰面积呈良好线性（r=0．9999）,平均回收率为99．5％,RSD=0．5％（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于血栓心脉宁片中芦丁与丹酚酸B含量测定,以控制该制剂的质量。     

HPLC测定活力源片中人参皂苷Rg1、Re含量

目的：建立高效液相色谱法测定活力源片中人参皂苷Rg1、Re的含量。方法：采用Agilent TC C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（20：80）;流速：0．8mL·min^-1,检测波长：203nm。结果：人参皂苷Rg1在0．120—2．040μg呈良好线性关系,r=0．9996,平均回收率为97．1％,RSD=0．7％（n=6）;人参皂苷Re在0．297—5．049μg呈良好线性关系,r=0．9998,平均回收率为97．4％,RSD=0．3％（n=6）。结论：本方法分离效果好、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

冬虫夏草中游离麦角甾醇的研究

目的：建立冬虫夏草药材中麦角甾醇的RP—HPLC含量测定方法。方法：冬虫夏草药材粉末经甲醇超声提取后,用RP—HPLC测定。采用Phenomenex Luna C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（98：2）;流速为1mL·min^-1;检测波长为282nm。结果：麦角甾醇进样量在0．04272～0．4272μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）;麦角甾醇的平均回收率为98．7％（n=6）。结论：采用建立的RP-HPLC方法测定冬虫夏草药材中麦角甾醇的含量,方法灵敏、快速、准确。     

HPLC双波长法测定丸剂1号中芦丁、阿魏酸钠的含量

目的：研究高效液相色谱法同时测定丸剂1号中芦丁及阿魏酸钠的含量方法。方法：采用YMC-ODS-A（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇-水-36％醋酸（40：60：1．5）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为λ1=257nm（芦丁）,λ2=322nm（阿魏酸钠）。结果：芦丁、阿魏酸钠进样量分别在0．02—0．26μg（r=0．9998）、0．01～0．27μg（r=0．9998）与各自峰面积呈良好线性关系。二者的平均回收率分别为99．63％（RSD=0．59％）,99．77％（RSD=0．98％）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可作为丸剂1号的质量控制方法。     

HPLC测定前列安通胶囊中芍药苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定前列安通胶囊中芍药苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用ZOR-BAXSB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH值至3．0）（16：84）（A）-乙腈（B）采用梯度洗脱（0—10min,A100％;10—20min,A100％。90％;20。30min,A90％-85％;30．35min,A85％）;检测波长：230nm;流速：1．0mL·min^-1。结果：芍药苷在7．7—192μg·mL^-1线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．6％,RSD=1．1％;盐酸小檗碱在7．2—180μg·mL^-1线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．8％,RSD=0．5％。结论：实验结果准确,重现性好,可用于前列安通胶囊的质量控制。     

钩葛定眩颗粒质量标准研究

目的：建立钩葛定眩颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别钩藤、川芎和丹参;采用高效液相色谱法测定葛根素、丹酚酸B的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好;高效液相色谱法测定葛根素、丹酚酸B的含量,葛根素在5.015~80.240μg/mL的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均回收率为99.14%,RSD为1.47%（n=9）;丹酚酸B在10.04~160.64μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 7,n=6）,平均回收率为98.86%,RSD为1.58%（n=9）。结论：建立的定性定量方法操作方便、灵敏度高、结果准确、专属性强,可用于钩葛定眩颗粒的质量控制。     

HPLC测定野菊花中两种黄酮类药效组分的含量

目的：建立并测定野菊花中两种黄酮类药效组分含量的方法。方法：以不同产地的供试品为载体,采用HPLC测定。Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈-0.5%磷酸水（乙腈起始浓度为10%,40min结束线性增加至50%）为流动相;检测波长为326nm;柱温30℃。结果：蒙花苷的线性范围为0.308~6.160μg（r=0.9999）,木犀草素-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.0732~1.4640μg（r=0.9999）,平均回收率分别为99.40%和99.67%,RSD分别为1.10%、0.83%（n=5）。结论：该方法同时测定2种有效成分,准确、快速、重现性好,适合于测定野菊花中蒙花苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量。     

反相高效液相色谱法测定榆黄酊剂中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立榆黄酊剂中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)法,色谱柱为Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78:22);流速为1.0mL·min-1;柱温35℃,进样量10μL。结果:大黄素在0.059～0.588μg/mL内峰面积积分值与进样量自然对数有良好的线性关系线,r=0.999 9;平均加样回收率为98.1%,RSD为1.25%,大黄酚在0.210～2.10μg/mL内峰面积积分值与进样量有良好的线性关系线,r=0.999 9;平均加样回收率为97.7%,RSD为1.27%。结论:该方法操作简单,准确,重复性好,可用于榆黄酊剂的质量控制。