RP-HPLC测定复方酮康唑发用洗剂中丙酸氯倍他索及酮康唑含量

目的:建立同时测定复方酮康唑发用洗剂中丙酸氯倍他索及酮康唑含量的RP-HPLC方法。方法:色谱柱为Dia- monsil C_(18)(200mm×4.6mm),以有机相-水(70:30)(其中有机相为:甲醇-乙腈=3:1)为流动相,流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为239nm的分析方法。结果:丙酸氯倍他索浓度在2.04～15.3μg·min~(-1)呈良好的线性关系(r=0.9999),制剂平均回收率为99.6%,RSD=0.93%(n=9);酮康唑浓度在100.12～750.9μg·min~(-1)呈良好的线性关系(r=0.9999),制剂平均回收率为99.0%,RSD=0.98%(n=9)。结论:方法简单,快速准确,为该制剂的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定复方酮氯乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量

［摘要］目的测定复方酮氯乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量。方法采用高效液相色谱法,DiamonsiL C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）;流动相为甲醇 水（74：26）;检测波长239 nm。结果酮康唑和丙酸氯倍他索的含量分别在32～352μg•mL 1（r＝0.999 9）、0.8～8.8 μg•mL 1（r＝0.999 5）的范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.33%,101.22%,RSD分别为0.36%,0.69%（n=6）。 结论该方法操作简便,结果准确,可以同时检测复方酮氯乳膏中丙酸氯倍他索和酮康唑的含量,可以用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量

高效液相色谱法同时测定复方酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量。采用Hypersil ODS色谱柱,流动相为0.05mol.L-1醋酸铵溶液—甲醇(26∶74)(用稀醋酸调pH至6.5);检测波长239nm。酮康唑的线性范围4.0~20.0μg,r=0.9999:丙酸氯倍他索的测定线性范围0.16~0.60μg,r=0.9999。平均加样回收率酮康唑为99.89%,RSD=1.06%;丙酸氯倍他索为100.52%,RSD=1.52%。本法精密度好,结果准确可靠。     

HPLC测定复方酮康唑洗剂中醋酸曲安奈德和酮康唑的含量

目的建立HPLC同时测定复方酮康唑洗剂中醋酸曲安奈德和酮康唑的含量测定方法.方法反相高效液相色谱法,色谱柱为NUCLEODUR C18(150 mm×1.6 mm,5 μm),流动相为0.01 moL/L磷酸氢二钾溶液-甲醇(30:70),并用1%磷酸调节pH至6.5,流速为1.0 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为240 nm.结果醋酸曲安奈德线性范围:2.625～84.000 μg/ml,r=0.99997(n=7),平均回收率为99.42%,RSD为0.75%(n=9);酮康唑线性范围:50.185～1605.920 μg/ml,r=0.99996 (n=7),平均回收率为99.12%,RSD为0.47%(n=9) .结论本法精密度好,结果准确可靠,为测定复方酮康唑洗剂中醋酸曲安奈德和酮康唑的含量提供了可靠的分析方法.     

HPLC法同时测定复方酮康唑凝胶剂中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量

目的:建立复方酮康唑凝胶剂中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱,甲醇-0.2%三乙胺(醋酸调pH至6.9,V:V=75:25)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长239nm.结果:酮康唑在10.08～201.16μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;丙酸氯倍他索在0.251～5.02μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8.酮康唑的平均回收率为99.59%,RSD为0.77%;丙酸氯倍他索的平均回收率为100.76%,RSD为1.18%.结论:本方法分离度好,简便,准确,适用于复方酮康唑凝胶剂中2组分的同时测定,可作为产品的质量控制方法.     

HPLC法测定复方酮康唑乳膏的含量

目的:建立RP-HPLC法测定复方酮康唑乳膏(皮康王)中的酮康唑、丙酸氯倍他索的含量。方法:用THERO Hylicerm ODS C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(72:28)(用氨水调pH到7.2),流速1. 0ml·min~(-1),检测波长240nm。结果:酮康唑和丙酸氯倍他索的线性范围分别为2.5～25.0μg(r=0.999 9)和0.07～0.66μg(r =0.999 8),平均回收率分别为100.0%(RSD 0.1%)和99.6%(RSD 0.4%)(n=6)。结论:方法专属和准确,可作为复方酮康唑乳膏的质量控制。     

RP-HPLC同时测定复方氯倍他索乳膏中甲硝唑、丙酸氯倍他索及酮康唑含量

目的建立同时测定复方氯倍他索乳膏中甲硝唑、酮康唑和丙酸氯倍他索含量的反相高效液相色谱方法 (RP-HPLc)。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(20∶80)为流动相A,甲醇-乙腈(2∶1)为流动相B,采用梯度洗脱方法 ;检测波长为240 nm。结果甲硝唑、酮康唑和丙酸氯倍他索的含量分别在641.1~2 243.8μg/ml、323.1~1 130.9μg/ml、16.4~57.5μg/ml的范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%、99.4%和99.2%(n=6)。结论该方法操作简便,结果可靠,可以用于同时测定复方氯倍他索乳膏中甲硝唑、酮康唑和丙酸氯倍他索的含量,以控制该制剂的质量。     

RP-HPLC法同时测定复方酮康唑乳膏中二组分的含量及有关物质检查

目的采用反相高效液相色谱法测定酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量及有关物质。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(74∶26);检测波长为239nm;柱温为35℃。结果酮康唑、丙酸氯倍他索和有关物质能获得基线分离。酮康唑在0.16~1.44g·L-1,丙酸氯倍他索在4·0~36mg·L-1范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9995(n=5),平均回收率分别为101.4%和101.5%,RSD分别为0.7%和1.4%(n=9)。结论本法快速,准确,专属性好,可用于酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量测定及有关物质检查。     

HPLC法同时测定酮康他索软膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量

目的:采用高效液相色谱法测定酮康他索软膏中酮康唑、丙酸氯倍他索的含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C_(18)和Kromasil C_(18);流动相为0.02 mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液-甲醇(30:70),并用稀磷酸调节pH至6.9±0.1;紫外检测器,检测波长为239 nm。结果:在建立的色谱条件下,酮康唑及丙酸氯倍他索与有关杂质能有效地分离。酮康唑进样量在3.2～28.8 μg,丙酸氯倍他索在0.08～0.72 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数依次为0.999 7,0.999 9,回收率依次为100.8％,101.3％。结论:本法精密度好,结果准确可靠。     

酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索含量测定方法的改进

摘 要 目的：建立同时测定酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,流动相为甲醇 0.05 mol·L^-1醋酸钠溶液（用冰醋酸调pH至5.5）,采用梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为239 nm,柱温为25℃,进样量为10 μl。结果:酮康唑和丙酸氯倍他索分别在160.30 ~1 282.40 μg· mL^-1和4.03~32.24 μg· mL^-1范围内呈良好的线性关系（r均为1.000 0）。平均回收率分别为100.9%（RSD=0.52%,n=9）和100.2%（RSD=0.56%,n=9）。结论:该方法专属性好、灵敏度高、定量准确,可用于酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量检测。     

高效液相色谱法测定复方磷酸可待因口服液中3种有效成分的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方磷酸可待因口服液盐酸麻黄碱、磷酸可待因、马来酸氯苯那敏的含量. 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水-三乙胺-高氯酸钠(650:350:2:2);检测波长:261 nm;流速:1.0 mL.min^-1;柱温:35 ℃;进样量:20 μL. 结果 盐酸麻黄碱在0.051～0.463 mg.mL^-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率98.9%,RSD=0.63%;磷酸可待因在0.039～0.355 mg.mL^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率100.4%,RSD=0.95%;马来酸氯苯那敏在0.032～0.285 mg.mL^-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率100.7%,RSD=0.93%. 结论 该方法 操作简单、准确,可同时测定复方磷酸可待因口服液盐酸麻黄碱、磷酸可待因、马来酸氯苯那敏的含量,有效控制处方质量.     

HPLC测定复方酮康唑洗剂中醋酸曲安奈德和酮康唑的含量

目的建立HPLC同时测定复方酮康唑洗剂中醋酸曲安奈德和酮康唑的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法,色谱柱为NUCLEODUR C18(150mm×1.6mm,5μm),流动相为0.01moL/L磷酸氢二钾溶液-甲醇(30∶70),并用1%磷酸调节pH至6.5,流速为1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为240nm。结果醋酸曲安奈德线性范围:2.625~84.000μg/ml,r=0.99997(n=7),平均回收率为99.42%,RSD为0.75%(n=9);酮康唑线性范围:50.185~1605.920μg/ml,r=0.99996(n=7),平均回收率为99.12%,RSD为0.47%(n=9)。结论本法精密度好,结果准确可靠,为测定复方酮康唑洗剂中醋酸曲安奈德和酮康唑的含量提供了可靠的分析方法。     

复方酮康唑散中酮康唑的含量测定

目的建立复方酮康唑散剂中酮康唑的含量测定方法。方法以无水乙醇作溶剂分次提取，采用紫外分光光度法测定酮康唑的含量。结果 酮康唑浓度在10～24 μg·mL 1范围内线性关系良好，线性回归方程为C＝34087A＋0699，r＝0999 9(n＝5)。平均回收率为9948%，RSD＝084%。结论该法可用于复方酮康唑散中酮康唑的质量控制。     

复方酮康唑软膏的透皮吸收

目的　研究皮肤用复方酮康唑软膏后其成分酮康唑和丙酸氯倍他索药物的透皮吸收与体内蓄积性。方法　 1 5只新西兰大白兔分为 4 % (高浓度药物组 )、1 % (治疗量药物组 )和基质组 ,每兔皮肤一次性涂药膏 5g/d ,2 4h内收集药时血样。另 1 %用药组连续涂药 7d ,收集每天峰、谷浓度血样。用高效液相色谱法同时测定酮康唑和丙酸氯倍他索血药浓度。结果　 4 %、1 %组酮康唑 2h达峰 ,丙酸氯倍他索 4h达峰 ,两组、两药的峰浓度分别为 0 .1 1± 0 .0 9和 0 .0 6± 0 .0 2mg/L ;0 .0 6± 0 .0 1和0 .0 4± 0 .0 2mg/L。随后两药浓度下降并维持于一个较低水平。连续用药后酮康唑的峰浓度和谷浓度前 4d上升 ,d4是d1的3倍 ,d5、6、7处于平稳状态并呈下降趋势 ,d7分别为d1的 1 .63、1 .69倍 ;丙酸氯倍他索的峰浓度和谷浓度变化趋势类似于酮康唑。结论　复方酮康唑软膏皮肤用药后透皮吸收量很少 ,体内无蓄积性     

高效液相色谱法测定蜜炼复方枇杷膏中吗啡的含量

目的 建立蜜炼复方枇杷膏中吗啡的含量测定方法 . 方法 采用高效液相色谱(HPLC)法, Kromasil C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm), 以乙腈-0.05 mol•L^-1磷酸二氢钾溶液-0.002 5 mol•L^-1庚烷磺酸钠水溶液(18：41：41)为流动相, 检测波长：220 nm, 对蜜炼复方枇杷膏中吗啡的含量进行了测定. 结果吗啡在0.020 6 ～0.164 8 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系, 平均回收率为101.3% , RSD为1.83%. 结论该法专属性强、重现性好、简便快速,可作为该制剂质量的控制方法 .     

中空纤维分离-高效液相色谱法测定复方痤疮凝胶中主药的含量

目的 建立中空纤维分离-高效液相色谱(HPLC)法测定复方痤疮凝胶剂中主药含量的方法. 方法 采用中空纤维处理凝胶样品,含量测定以Venusil XBP-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)为固定相,以磷酸盐缓冲液(取0.015 mol.L^-1磷酸二氢钾溶液,磷酸溶液调节pH至3.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱;进样量:20 μL;柱温:30 ℃;流速:1.0 mL.min^-1;紫外检测波长:克林霉素磷酸酯:210 nm,维A酸:350 nm. 结果 主成分峰与相邻杂质峰分离度＞1.5. 克林霉素磷酸酯在48.00～480.00 μg.mL^-1范围内线性关系良好,r＝0.999 8,平均回收率为99.96%,RSD为0.69%(n＝6),维A酸在1.00～20.00 μg.mL^-1范围内线性关系良好,r＝0.999 7,平均回收率为99.99%,RSD为1.24%(n＝6). 结论 该方法简单、可靠,可用于复方痤疮凝胶剂中的样品处理和含量测定.     

复方阿莫西林胶囊的制备与质量控制

目的 制备复方阿莫西林胶囊,并探讨其质量控制方法 . 方法 以湿法制粒制备复方胶囊,采用高效液相色谱法测定复方胶囊的含量与溶出度. 结果阿莫西林与氨溴索回归方程的线性范围分别为80～320 μg.mL^-1和4.8～19.2 μg.mL^-1,加样回收率分别为96.72%和104.17%,RSD分别为1.84%和0.57%. 3批样品的含量均>90%,45 min溶出度>80%. 结论 复方阿莫西林胶囊的含量与溶出度均符合2010年版《中华人民共和国药典》要求,该检测方法 准确、简便,分离效果好,可用于该复方胶囊的质量控制.     

复方当归微乳中桂皮醛和藁苯内酯的含量测定

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方当归微乳中主成分藁苯内酯和桂皮醛的含量,为其质量标准的建立提供依据. 方法 色谱柱为Inertsil ODS 3柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(55：45),流速1.0 mL.min^-1,检测波长：285 nm,柱温30 ℃. 结果桂皮醛在0.484 5～38.750 0 μg.mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y＝27.060X-1.586 (r＝0.999 8),加样回收率为99.60%,日内和日间精密度RSD低于1.25%;藁本内酯在0.531 0～106.100 0 μg.mL^-1范围内线性关系良好,回归方程为Y＝13.930X＋1.344(r＝0.999 8),加样回收率为98.92%,日内和日间精密度RSD低于1.25%. 结论 建立的HPLC法专属性强、灵敏度高,可用于复方当归微乳的质量控制.     

复方奥硝唑乳剂的制备与质量控制

目的探讨复方奥硝唑乳剂的制备方法并对其进行质量控制。方法羧甲基纤维素钠加适量注射用水，溶胀完全，加入亚硫酸氢钠，研磨混匀，再依次加入鱼肝油、吐温-80、奥硝唑、酮康唑研磨使混匀，最后加入水继续研磨制成复方奥硝唑乳剂，并采用双波长-系数倍率法测定其含量。结果奥硝唑的浓度在7.04～14.08 μg·mL^-1范围内与△A线性关系良好，r＝0.999 5(n＝7)，平均回收率100.10%，RSD＝0.58%(n＝4)。酮康唑的浓度在9.984～19.968 μg·mL^-1范围内与△A线性关系良好，r＝0.999 9(n＝7)，平均回收率100.10%，RSD＝0.90%(n＝4)。结论该制剂稳定、制备简便，质控方法准确。     

高效液相色谱法测定可乐宝林片中盐酸可乐定的含量

目的 建立可乐宝林片中盐酸可乐定的含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：0.22%辛烷磺酸钠 甲醇 磷酸(400：600：1,用1 mol.L-1氢氧化钠溶液或磷酸调pH值至3.0),流速0.9 mL.min^-1 ;检测波长：220 nm. 结果 盐酸可乐定在1.37～6.85μg.mL^-1的浓度范围内线性关系良好(r＝1.000 0);盐酸可乐定的平均回收率分别为100.5%(RSD＝0.76%),100.6%(RSD＝2.66%),101.9%(RSD＝0.92%)(n＝3). 结论 该法灵敏快速、准确可靠,可作为可乐宝林片中盐酸可乐定的含量测定方法.