超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的方法研究

目的:建立检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:水样经高速离心,Waters ACQUITY UPLC BEHC181.0×50 mm柱分离,以纯水和乙腈为流动相,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以负离子检测方式,多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚。结果:经方法学验证,该方法对2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的最低检测限分别为0.5、3.0、1.0μg/L(进样量10μl)。在线性范围中,相关系数r均大于0.99,平均回收率分别在85%~115%之间。结论:方法快速、灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是生活饮用水样品中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚含量快速检测的理想方法。对东莞市生活饮用水样品检测表明:此水体中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的含量都低于检测限。     

大麻二酚对小鼠肝纤维化抗氧化作用

目的 探讨大麻二酚(CBD)对四氯化碳(CCL4)构建小鼠肝纤维化模型的抗氧化作用.方法 C57BL/6J雄性小鼠随机分为5组,每组8只,依次为对照组,模型组,低、高剂量CBD组(4、8 mg/kg),秋水仙素组(0.2 mg/kg).对照组小鼠腹腔注射花生油,剩余小鼠按照5 mL/kg注射30％CCL4,每周2次,连...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。方法氯酸盐-~(18)O_3和高氯酸盐-~(18)O_4加入到样品中,通过涡旋混合、提取、离心和过滤,收集滤液,待UPLC-MS/MS分析。流动相为20 mmol/L甲酸铵和乙腈。Waters Torus~(TM) DEA(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱用来分析高氯酸盐和氯酸盐。采用负电喷雾电离,多反应监测模式,内标法定量。结果氯酸盐和高氯酸盐分别在0.2～200μg/L和0.1～100μg/L范围内线性关系良好(R~20.999),方法检出限分别为0.35和0.12μg/kg,定量限分别为1.16和0.40μg/kg。在15.0、75.0和150μg/kg加标水平下,氯酸盐回收率为91.9%～102.8%,相对标准偏差为2.5%～4.4%(n=6)。在7.5、37.5和75.0μg/kg加标水平下,高氯酸盐的回收率为91.3%～106.3%,相对标准偏差为2.6%～3.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好,适用于各类复杂基质中高氯酸盐和氯酸盐的同时分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中11种全氟化合物

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种全氟化合物的方法。方法采用WAX固相萃取柱对生活饮用水样品中的目标物进行富集净化,5 mL甲醇和7 mL 0.1%氨水-甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,30%(V/V)甲醇水溶液定容至1 mL,UPLC-MS/MS进行测定。结果11种目标分析物在0.5~50μg/L范围内具有良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为0.03~0.7 ng/L和0.5~3.0 ng/L,低、中、高浓度加标回收率分别为90.0%~122.3%、87.1%~130.0%和80.0%~113.7%,相对标准偏差分别为1.95%~8.59%、1.27%~9.08%和2.17%~10.51%(n=6)。结论该方法线性范围宽,方法检出限和定量限低,适用于我国生活饮用水中11种全氟化合物的测定和监测。     

直接进样-超高效液相色谱串联质谱法同时测定生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的应用

目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、三羟基克百威、抗蚜威、硫双威)残留的直接进样-超高效液相色谱串联质谱方法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤后,通过UPLC-MS/MS分析测定,色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10μg/L～10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998 8。加标回收率为81.3%～111.0%,相对标准偏差为1.25%～10.0%,方法检出限为0.002μg/L～0.015μg/L,定量限为0.005μg/L～0.05μg/L。结论该法简便快速、灵敏度高,适用于生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的批量测定。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿中的四氢大麻酚和四氢大麻酸

目的建立快速、准确、灵敏的尿中四氢大麻酚(THC)和四氢大麻酸(THC-COOH)残留的分散固相萃取(d SPE)-高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法尿液经酸化后,以PSA为分散固相萃取剂去除尿液中的杂质,经离心分离后,上清液经氮气吹干,残渣用流动相定容,试样在XBridge RP18色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(70∶30,V/V)为流动相分离,电喷雾负离子模式下MRM法定量。结果 THC和THC-COOH标准溶液的浓度为0.5μg/L~50.0μg/L时,线性关系良好,其相关系数(r)均0.999。尿液中THC和THC-COOH的LOD均为0.15μg/L,LOQ均为0.5μg/L。THC和THC-COOH的加标回收率为91.6%~98.9%,日内相对标准偏差(RSD)为2.1%~4.6%,日间RSD为4.4%~8.3%。结论本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可用于吸毒者尿液中THC和THC-COOH的残留检测。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中莠去津及其6种代谢物

目的 建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定生活饮用水中莠去津及其6种代谢物残留的方法。方法 水样经0.22μm滤膜过滤后,直接进样分析,水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ACQUITYBEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离,经多反应监测离子扫描(MRM)模式监测,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子定性,以外标法定量。结果 莠去津及其6种代谢物在0.01μg/L～10μg/L质量浓度内线性关系良好(r≥0.998),高、中、低3个浓度水平的平均加标回收率为94.2%～107%,相对标准偏差为1.2%～6.5%(n=7),方法检出限为0.001μg/L～0.02μg/L,方法定量限为0.003μg/L～0.06μg/L。结论 该方法所需样品量少、操作简便、准确度和精密度好,适用于生活饮用水及地表水中莠去津及其6种代谢物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定云南野生小豹斑鹅膏菌中的毒蝇碱和毒蝇母

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定野生毒菌中的毒蝇碱和毒蝇母的方法。方法野生毒菌中的毒蝇碱和毒蝇母用甲醇提取,经SPE-C18固相萃取小柱净化和Waters BEH Amide柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)分离,在ESI源正离子模式下检测。结果该方法毒蝇碱和毒蝇母的检出限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,线性范围分别为1~50μg/kg和10~500μg/kg,2个浓度加标回收率分别为90.3%~108.6%和87.8%~107.9%,相对标准偏差为3.2%~5.1%(n=6)。结论该方法准确,快速、灵敏,适合野生毒菌子实体中的毒蝇碱和毒蝇母的测定。     

饮用水中三氯生和三氯卡班残留的固相萃取-超高效液相色谱-质谱测定法

目的建立生活饮用水中三氯生(triclosan,TCS)和三氯卡班(triclocarban,TCC)残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法水样经0.45μm滤膜过滤后,采用Oasis HLB固相萃取柱进行富集净化,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式检测。结果三氯卡班、三氯生的线性范围分别为0.01~10.0μg/L、0.1~100μg/L,所得回归方程线性均较好(r≥0.999 8);方法检出限分别为0.07、0.02 ng/L,定量下限分别为0.23、0.07 ng/L,平均回收率分别在61.6%~101.8%和78.6%~97.8%之间,RSD分别在2.4%~4.7%和2.2%~4.1%之间。结论该方法灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中三氯生和三氯卡班残留的测定。     

饮用水中3种一氯酚异构体的液相色谱-质谱联用法测定研究

目的:建立一种能同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的检测方法。方法:水样经Oasis(HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8柱(250 mm×4.0 mm×5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7)为流动相,采用大气压化学电离(APC I)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/:z 127[M-H]-。结果:2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的日内与日间精密度分别小于9.3%和10.9%,它们在0.05~5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中它们的最低定量检出限分别为0.05、0.02和0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量一氯酚的测定。     

高分辨液质联用法测定一次性筷子中的五氯酚钠

目的建立高分辨液质联用法测定一次性筷子中的五氯酚钠的分析方法。方法样品用溶剂提取后,经强阴离子交换柱萃取净化,采用Hypersil GOLD C18(150 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测,电离模式为电喷雾负离子模式。结果在11 min内,五氯酚与杂质能得到较好分离,五氯酚的同位素离子峰的精确质量数实测值和理论值在百万分之五误差之内,定量时五氯酚在3.75μg～150μg/L内线性关系良好,检出限和定量限分别为2.0μg/kg和6.0μg/kg,回收率为80.7%～95.3%,RSD为6.6%(n=9)。结论该方法简单,准确,可用于一次性筷子中五氯酚钠的定性和定量。     

毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法。方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L~1.0μg/L,最低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L~2.0μg/L,最低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%~91.0%,RSD为4.6%~7.9%。结论:方法仅用8.5 m in完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和鱼肉中氯霉素残留

目的建立猪肉和鱼肉中氯霉素残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法以氘代氯霉素为内标,用含0.2%甲酸乙腈-水(80:20)提取样品中的氯霉素, Oasis PRiME HLB柱净化,采用BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱分离,柱温为30℃,以乙腈-0.1%甲酸的水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 ml/min;质谱检测,ESI~-模式。结果方法线性范围为0.1μg/L～10μg/L,目标物在测定的浓度范围内,线性关系良好,相关系数0.999 9,检出限为0.012μg/kg;用3种浓度做加标回收,回收率为83.2%～91.2%,相对标准偏差为2.94%～6.26%。结论本法快速、灵敏,操作简便,检测结果准确度高,能满足日常猪肉和鱼肉样品中的氯霉素残留的检测要求。     

饮用水中氯酚的直接进样超高效液相色谱-串联质谱测定的基质效应

水样经0.2μm滤膜过滤,在HSS T3色谱柱上进行分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。采用空白水样基质匹配及色谱条件优化消除基质效应。结果显示,2,4,6-三氯酚、五氯酚在线性范围(分别为5.0~100.0μg/L和2.0~50.0μg/L)内,相关系数分别为0.999 3和0.999 2,检出限分别为1.5、0.7μg/L,定量下限分别为5.0、2.0μg/L,加标回收率为90.9%~115.7%,RSD为3.6%~10.7%。     

液相色谱法和超高压液相色谱-串联质谱法测定太湖水中微囊藻毒素的比较

目的:比较高效液相色谱法和超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)两种方法,分别考察其监测太湖水中MC-LR、RR、YR三种微囊藻毒素的优缺点。方法:分别以HPLC法和UPLC-MS/MS法进行测定,用回归法考察两种方法测定结果的相关性,比较测定结果。结果:两种方法的定量结果在统计学上无显著性差异,具有良好的相关性(P>0.05);对HPLC法方法定量限水平(RR、LR、YR方法定量限分别为0.011μg/L、0.015μg/L、0.017μg/L)以上的样品,两种方法的检出率基本相符;方法定量限水平以下的样品,由于UPLC-MS/MS具有更高的灵敏度,检出率高于HPLC法。结论:两种方法均能够应用于太湖水中微囊藻毒素的测定。HPLC法因其准确、实用和配置成本相对低的优点,更适合推广,可用于太湖水中微囊藻毒素的常规监测。UPLC-MS/MS方法灵敏度高,但配置成本高,更适用确认验证。     

酚试剂-示波极谱法测定公共场所空气中甲醛

目的建立一种新的测定公共场所空气中甲醛方法。方法以0.005%酚试剂作吸收液,在10 g/L NaCl和10 g/L盐酸苯肼体系中,示波极谱法测定公共场所空气中甲醛。结果该方法线性范围在0.00~2.50μg/10 ml,关系良好,灵敏度高。用0.005%酚试剂作吸收液稳定性较好,最低检出质量0.02μg。精密度为1.26%~3.11%,在-870 mv处产生一灵敏极谱峰,加标回收率为95.2%~101.2%。结论用酚试剂—示波极谱法测定公共场所空气中甲醛方法简单、稳定性好、容易操作,适用于公共场所空气中甲醛的测定。     

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中的五氯酚

目的建立猪肉中五氯酚的分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法猪肉样品经乙腈提取,离心后取上清液,以硅藻土和无水硫酸钠净化,采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾电离源负离子模式(HESI-)在t-SIM模式下检测,通过测得的精确质量数与理论精确质量数之间匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间定性,二溴酚内标标准曲线法定量。结果五氯酚在1.0μg/L~100.0μg/L内相关系数为0.999 7,检出限为0.2μg/kg,加标回收率为105.9%~111.3%,相对标准偏差为1.7%~4.8%。结论本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,重现性好,可满足猪肉中五氯酚检测的要求。     

葡萄酒中槲皮素和山奈酚的高效液相色谱化学发光测定法

目的建立葡萄酒中槲皮素和山奈酚的高效液相色谱化学发光测定法。方法基于在NaOH碱性介质中铁氰化钾可以直接氧化槲皮素和山奈酚产生化学发光原理,用高效液相色谱分离柱后化学发光法测定葡萄酒中槲皮素和山奈酚含量。结果槲皮素和山奈酚浓度分别在2.0×10-6～1.6×10-2g/m(lr=0.9990)和3.2×10-6～2.0×10-4g/m(lr=0.9998)范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为1.4×10-9g/ml和3.4×10-7g/ml,回收率分别为99.31%和99.06%。RSD分别为2.07%,1.29%。结论该法具有简便、快速、准确等优点,适合葡萄酒中槲皮素和山奈酚的测定。     

THC/CBD:有效治疗多发性硬化所致痉挛

<正>四氢大麻酚(THC/)/大麻二酚(CBD)是从克隆的大麻属植物中提取的一种口腔粘膜喷雾制剂,主要成分是THC和CBD,约按1:1的固定比例构成。主要活性物质——THC在人类大麻素受体(CB1和CB2)中作为部分激动剂发挥作用,因此,可对兴奋性(谷氨酸)和抑制性(γ-氨基丁酸)神经递质的作用进行调节。在一些国家包括德国和英国等,THC/CBD已被批准作为一种附加疗法应用于多发性硬化症所致的中、重度痉挛成年患者中,该类     

水中五氯酚的顶空固相微萃取气相色谱测定法

目的 探讨顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱法联用测定水中五氯酚。方法 优化水中五氯酚的SPME顶空浓缩和微萃取技术,然后使用毛细气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。结果 水样调pH=2.60℃搅拌平衡40min,聚丙烯酸酯萃取头(85μm)顶空吸附10min,280℃解吸3min。最低检出浓度为0．13μg／L;五氯酚线性范围0～12μg／L,r=0．999;对水加标五氯酚1、6、10μg／L回收率分别为88．9％～105．0％、88．9％～102．8％和98．0％～99．5％,相对标准偏差分别为4．9％～8．4％、3．1％～8．5％和4．0％～5．4％(r=6)。结论 该方法简便、灵敏、稳定,且无溶剂污染,是测定水中五氯酚理想的方法。