HPLC法测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量

目的:测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量。方法:采用高效液相色谱法测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量。ODS柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(14:86),检测波长为270nm。龙胆苦苷在0.05μg-0.50μg之间,进样量与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为98.2%,RSD=1.0%。结果:3批样品每片含龙胆苦苷平均含量为0.59mg。     

尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量测定

目的:建立HPLC方法同时测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法:采用Cosmosil 5C18-MS-II(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0~10min,10%→33%(A);10~20min,33%(A),流速1.0mL/min,检测波长247nm,柱温30℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苷的分别在10.95~438.0μg/m L,7.61~304.4μg/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程的相关系数r分别为0.9996、0.9995;龙胆苦苷、獐牙菜苷的平均加样回收率(n=6)为98.8%,100.1%。结论:该方法能够快速、准确的测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。     

小儿腹痛草中獐牙菜苦苷与龙胆苦苷的含量测定

目的:建立小儿腹痛草中獐牙菜苦苷与龙胆苦苷的含量测定方法。方法:色谱柱:Phenomenex luna C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水溶液(22∶78);流速:1.0mL/min;检测波长239nm;柱温:30℃。结果:獐牙菜苦苷的线性范围0.0488~4.875μg(r=0.9998),平均回收率为99.57%,RSD=3.30%;龙胆苦苷的线性范围0.0215~2.150μg(r=0.9995),平均回收率为97.80%,RSD=2.04%。结论:该方法准确可靠,重复性好,可以作为小儿腹痛草中獐牙菜苦苷与龙胆苦苷的含量测定方法。     

HPLC法测定骨刺消痛胶囊中龙胆苦苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中龙胆苦苷的含量。方法:采用Elite-ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.3%乙酸溶液(10:90)为流动相;流速:1.0mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:250nm。结果:龙胆苦苷进样量在0.36～1.46μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996)。骨刺消痛胶囊中龙胆苦苷的平均回收率99.7%。果:采用HPLC法测定骨刺消痛胶囊中龙胆苦苷的含量,样品处理方法简便,测定结果准确,方法专属性强,精密度高,重复性好,可用于骨刺消痛胶囊的质量控制。     

炎热清片中龙胆苦苷的薄层鉴别及含量测定

目的:建立炎热清片中龙胆苦苷的薄层鉴别及含量测定的方法。方法:采用TLC对组方中龙胆苦苷进行定性鉴别和采用HPLC对其进行含量测定。结果:薄层色谱斑点分离效果较好(Rf=0.600),斑点显色清晰且无干扰、重复性好;龙胆苦苷在0.222 5～1.78μg线性关系良好(n=5)。结论:该方法简便、准确,适用于组方中龙胆苦苷的鉴别和含量测定。     

HPLC法测定秦艽及其不同配伍药对中两种环烯醚萜苷类成分含量研究

目的:建立HPLC法同时测定秦艽及其不同配伍药对(秦艽威灵仙、秦艽桑寄生、秦艽防己)水煎液中两种环烯醚萜苷类成分含量的方法。方法:采用Agilent A3000250×046 Pursuit 5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(A)-0.04%磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0~28 min,A 15%→23%;28~35 min,B 23%→35%;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃;检测波长245 nm。结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷分别在0.025 8μg~1.032 0μg、0.265μg~10.60μg内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.67%(RSD=2.55%,n=6),101.36%(RSD=2.86%,n=6),与单味秦艽比较,三组药对中獐芽菜苦苷的含量均升高,尤以秦艽威灵仙药对升高明显;三组药对中龙胆苦苷含量亦发生了变化,其中秦艽威灵仙药对中龙胆苦苷含量升高,而秦艽桑寄生药对、秦艽防己药对中龙胆苦苷含量却降低,尤以秦艽桑寄生药对降低明显。结论:秦艽配伍用药后所含的有效成分含量发生了变化;本研究所建立的龙胆苦苷、獐牙菜苦苷含量测定方法简便、准确、重复性较好。     

HPLC法同时测定清火抗毒丸中三种成分的含量

目的:创建HPLC法同时测定清火抗毒丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱选择ODS-C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相选择甲醇-0. 1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速选择1 m L·min-1,柱温为30℃,波长选择254 nm。结果:龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷分别在8. 6～86μg·m L-1(r=0. 9999)、4. 4～44μg·m L-1(r=1)、5. 5～55μg·m L-1(r=0. 9998)范围内的线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的平均加样回收率依次为101. 24%(RSD=1. 06%),98. 64%(RSD=1. 04%),99. 38%(RSD=0. 45%)。结论:该方法不仅简单易行而且重复性好,其构建的标准有助于清火抗毒丸的质量控制。     

HPLC测定刺芒龙胆不同部位中3种有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定刺芒龙胆植物不同部位落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.04%磷酸)的比例25:75,流速1 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温30℃.结果:3种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙莱苦苷、龙胆苦苷的线性范围分别为0.039～1.56μg(r=0.9998),0.0725～1.45μg(r=0.9999),0.061～1.225μg(r=0.9997);回收率为101.3%(RSD=2.6%),98.7%(RSD=3.1%,99.6%(RSD=1.2%).结论:测定方法快速,结果准确、可靠.     

粗茎秦艽种子萌发过程中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量测定

目的:探究粗茎秦艽种子萌发过程中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量变化。方法:建立粗茎秦艽种子中马钱苷酸和龙胆苦苷高效液相色谱(HPLC)含量测定方法:Cat C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)-0.04%乙酸水(B),梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。测定种子不同萌发时期马钱苷酸和龙胆苦苷的含量。结果:马钱苷酸和龙胆苦苷的线性范围分别为35.5~761.5 mg·L~(-1)(r_1=1.000 0),4.8~103.1 mg·L~(-1)(r_2=0.999 9),线性关系良好,平均加样回收率分别为98.30%(RSD 1.9%),99.85%(RSD 2.6%);粗茎秦艽种子在萌发过程中,马钱苷酸的含量呈不断降低的趋势,龙胆苦苷的含量呈不断上升的趋势。结论:粗茎秦艽种子萌发过程中,龙胆苦苷和马钱苷酸的含量动态变化呈负相关性趋势,且相关性程度与种子的发芽率有关。     

HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.     

HPLC法同时测定青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量

目的:建立青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量测定方法,为控制其质量提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Phenomsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(23∶77);检测波长为243 nm;流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果:3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.33～1.98μg(r=0.9997),0.16～0.96μg(r=0.9999),0.20～1.20μg(r=0.9997),回收率分别为100.2%,99.5%,98.2%。结论:该法快速、准确、稳定,可用于青叶胆药材质量评价。     

甘肃不同地区秦艽的龙胆苦苷含量比较

目的:测定甘肃不同地区秦艽的龙胆苦苷含量,以评价药材质量。方法:采用高效液相色谱法。结果:龙胆苦苷在0.52-5.2μg范围内具良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为99.2%(RSD=1.23%,n=5)。结论:甘肃不同地区秦艽龙胆苦苷的含量有差异,但均高于《中国药典》规定。栽培秦艽龙胆苦苷含量高于野生秦艽,为人工栽培秦艽、保护秦艽野生资源提供了科学依据。     

不同产地野生滇龙胆中主要裂环烯醚萜类成分的含量比较

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地野生滇龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷及獐牙菜苷的含量。方法:岛津Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(30∶70),流速1.0 mL·min-1,龙胆苦苷检测波长270 nm,獐牙菜苦苷及獐牙菜苷检测波长245 nm,柱温25℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围为0.4～2 mg·L-1;相关系数分别为0.999 7,0.999 6,0.998 7;回收率分别为100.04%(RSD 1.49%),98.48%(RSD 1.67%),98.46%(RSD 1.15%)结论:用本法测定不同产地野生滇龙胆中3种成分含量,方法可行,结果可靠,为野生滇龙胆资源的开发与利用提供资料。     

龙胆中龙胆苦苷和落干酸含量的高效液相色谱法测定

目的建立HPLC法测定龙胆药材(饮片)中龙胆苦苷和落干酸的方法,提升龙胆药材(饮片)质量标准。方法 Fortis Xi-C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸梯度为流动相(0→30 min,8:92→20:80),流速1.0 ml·min-1,检测波长240 nm,柱温25℃。结果龙胆苦苷和落干酸分别在10.02~501.00 mg·L-1和1.01~160.96 mg·L-1内线性关系良好,平均回收率分别为100.2%(RSD为1.51%,n=9)和98.55%(RSD为2.26%,n=9)。所测定39批样品中,坚龙胆中龙胆苦苷含量范围为1.40%~4.82%,落干酸含量范围为0.50%~1.06%;龙胆中龙胆苦苷含量范围为2.35%~4.21%,落干酸含量范围为0.96%~2.76%。结论该方法简单,准确,灵敏,可靠,重现性好,可用于龙胆药材(饮片)质量控制研究。     

RP-HPLC测定拨云锭中龙胆苦苷的含量

目的:建立拨云锭中龙胆苦苷含量测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-水(30∶70),流速1.0ml.min-1,检测波长:270nm。结果:龙胆苦苷的线性范围为0.1624μg～1.6240μg,r=0.9999,平均加样回收率(n=6)为98.79%,RSD为0.57%。结论:该方法简便快速、结果准确可靠,适用于拨云锭的质量控制。     

RP—HPLC法测定龙胆通窍丸中龙胆苦苷的含量

目的:建立龙胆通窍丸中龙胆苦苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对龙胆通窍丸中的龙胆苦苷进行含量测定,色谱柱:Hypersil C18柱;流动相:甲醇-水(30∶70),流速:1.0mL/min;柱温:30℃ ;检测波长:270nm.结果:龙胆苦苷标准曲线的回归方程为:Y=291.6X+0.1147,r=0.9997,在0.02-0.32mg/mL质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.2%,RSD%=1.16%(n=5).结论:所建立的含量测定方法简便易行,专属性强,重现性好,可作为控制龙胆通窍丸质量的方法.     

甘肃产藏药秦艽花中龙胆苦苷的含量测定

目的:测定甘肃产秦艽类植物花中活性成分龙胆苦苷的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:WatersC18色谱柱;流动相:甲醇-水(3:7);流速:1·0mL·min-1;检测波长:254nm。结果:龙胆苦苷在1·7352μg~17·3520μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为96·20%(RSD=1·5%)。结论:甘肃野生及栽培秦艽花中龙胆苦苷含量高于或接近中国药典标准。     

HPLC测定复方茵陈糖浆中龙胆苦苷

目的:建立以高效液相色谱法测定复方茵陈糖浆中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C18(4.60 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(25∶75),流速为1 mL·min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:龙胆苦苷在1.257 5～12.575μg(r=0.999 9)与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为99.24%(RSD 1.84%)。结论:方法灵敏度高、简便、准确,可用于复方茵陈糖浆的质量控制。     

HPLC法测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量

目的:建立龙胆苦苷含量测定的方法,测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量,为控制药材质量提供参考。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱;以甲醇-水(25∶75)为流动相;流速为1 m L·min-1;检测波长为270 nm,柱温:30℃,测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量。结果:龙胆苦苷在0.002 15~0.107 5 g·L~(-1)的浓度范围内呈现良好的线性关系;平均回收率为100.07%,RSD为2.32%。结论:该方法快捷、简便、重复性好,通过测定不同产地龙胆药材中龙胆苦苷的含量,为不同产地龙胆质量的控制提供参考。     

镇癫开窍颗粒定性定量方法研究

目的建立镇癫开窍颗粒的定性定量方法。方法采用薄层色谱法鉴别制剂中的龙胆、黄芩、大黄、白芍。采用HPLC对制剂中的龙胆苦苷、芍药苷进行含量测定,色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(12∶88),流速为1.0 m L/min,检测波长为273 nm(龙胆苦苷)、230 nm(芍药苷),柱温为室温。结果薄层色谱能检出龙胆、黄芩、大黄、白芍。龙胆苦苷在2.396~11.980μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为99.72%(RSD=2.70%);芍药苷在2.728~13.640μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为98.74%(RSD=2.42%)。结论本研究所建立的方法简便、可靠、重复性好,可用于控制镇癫开窍颗粒的质量。