HPLC-MS鉴定塔中栽培肉苁蓉药材的17个成分

目的:通过HPLC-MS对新疆塔中荒漠栽培肉苁蓉Cistanche deserticola药材60%甲醇提取物的色谱图进行鉴定。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:在相同色谱条件下,通过与已分离得到的对照品的保留时间、相对分子质量以及碎片离子进行比较,对新疆塔中荒漠栽培肉苁蓉药材的16个色谱峰中的17个成分进行了准确的鉴定,分别确定为松柏苷,去甲紫丁香苷,紫丁香苷,松果菊苷,肉苁蓉苷A,类叶升麻苷(管花苷A),肉苁蓉苷B,异类叶升麻苷,2'-乙酰基肉苁蓉苷A,肉苁蓉苷C,异肉苁蓉苷C,2'-乙酰基类叶升麻苷,管花苷B,epimeridinoside A,肉苁蓉苷K,肉苁蓉苷J。结论:该研究方法适用于肉苁蓉60%甲醇提取物色谱峰的鉴定,为全面分析该药材的化学成分提供了一定的科学数据。     

塔中栽培荒漠肉苁蓉中4个新的顺式苯乙醇苷类成分

对新疆塔中栽培荒漠肉苁蓉Cistanche deserticola干燥肉质茎的化学成分进行研究。采用正相硅胶、凝胶Sephadex LH-20、MCI、ODS以及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,运用NMR,MS等波谱方法以及结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定。从塔中栽培荒漠肉苁蓉干燥肉质茎85%乙醇提取物中分离得到4个化合物,其结构鉴定为顺式管花苷B(1)、顺式肉苁蓉苷K(2)、顺式肉苁蓉苷J(3)、顺式异肉苁蓉苷C(4)。化合物1~4为新的顺式苯乙醇苷类化合物,该文为首次报道4个新化合物的~1H-NMR和~(13)C-NMR波谱数据,为全面分析本种栽培品的化学成分提供了一定的科学数据。     

离子色谱法测定注射用硫代硫酸钠中的亚硫酸盐和硫酸盐

目的 用离子色谱法测定注射用硫代硫酸钠中亚硫酸根和硫酸根的含量.方法 采用IonpacAS11-HC型分离柱(250 mm ×4 mm),淋洗液为20 mmoL·L-氢氧化钾溶液,电导检测法.结果 0.1322～6.6116 μg亚硫酸根、0.0904～4.5174μg硫酸根与色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率分别为98.8％、99.0％.结论 所用方法简便、准确、快速,适用于注射用硫代硫酸钠中亚硫酸根和硫酸根的含量测定.     

赛北紫堇化学成分及其对肝癌细胞的增殖抑制作用

目的:对赛北紫堇90%乙醇提取物化学成分进行系统研究,并对分离得到的化合物进行体外细胞增殖抑制作用评价。方法:采用正相硅胶,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),ODS柱色谱以及半制备高效液相色谱等分离技术进行分离纯化,运用NMR,MS等波谱方法以及理化性质结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定,并采用四甲基唑蓝(MTT)法测定了分离得到的13个化合物对人肝癌HepG2,SMMC-7721细胞的体外抑制活性。结果:从赛北紫堇90%乙醇提取物中分离并鉴定了13个化合物,其结构分别为5-羟基吡啶-2-甲酸乙酯(1),元胡内酯(2),3,4-顺-3,4-二羟基-β-紫罗兰酮(3),megastigmane(4),9-hydroxy-4,7-megastigmadien-3-one(5),blumenol A(6),吲哚-3-羧酸(7),1-methyl-[1,2,4]triazolo[4,3-b][1,2,4]triazin-7-one(8),腺嘌呤(9),烟酰胺(10),2-羟甲基-5-羟基吡啶(11),腺嘌呤核苷(12),β-胡萝卜苷(13)。细胞增殖抑制作用显示化合物3对人肝癌HepG2细胞的半数抑制浓度(IC50)为24. 7μmol·L~(-1)(阳性药顺铂IC50为4. 8μmol·L~(-1)),化合物4对人肝癌SMMC-7721细胞的IC50为13. 8μmol·L~(-1)(阳性药顺铂IC50为5. 4μmol·L~(-1))。结论:其中化合物1为一新的天然产物,3～8为首次从紫堇属中分离得到,化合物2,9～12为首次从赛北紫堇中分离得到。化合物3对人肝癌HepG2具有较弱的抑制活性,化合物4对人肝癌SMMC-7721具有中等的抑制活性,其他化合物对上述两种肝癌细胞均没有明显的抑制活性。     

职业教育服务农村中药材产业行动研究

中药材产业为发展农村经济、调整农业产业结构发挥着重要作用,发展该产业对技术依赖性较大,为解决人才与技术需求的问题,本文以中草药种植专业为例探讨职业教育服务农村中药材产业的途径,也为其他涉农专业的职业教育与产业服务提供参考.     

白及化字万分其药理流行性研究进展

白及为兰科植物白及[Bletilla striata (Thunb.)Reichb.f.]的干燥块茎,又名甘根、白根、白芨、地螺丝等,日本民间俗称"雪如来".李时珍释其名曰:其根白色,连及而生,故曰白及.     

HPLC测定复方茵陈糖浆中龙胆苦苷

目的:建立以高效液相色谱法测定复方茵陈糖浆中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C18(4.60 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(25∶75),流速为1 mL·min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:龙胆苦苷在1.257 5～12.575μg(r=0.999 9)与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为99.24%(RSD 1.84%)。结论:方法灵敏度高、简便、准确,可用于复方茵陈糖浆的质量控制。     

中药复方药效物质基础研究方法探析

从提高对中药复方药效物质认识的角度出发,总结了目前有关中药复方药效物质基础研究的思路。通过比较分析得出,建立中草药单味和复方全组成的指纹图谱是一种较为先进的切实可行的方法。     

翠雀中二萜生物碱类成分的分离与鉴定

目的:为了进一步阐明翠雀Delphinium grandiflorum的物质基础,丰富二萜生物碱类成分的天然资源库,同时为该植物后续的药理活性及质量控制研究提供更丰富的化合物资源,本实验对采自山西晋中地区翠雀植物全草的化学成分进行系统研究,实验结果为翠雀的进一步开发利用提供依据。方法:采用正相硅胶,小孔树脂凝胶(MCI),ODS,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)等方法对翠雀的三氯甲烷部位和正丁醇部位进行分离纯化,并且运用1H,13C-NMR,MS等波谱方法以及化合物理化性质结合文献数据对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。结果:从翠雀全草95%乙醇提取物中的三氯甲烷萃取部位和正丁醇萃取部位共分离得到19个二萜生物碱类化合物,其结构分别鉴定为olivimine(1),hohenackeridine(2),14-O-methyldelphinifoline(3),N-脱乙基翠雀亭(4),leucostine(5),tuguaconitine(6),acetylbrowniine(7),browniine(8),16-去甲基翠雀固灵(16-demethyldelsoline,9),demethylenedelcoine(10),14-dehydrobrowniine(11),瑟佩定(septentriodine,12),翠雀固灵(delsoline,13),翠雀亭(delphatine,14),牛扁碱(lycoctonine,15),硬飞燕草次碱(delcosine,16),甲基牛扁碱(methyllycaconitine,17),德拉瓦印甲(delavaine A,18),德拉瓦印乙(delavaine B,19)。结论:化合物1~5为首次从该属植物中分离得到,化合物6~12为首次从该植物中分离得到。     

朱砂中汞的二乙基二硫代氨基甲酸盐柱前衍生化HPLC测定

建立了柱前衍生化HPLC法测定朱砂中的汞含量。以二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)为衍生化试剂,样品经消解、衍生化和有机溶剂提取后测定。采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.022mmol/LNaDDC)(90∶10),检测波长为272nm。结果Hg2 在8.4～42.0μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为4.2ng,平均回收率为99.9%,RSD为2.2%。