复方体外培育牛黄凝胶制剂中胆红素、丹皮酚和盐酸小檗碱的含量测定

摘 要 目的：建立复方体外培育牛黄凝胶制剂中胆红素、丹皮酚和盐酸小檗碱含量的HPLC法。方法: 采用依利特ODS-BPC₁₈（200 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,胆红素测定流动相为乙腈（A）-水（B）（95∶5）,检测波长：450 nm;丹皮酚和盐酸小檗碱测定流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）梯度洗脱,检测波长为265 nm,流速为1.0 ml·min^-1 ,柱温为30 ℃。结果: 胆红素在0.215 6～1.293 6 μg范围内线性关系良好（r=0.999 6,平均加样回收率为98.25%,RSD为0.62%（n=6）,丹皮酚在0.207 2～2.072 0 μg范围内线性关系良好（r=.000 0）,平均加样回收率为96.7%,RSD为1.17%（n=6）,盐酸小檗碱在0.206 8～2.068 0μg范围内线性关系良好（r=0.995 2）,平均加样回收率为97.58%,RSD为0.77%（n=6）。结论:本试验所建立的方法简单可行,准确性、重复性好,可以作为复方体外培育牛黄凝胶制剂的质量控制方法。     

HPLC法同时测定清胃黄连丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、丹皮酚检测质量浓度线性范围分别为15.36~153.6、6.56~65.6、22.74~227.4、26.06~260.6、5.57~55.7μg/ml(r≥0.999 8);精密度、准确度、重复性试验的RSD≤1.0%;加样回收率分别为96.28%~99.38%(RSD=1.1%)、97.13%~99.48%(RSD=1.2%)、98.14%~100.25(RSD=0.7%)、97.38%~100.05%(RSD=1.0%)、96.30%~99.12%(RSD=1.2%),n均为6。结论:该方法操作简便、重复性好,适用于清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚的含量测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定清热祛浊胶囊中6种活性成分的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定清热祛浊胶囊中绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈（A）和0.1%的磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：绿原酸为327 nm,栀子苷、芍药苷和连翘苷为230 nm,盐酸小檗碱和丹皮酚为274 nm。结果：绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚的线性范围分别为8.64~216 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.08~102 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.20~105 μg·mL^-1（r=0.999 9）,9.12~228 μg·mL^-1（r=0.999 8）,3.28~82.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.84~121 μg·mL^-1（r=0.999 8）,6种成分的平均加样回收率（n=6）分别为99.2%,99.1%,98.6%,98.6%,98.9%和99.3%,RSD分别为1.0%,1.1%,1.2%,1.0%,0.8%和0.9%。结论：本法结果准确,重现性好,回收率高,可用于清热祛浊胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定知柏地黄丸中3种成分含量

目的：建立同时测定知柏地黄丸中盐酸小檗碱、丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（150 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液－0.05 mol/L庚烷磺酸钠溶液（1﹕1）,含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0];流速为1.000 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃,进样量为10μL。结果盐酸小檗碱、丹皮酚、马钱苷的进样量分别在1.7763~44.41μg/mL（ r=0.9998）、19.984~119.904μg/mL（ r=0.9997）、2.0124~50.31μg/mL（ r=0.9996）范围与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.66%（ RSD=1.28%）,99.89%（ RSD=0.91%）,99.71%（ RSD=1.06%）。结论该方法准确、可靠、分离度好、提取完全、快速、简便,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

HPLC同时测定散瘀消肿膏中3种有效成分的含量

目的利用梯度洗脱,建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定散瘀消肿膏中黄芩苷,大黄酚,盐酸小檗碱含量的方法。方法采用HPLC测定黄芩苷,大黄酚,盐酸小檗碱含量,色谱柱为Hypersil ODS柱;以乙腈：水（含0.0092mol·L-1磷酸氢二钾,0.25%磷酸,0.17%三乙胺）为流动相,线性梯度洗脱;检测波长：266nm;流速：1mL·min-1。结果黄芩苷、大黄酚和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为5.05～101.00μg·mL-1（r=0.9998）、3.25～65.00μg·mL-1（r=0.99931）、5.70～114.00μg·mL-1（r=0.99935）;平均加样回收率为99.3%,99.3%,99.0%,方法精密度良好,RSD均小于3.0%;方法重现性良好,RSD均小于7%。结论该方法简便,准确可靠,为散瘀消肿膏提供了更全面有效的质控方法。     

RP-HPLC法测定妇科清糜气雾剂中盐酸小檗碱的含量

目的：建立妇科清糜气雾剂中的盐酸小檗碱含量测定方法。方法用RP-HPLC法,分析色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Shim-Pack VP-ODS,250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温25℃,0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈（50：50,每1000 mL流动相含十二烷基硫酸钠1.7 g）为流动相,检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱与其它各组分基线分离良好,在所试浓度5.064-253.200 mg·L-1范围内与峰面积值呈良好的线性关系,回归方程为Y=111728X-14416,相关系数r=0.9999（n=6）;精密度试验 RSD 为0.70%（n =6）;重复性试验 RSD 为0.68%（n =6）;平均回收率为99.40%（n =6）,RSD 为0.45%;三批妇科清糜气雾剂中盐酸小檗碱的含量为5.78-5.82 g·L-1。结论该法样品处理简单,准确性高,精密度好,适合妇科清糜气雾剂中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定癃清片中表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚

目的建立HPLC法同时测定癃清片中表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、丹皮酚6种成分.方法 Waters SymmetryShield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(0.3%甲酸和0.3%三乙胺)–水(0.3%甲酸和0.3%三乙胺),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温25℃;进样体积20 μL.结果表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、丹皮酚分别在1.856~18.56、14.230~142.30、1.070~10.79、2.485~24.85、38.915~389.15、9.824~98.24μg/mL线性良好,r值均大于0.999 0.平均回收率分别为98.66%、99.49%、99.59%、98.66%、100.40%、99.95%,RSD值分别为2.91%、2.67%、2.65%、1.91%、3.42%、2.28%(n=9).结论 该方法专属性强,灵敏度高、重复性好、简单易行,可用于同时测定癃清片中表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、丹皮酚6种成分,对完善癃清片的质量控制具有参考价值.     

HPLC测定超微与常规戊己丸盐酸小檗碱含量的比较

目的：建立测定戊己丸中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法（HPLC）,并对超微戊己丸和常规戊己丸中盐酸小檗碱的含量进行比较。方法：色谱柱为大连依利特公司HypersilC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相∶乙腈—0.2%三乙胺（磷酸调pH3.0）（30∶70）,流速1mL/min,检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱的理论塔板数均不低于3000。盐酸小檗碱回归方程：Y=78.056X-9.3774,r=0.9998,线性范围1～40μg·ml-1。超微戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：99.05%,RSD为0.4%。常规戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：97.10%,RSD为1.6%。结论：超微戊己丸中盐酸小檗碱的含量明显高于常规戊己丸。     

高效液相色谱法测定伤痛宁膏中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定伤痛宁膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱;乙腈∶0.1%磷酸溶液（50∶50）（每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相;流速：1mL.min-1;检测波长265nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.3069-1.5345μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.04%,RSD=0.96%（n=9）;结论该方法简便,快捷,准确度高,可用于伤痛灵膏中小檗碱的含量测定。     

HPLC法同时测定地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小糪碱含量

目的：建立地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小糪碱的HPLC含量测定方法。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱程序,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为270 nm,柱温为30℃。结果：没食子酸和盐酸小檗碱的线性范围分别为20.36~305.40μg·ml-1（r=0.9996）和20.08~301.20μg· ml^-1（r=0.9998）,回收率分别为98.9%和98.5%,RSD分别为1.3%和1.5%。结论：该方法简单、可靠、准确,可用于地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小檗碱的含量测定。     

薄层扫描法测定脑通灵颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立脑通灵颗粒中盐酸小檗碱薄层扫描法的含量测定方法.方法甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶4∶2.5∶2)为展开剂,荧光检测波长λS=366nm,狭缝宽度:0.4mm×0.4mm;线性化参数SX=3.结果盐酸小檗碱在0.08～1.00μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=165.41X-89.493,相关系数r=0.999,平均回收率为97.1%,RSD=0.872%(n=5).测得三批样品中盐酸小檗碱的含量分别为26.3、24.9、25.5mg/袋.结论该方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定肠尔舒胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立肠尔舒胶囊中盐酸小檗碱含量测定的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱Sun Fire C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾(磷酸调pH为3.0)(25∶75);检查波长:264nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱进样量在0.114～1.14μg范围内线性关系良好,r为0.999 9,平均回收率为97.9%(n=9),RSD为1.3%。结论该法准确、简便、快速,可用于肠尔舒胶囊中盐酸小檗碱的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱含量

目的测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为DiamondC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（42∶58,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长345nm,进样量20μL。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在12.8～102.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为99.83%,RSD=1.10%（n=6）。结论所用方法操作简便、快速、准确,适用于复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛含量

目的建立知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的RP-HPLC含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为水-乙腈-冰醋酸（97∶2.5∶0.5）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：280nm;柱温：（25±0.2）℃。结果5-HMF在0.025～0.5μg线性关系良好,平均回收率为101.9%（RSD=0.37%,n=6）。结论该方法简便、快速、准确度好,可有效控制该制剂中5-羟甲基糠醛含量。     

HPLC法测定万氏牛黄清心微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的测定万氏牛黄清心胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法 ,以盐酸小檗碱和黄芩苷为对照品 ,采用Shim PackCLC ODSC18柱 ,乙腈 0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (V∶V =3∶7)为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,在波长 2 80nm检测。结果盐酸小檗碱在6 0 4～ 48 3 2mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 2 5 6×1 0 4ρ-8 72 0× 1 0 3 ,r =0 9998;平均回收率为 1 0 2 0 % (RSD =1 73 % ,n =9)。黄芩苷在 1 1 88～71 2 8mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =7 2 1 0× 1 0 3 ρ -1 674× 1 0 2 ,r=0 9997;平均回收率为 99 4% (RSD =2 3 4% ,n=9)。结论测定方法可用于万氏牛黄清心胶囊的质量控制     

RP-HPLC法测定骨刺消痛胶囊中丹皮酚的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中丹皮酚含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为274nm。结果:丹皮酚进样量在0.452～2.260μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.26%,RSD=1.62%(n=9)。结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为丹皮酚的定量分析方法。     

HPLC测定妇洗康洗剂中盐酸小檗碱含量

目的建立测定妇洗康洗剂中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱条件：Eclipse XDB C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相：乙腈∶水（55∶45）（每1000mL中含5.4g磷酸二氢钾和3.4g十二烷基硫酸钠）,检测波长：345nm,柱温：室温。结果盐酸小檗碱进样量在0.0588μg～0.3528μg范围内线性关系良好（r=0.9997）。平均回收率为100.65%,RSD为1.58%。结论该方法简便、准确,可用于妇洗康洗剂中盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定百安洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立百安洗液中盐酸小檗碱含量高效液相测定方法。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6×150mm),流动相为乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(50∶50∶0.34∶0.17),流速1.0mL/min,测定波长为346nm。结果线性范围为0.0584~0.3504μg(r=0.9999),平均回收率为98.10%,RSD=1.66%(n=6),精密度RSD=1.23%(n=6),重复性RSD=1.82%(n=6)。结论方法简便、稳定、可靠,可用于百安洗液中盐酸小檗碱含量测定。