瓮安产冬凌草化学成分的研究

目的:研究瓮安产冬凌草的化学成分。方法:用硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质、光谱数据及与标准品对照等方法鉴定化合物的结构。结果:从冬凌草甲醇提取物中分离鉴定了5个化合物。结论:从冬凌草甲醇提取物中分离到的5个化合物,分别为熊果酸(1),β-谷甾醇(2),贵州冬凌草甲素(3),卢氏冬凌草甲素(4),卢氏冬凌草乙素(5)。     

冬凌草甲素衍生物的制备和评价

目的 为研究冬凌草甲素的构效关系,对冬凌草甲素进行结构修饰,合成其衍生物,并评价其细胞毒活性.方法 经常规提取分离得到冬凌草甲素(Ⅰ);通过氧化和酰基化,制备冬凌草甲素衍生物,所获产物采用NMR和MS确证结构;采用MTT法观察衍生物的细胞毒活性.结果 制备了6个冬凌草甲素的衍生物,分别为14-乙酰基冬凌草甲素(Ⅱ)、1,14-二乙酰基冬凌草甲素(Ⅲ)、14一对甲苯磺酰基冬凌草甲素(Ⅳ)、1-氧代冬凌草甲素(Ⅴ),14-乙酰基-1-氧代冬凌草甲素(Ⅵ)、14-对甲苯磺酰基-1-氧代冬凌草甲素(Ⅶ),其中化合物Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ为3个新化合物.初步药理实验表明部分衍生物细胞毒活性高于冬凌草甲素.结论 首次评价了1-氧代冬凌草甲素衍生物的细胞毒活性,其活性高于冬凌草甲素.     

裂叶羌活中1个新的天然产物O-甲基羌活醇

目的:研究裂叶羌活Notopterygium,incisum干燥根和根茎甲醇提取物的乙酸乙酯溶性部位化学成分.方法:采用多种色谱方法对其化学成分进行分离和纯化,核磁共振波谱法和质谱法鉴定其结构.结果:从裂叶羌活甲醇提取物的乙酸乙酯溶性部位分离得到5个化合物,分别鉴定为镰叶芹二醇(1),O-甲基二氢镰叶芹酮醇(2),川白芷素(3),东莨菪素(4),O-甲基羌活醇(5).结论:化合物5为新的天然产物;化合物2～4为首次从裂叶羌活根和根茎中分离得到.     

藏药小叶毛球莸中对映-贝壳杉烯型二萜类成分研究

目的:研究藏药小叶毛球莸的化学成分.方法:采用溶剂法和色谱法提取分离化学成分,并用波谱方法鉴定化学成分结构.结果:从藏药小叶毛球莸中分离得到2个对映-贝壳杉烯型二萜类化合物:冬凌草甲素(1)和nodosin(2),并首次报道了该两个化合物在甲醇(CD3OD)中的~1H和~(13)C-NMR数据.结论:对映-贝壳杉烯型二萜类化合物为首次从莸属植物中分离得到.     

河南产冬凌草的质量评价

目的:对产于河南济源地区不同品种冬凌草资源进行质量评价.方法:以冬凌草甲素为对照,按照《中国药典》(2010年版),采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(55∶45),检测波长239nm,柱温25℃,流速1 mL· min-1,对收集到的34个不同品种冬凌草中冬凌草甲素的含量进行测定.回归方程为Y=1006X+9.046(r =0.9999),线性范围在0.488 ～4.88 μg与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.80％,RSD 2.17％.结果:不同品种的冬凌草中冬凌草甲素的含量有显著的差异,其中最低含量是0.63％,最高含量是1.98％,均符合药典标准.结论:冬凌草甲素是冬凌草的主要有效成分,可以作为冬凌草质量评价的一个重要指标.本方法简单易行,重复性好且分离度高,为评价冬凌草的质量提供科学依据.     

中药枳壳中一个新的色原烷苷衍生物

目的:研究中药枳壳Citrus aurantium甲醇提取物的化学成分.方法:中药枳壳甲醇提取物的乙酸乙酯部位经硅胶、RP-18和HPLC等色谱技术分离纯化,根据理化常数和波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从中药枳壳中分离得到3个化合物,分别鉴定为citrauranoside(1),limonexin(2),柠檬苦素(3).结论:化合物1为一个新的色原烷苷衍生物.     

HPLC法测定冬凌草药材中冬凌草甲素和迷迭香酸的含量

目的:建立冬凌草中冬凌草甲素和迷迭香酸的含量测定方法,为冬凌草质量标准的研究提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法测定不同产地冬凌草及不同部位中冬凌草甲素和迷迭香酸的含量。色谱条件为Phen-omsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;甲醇-0.3%磷酸水溶液(40∶60)为流动相;冬凌草甲素、迷迭香酸的检测波长分别为238 nm、329 nm。结果:冬凌草甲素、迷迭香酸的平均加样回收率分别为97.1%、99.3%,RSD分别为2.8%、2.9%。结论:本方法精密度高,分离度良好,可用于测定冬凌草中冬凌草甲素和迷迭香酸的含量。     

冬凌草对血浆复钙作用的凝血活性成分

目的:从冬凌草中寻找具有血浆复钙作用的活性成分。方法:对冬凌草乙酸乙酯部位和甲醇部位采用各种柱色谱进行分离纯化,以对体外血浆复钙时间的影响为活性指标,对冬凌草中活性成分进行筛选。结果:从乙酸乙酯部位和甲醇部位共分离鉴定了6个化合物,其中,与维生素K1组相比,冬凌草甲素(1)和迷迭香酸(2)对血浆复钙时间的影响无显著性差异;与空白组相比,咖啡酸(3)对血浆复钙时间的影响无显著性差异;水杨酸(4)(214.77±5.8)s和阿魏酸(5)(233.43±6.88)s对血浆复钙时间小于空白组(252.23±2.6)s,大于维生素K1组(158.2±2.33)s;香草酸(6)(286.2±4.53)s对血浆复钙时间大于空白组,小于灯盏花素组(309.87±2.34)s。结论:冬凌草甲素、迷迭香酸、水杨酸和阿魏酸具有促凝血作用;香草酸具有抗凝血作用。     

HPLC切换波长法同时测定冬凌草片中迷迭香酸和冬凌草甲素含量

目的建立冬凌草片中迷迭香酸和冬凌草甲素的含量测定方法,为冬凌草片质量标准的研究提供科学依据.方法采用高效液相色谱切换波长法同时测定冬凌草片中迷迭香酸和冬凌草甲素的含量.色谱条件为phenomsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相甲醇-0.3%磷酸水溶液(4060);检测波长前21 min为329 nm,21 min后为238 nm.结果此方法线性良好,迷迭香酸和冬凌草甲素的平均加样回收率分别为97.8%,96.7%;RSD分别为1.9%.2.3%.结论本方法精密度高,分离度良好,可用于测定冬凌草片中迷迭香酸和冬凌草甲素的含量.     

长喙乌头化学成分研究

目的:对毛茛科乌头属植物长喙乌头Aconitum georgei Comber.的干燥块根进行化学成分研究。方法:采用甲醇对其粗粉进行浸渍提取,利用硅胶等多种柱色谱法对提取物化学成分进行分离纯化,通过NMR和ESI-MS等波谱技术以及与文献报道数据比对,鉴定化合物结构。结果:从长喙乌头块根的甲醇浸提物中共分离得到8个化合物,分别鉴定为:草乌甲素(1)、滇乌碱(2)、黑乌弱碱(3)、大渡乌碱(4)、粗茎乌头碱(5)、展花乌头碱(6)、8-O-deacetyl-8-O-ethylcrassicauline A(7)、丽乌碱(8)。结论:其中,化合物4～8为首次从该植物中分离得到。