制订新药质量标准时有关HPLC法检查有关物质的点滴经验

尽管薄层色谱法是“有关物质”检查的首选方法,但由于它的分离能力、定量准确性、重复性等均不及液相色谱法,加上含量测定有时也用液相色谱法,两者可方便地同时进行,故液相色谱法用于检查有关物质就越来越多。2 0 0 0年版《中国药典》二部收载液相色谱检查“有关物质”,据作者统计有10 7个品种,而1990年时仅为7个品种。“有关物质”是指工艺性杂质,如生产过程中原料、中间体、岐副反应产物和存放过程中产生的降解产物。用液相色谱法测定“有关物质”的关键是防止微量有关物质峰漏检,除了正确地设定色谱峰检测参数(如斜率、峰宽、最小峰面积…     

茶碱有关物质的检测与考察

茶碱有关物质的检测与考察河北省药品检验所０５００１１刘志欣，杜增辉中国药品生物制品检定所１０００５０牛秀华嘌呤类药物茶碱的有关物质检查，中国药典（１９９０年版）采用薄层色谱法（ＴＬＣ），有专家建议采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ），受药典会委托我们对两个...     

头孢唑林钠原料药有关物质检查研究

目的：利用高效液相色谱法检查头孢唑林钠原料药有关物质,并建立相应的方法。方法采用高效液相色谱并选择合适的色谱柱,结合梯度洗脱的方法检查头孢唑林钠原料药有关物质。结果采用高效液相色谱法检查头孢唑林钠原料药有关物质,其色谱图基线平稳,各杂质峰分离度达到要求,峰形优,检查结果符合标准要求。结论高效液相色谱法检查头孢唑林钠原料药有关物质,能够获得更好的分析结果,值得在药品生产过程中推广应用。     

藻酸双酯钠有关物质的测定

目的 建立测定藻酸双酯钠有关物质的方法.方法 通过高效液相色谱法,采用面积归一化法进行计算.结果 该方法可以快速、准确地对藻酸双酯钠进行有关物质检查.结论 高效液相色谱法测定藻酸双酯钠方法简便,结论准确,适于推广.     

中国药典2020年版药用辅料二丁基羟基甲苯质量标准有关物质检查修订建议

摘要 目的：针对《中国药典》2020年版四部二丁基羟基甲苯质量标准中有关物质检查项采用的薄层色谱法专属性差、重复性不强、耗时较长等问题,建立有关物质测定的高效液相色谱分析方法,对该辅料质量标准进行修订。方法：将薄层色谱法检查有关物质修订为高效液相色谱法,并进行方法学验证。结果：按修订后方法进行有关物质检查,9种指定杂质具有良好分离度,4批样品均符合规定。结论：修订后有关物质检查方法操作简单,灵敏度高,实验结果准确可靠,可替代《中国药典》2020年版四部二丁基羟基甲苯质量标准现有有关物质检查方法。     

高效液相色谱法测定卡马西平含量及有关物质

卡马西平是国际上常用的抗惊厥药,可用于癫痫和三叉神经痛的治疗,中国药典2000年版采用在285 nm波长处分光光度法测定含量,采用薄层色谱法检查有关物质,欧洲药典2001年版采用高效液相色谱法测定含量和有关物质。本文根据欧洲药典2001年版高效液相色谱法测定卡马西平含量和有关物质,并对这些有关物质在200～400 nm波长范围扫描,发现在285 nm波长处有不同程度的吸收,特别     

高效液相色谱法测定二羟丙茶碱注射液的有关物质及含量

二羟丙茶碱是平滑肌松弛药 ,适用于支气管哮喘、喘息性气管炎、阻塞性肺气肿等以缓解喘息症状 ,也可用于心源性肺水肿引起的哮喘。中国药典 2 0 0 0年版二部收载的“二羟丙茶碱注射液”中未对有关物质检查 ,含量测定采用紫外分光光度法。本着严格控制药品尤其是静脉注射剂质量的原则 ,对我院购进的三批二羟丙茶碱注射液采用反相高效液相色谱法进行有关物质检查和含量测定。本文应用高效液相色谱法选择四氢呋喃 -水 (3∶97)为流动相 ,按自身对照法计算本品的有关物质 ;按外标法计算二羟丙茶碱的含量 ,方法简便、快速、准确 ,重现性好。1 有关…     

反相高效液相色谱法测定茶碱缓释片的有关物质

目的测定茶碱缓释片的有关物质。方法采用反相高效液相色谱法，检测波长为272nm，以甲醇-水（35：65）为流动相。结果茶碱的检测限为0．82ng，重现性试验RSD为0．53％。结论反相高效液相色谱法简便、灵敏、准确，可用于茶碱缓释片的有关物质检查。     

氨磺必利有关物质检测方法的研究

目的建立氨磺必利原料药有关物质检查方法。方法薄层色谱法和高效液相色谱法。结果薄层色谱法测定已知杂质,检测限为0.02μg,高效液相色谱法测定有关物质,测定溶液在8 h内稳定,重复性试验RSD为6.37%,最小检出量为5 ng,定量限为14 ng。结论本方法准确、可靠,可用于氨磺必利有关物质测定。     

高效液相色谱法检测盐酸丁咯地尔氯化钠注射液有关物质的探讨

探讨了盐酸酸丁咯地尔氯化钠注射液中氯化钠对该药有关物质检查的影响。采用高效液相色谱法，同时以0．9％氯化钠溶液作空白对照。氯化钠所产生的峰面积对该项目的检查影响很大。在盐酸丁咯地尔氯化钠注射液的有关物质检查中应排除氯化钠的干扰。     

薄层色谱法检查复方氨酚烷胺颗粒中的有关物质

复方氨酚烷胺颗粒由5种主要成份组成，包括对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏和人工牛黄。收载于《国家药品标准》，在质量标准中没有规定“有关物质”检查项目，为了提高该制剂的质量标准，控制药品质量，确保产品用药安全有效，参照《中国药典》2000年版二部收载的对乙酰氨基酚原料药中“有关物质”的检查方法，采用薄层色谱法检查复方氨酚烷胺颗粒中的有关物质（对氯苯乙酰胺），方法操作简便、快速，灵敏度高，重现性好，实用性强。     

酮康唑乳膏有关物质检查方法的试验研究

目的采用高效液相色谱法（HPLC法）测定酮康唑乳膏中的有关物质。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，甲醇-水（76：24）为流动相．流速为1．2mL／min，检测波长为239nm。结果酮康唑乳膏的有关物质限度为3．％。结论HPLC法简单、准确，适用于软膏制剂的有关物质检查。     

更昔洛韦含量及有关物质的HPLC测定

目的:改进更昔洛韦含量及有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定更昔洛韦的含量及有关物质,并与薄层色谱法和非水滴定法测定含量和有关物质的结果进行比较。结果:高效液相色谱法:更昔洛韦与其鸟嘌呤、异构体及其他降解产物分离度良好,含量测定在0.01～0.15 mg·mL~(-1)的浓度范围内线性良好(r=0.9999)。结论:高效液相色谱法与薄层色谱法及非水滴定法的测定结果基本一致,高效液相色谱法简便、专属性强,更适用于更昔洛韦含量及有关物质的测定。     

苯磺酸氨氯地平片的有关物质检查方法研究

目的建立检查苯磺酸氨氯地平有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为甲醇-30 mmol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm。结果所用色谱条件能很好地分离氨氯地平及其降解产物,氨氯地平质量浓度在0.71～3.57μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。结论反相高效液相色谱法专属性强、准确、灵敏,可用于苯磺酸氨氯地平片中有关物质的检查。     

罗红霉素片有关物质检查中包衣材料带入杂质峰的研究

目的:研究罗红霉素片有关物质检查中包衣材料带入的杂质峰.方法:用紫外光谱法及高效液相色谱法对相关材料进行实验研究.结果:包衣材料中邻苯二甲酸二乙酯可在有关物质中带入杂质峰.结论:罗红霉素片有关物质检查应去除包衣.     

甾体激素中有关物质检查方法研究进展

目的对甾体激素中有关物质的检查方法在我国的研究进展进行综述。方法以历版（中国药典）为主线。结合近年国内相关研究文献。对药典中甾体激素的品种、数量和有关物质检查方法进行统计汇总,并对国内研究进展进行了摘要。结果药典检查甾体激素有关物质的历程为：1953年版和1963年版药典没有制定“其他甾体”（有关物质）检查项目。1977年版药典开姑采用TLC法检查“其他甾体”限度．逐步发展到2005年版药典以HPLC法检查“有关物质”为主,HPLC法和TLC法并存的局面。结论应将HPLC和TLC法结合起来,并努力探索新的检测技术,以达到更加全面、准确和清晰地检测有关物质的目的。     

高效液相色谱法检查盐酸洛美利嗪片有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸洛美利嗪片中有关物质的测定方法,以控制其质量。方法:采用高效液相色谱法Shimadzu Vp-ODS C18柱,以甲醇-乙腈-15mol.L-1磷酸二氢钠(pH7.5,2∶2∶1,v/v)为流动相;检测波长220nm。结果:该方法对各种分解产物分离良好,检测限为10ng。结论:该方法简便、快速,适用于盐酸洛美利嗪片中有关物质的检查。     

大环内酯类抗生素有关物质检测方法研究进展

该文对大环内酯类抗生素有关物质的检测方法应用现状进行概述,并分别对目前有关物质检测的常用方法,如薄层色谱法、高效液相色谱法、液质联用技术、毛细管电泳技术等在大环内酯类抗生素有关物质检测中的应用进行综述。     

HPLC法检测抗坏血酸包衣颗粒有关物质

评估抗坏血酸包衣颗粒产品质量的优劣其重量的指标是其有关物质的大小．作者通过查阅有关文献资料，采用高效液相色谱法检测包衣Vc有关物质，并通过降解实验考查了包衣Vc有关物质的变化情况，实验证明该方法简捷、准确，适用于包衣Vc有关物质检测。     

诺氟沙星中有关物质薄层色谱法的改进

诺氟沙星中有关物质薄层色谱法的改进黑龙江省药品检验所１５０００１白政忠，关大卫诺氟沙星的有关物质检查在中国药典（１９９０年版二部）及ＵＳＰ（ＸＸⅡ）中均用薄层色谱法检查，但都存在主斑点拖尾严重、不易掌握等问题。本法使主斑点无拖尾，重现性好，分离度大，...