双标多测法在柏子养心丸5个成分含量测定中的应用

目的:建立柏子养心丸中阿魏酸、桂皮醛、五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素5个成分的双标多测法,验证该方法在柏子养心丸质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.1%醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0～70 min,20%A;70～85 min,20%A→80%A),流速为1 mL·min-1,检测波长335 nm(0～31 min)、285 nm(31～52.5 min)、215 nm(52.5～85 min),柱温35℃。采用6根不同型号的C18色谱柱,测定柏子养心丸5个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取阿魏酸(峰1)、五味子乙素(峰5)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以阿魏酸为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果:双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;桂皮醛、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素相对于阿魏酸的相对校正因子分别为0.2644、0.4062、0.3772、0.3994,其...     

西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分双标多测法的建立

目的:建立同时测定西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西洋参破壁饮片中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd的含量.色谱柱为Agilent5 TC-C18柱;流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液(梯度洗脱);柱温为30℃;流...     

绿梅花中4种成分双标多测法的建立

目的 建立双标多测法同时测定绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种成分含量,更经济高效地控制和评价绿梅花质量。方法 采用高效液相色谱法,流动相以含0.1%甲酸的乙腈溶液为A相,0.1%甲酸溶液为B相,流速1.0 mL·min^–1,检测波长355 nm,柱温25℃。以DRSOrigin软件筛选出绿原酸和金丝桃苷为参照物,采用双标线性校正法预测色谱峰的保留时间,以相对校正因子法测定各成分含量。结果 双标线性校正法预测不同成分保留时间的预测结果准确且优于相对保留时间法;相对校正因子法计算的含量与外标法的结果相对误差均<1%,无明显差异。10批绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量分别为46.18～69.68,3.91～8.00,1.76～3.11,3.21～5.56 mg·g^–1。结论 建立的双标多测法预测待测成分保留时间的结果准确,色谱柱的适用范围广,节省对照品,经济高效;同时也可准确测定各成分含量,为绿梅花多成分质量控制和评价提供新的思路和方法。     

双标多测法同时测定参苏感冒片中8个成分

目的:建立参苏感冒片中3′-羟基葛根素、葛根素、葛根素芹菜糖苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、白花前胡甲素的高效液相色谱双标多测的含量测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.1%磷酸-乙腈为溶液梯度洗脱，流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：283 nm。结果:以葛根素为内参物，参苏感冒片中的3′-羟基葛根素、葛根素芹菜糖苷的相对校正因子为0.853,1.354,以柚皮苷为内参物，芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、白花前胡甲素的相对校正因子为1.181,1.027,1.002,2.188,不同条件下耐用性良好，双标多测与外标一点法所测结果RSD均小于1%,方法可行。结论:建立了双标多测法同时测定参苏感冒片中葛根、陈皮、枳壳、前胡中特征性成分的含量，从而能更充分地控制参苏感冒片的整体质量。     

双标线性校正技术用于天麻多成分色谱峰的定性分析

建立天麻药材中6种成分的高效液相色谱方法,并采用双标线性校正法计算保留时间,考察预测保留时间的准确性和色谱柱符合率,用于辅助色谱峰的定性分析.选用24根不同品牌和型号的C18色谱柱,测定天麻中6种成分的保留时间,计算平均值得到标准保留时间(SRT),以峰3巴利森苷E和峰6巴利森苷A两个成分为参照物,使用双标线性校正法(...     

替代对照品法在中药多指标含量测定中的应用与技术要求探讨

本文分析和归纳了替代对照品法的国内外应用情况及研究中存在的问题,定量方面提出相对校正因子为物质百分吸光系数之比,并以此为基础分析了影响定量准确度的因素,认为波长和对照品为影响定量的关键因素;比较了相对保留时间法和对照提取物定性法等7种定性方法的优缺点;在方法实用性方面,提出色谱仪校正和色谱柱相似度评价等可能的研究方向;为该法的后续研究提供参考。     

一测多评法同时测定小儿金翘颗粒中7种成分的含量

目的:建立同时测定小儿金翘颗粒中7种成分含量的方法。方法:采用一测多评法(QAMS)。色谱柱为Lubex Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为326 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL。以绿原酸为内参物,计算新绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子;考察不同色谱系统、色谱柱、流动相比例、流速、柱温等对相对校正因子的影响,并采用两点校正法结合相对保留时间校正法对各成分进行色谱峰定位。分别按QAMS法和标准曲线法检测7种成分的含量,并进行比较。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C检测质量浓度的线性范围分别为9.27～92.70、37.36～373.60、13.02～130.20、7.15～71.50、4.56～45.60、6.32～63.20、14.69～146.90μg/mL(r≥0.999 7);定量限分别为1.38、1.41、1.40、1.99、1.10、1.17、1.10 ng,检测限分别为0.41、0.42、0.42、0....     

基于一测多评法的缘毛紫菀多成分含量测定及质量评价

建立测定缘毛紫菀(Aster souliei Franch.)多成分的一测多评法。采用超高效液相色谱法,以绿原酸为内参物,建立新绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、槲皮素、芹菜素、山柰酚10个成分的相对校正因子,并同时采用外标法与一测多评法测定各成分的含量,建立线性回归模型。采用系统聚类分析和正交偏最小二乘法-判别分析对23批缘毛紫菀进行质量评价。结果表明:各校正因子重复性良好,一测多评法测得23批缘毛紫菀中新绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、槲皮素、芹菜素、山柰酚的平均含量为0.165、0.234、6.115、0.478、0.484、3.359、1.382、0.210、0.172和0.057 mg·g^-1;外标法测得平均含量为0.163、0.235、6.172、0.479、0.483、3.343、1.413、0.207、0.171和0.056 mg·g^-1,两种方法各成分含量无显著性差异。聚类分析和正交偏最小二乘法-判别分析结果显示23批缘毛紫菀可以聚为两类,这两类差异主...     

一测多评法测定杜麻颗粒中5种成分的含量

目的建立杜麻颗粒中香豆酸、绿原酸、金丝桃苷、异槲皮素、香豆素5种成分一测多评的含量测定方法。方法以绿原酸为指标,建立该成分与香豆酸、金丝桃苷、异槲皮素、香豆素的相对校正因子,通过相对校正因子计算各成分的质量浓度,同时对10批杜麻颗粒一测多评计算值与外标法实测值进行比较。结果建立了杜麻颗粒中5种成分一测多评法的含量测定方法,10批样品中各成分计算值与实测值之间无显著性差异(P>0.05)。结论同时测定杜麻颗粒中5种成分的一测多评法方法可靠,结果准确,可用于控制杜麻颗粒的质量。     

一测多评法同时测定祛痰止咳颗粒中7种成分的含量

建立同时测定祛痰止咳颗粒中芹菜素-7-葡萄糖醛酸、槲皮苷、芫根苷、木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素7种成分含量的一测多评法。采用Agilent EC-C18 (150 mm×4.6 mm, 4μm)色谱柱,以甲醇-0.15%磷酸(梯度洗脱)为流动相,检测波长为338 nm,以芹菜素为内参物,分别建立6种成分的相对校正因子,并采用两点校正法结合相对保留时间法对各成分进行色谱峰定位。分别按一测多评法和外标法检测7种成分的含量,并进行比较。上述6种成分的相对校正因子分别为芹菜素-7-葡萄糖醛酸1.762 8、槲皮苷2.310 4、芫根苷1.898 4、木犀草素1.282 8、羟基芫花素1.191 3、芫花素1.066 9,在不同色谱条件下其相对校正因子的RSD均小于3%。采用两点校正法结合相对保留时间法能准确定位各成分色谱峰,预测保留时间与实际保留时间非常接近。10批样品一测多评计算结果与外标法测定结果之间的相对误差在-5%～5%。一测多评法操作简便,经济实用,结果准确,可应用于祛痰止咳颗粒中7个成分的含量测定。     

一标多测法同时测定注射用丹参多酚酸中5种成分的含量

目的 建立一标多测法(quantitative analysis of multi-components with single-marker, QAMS)测定注射用丹参多酚酸中5种成分的含量。方法 采用HPLC法，Agilent C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-体积分数0.05%磷酸水溶液为流动相等度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃。以丹酚酸B为参照物，建立其与丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸Y的相对校正因子，利用一标多测法计算5种成分的含量，同时与外标法测定结果进行对比，考察一标多测法的可行性和适用性。结果 在一定的线性范围内，一标多测法的相对校正因子重复性好，两种方法计算得到的3批样品中5种成分的含量无明显差异。结论 HPLC结合一标多测的方法，可为注射用丹参多酚酸的质量控制提供参考。     

一测多评法同时测定葆肾合剂中5种成分的含量

目的 建立一测多评(QAMS)法同时测定葆肾合剂中绿原酸、咖啡酸、薏苡素、鞣花酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷5种成分的含量.方法 选取Waters XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B),梯度洗脱.以绿原酸为内参物,建立相对校正因子,计算其含量,比较外标...     

一标多测法同时测定参苓白术颗粒中5种成分的含量

目的 建立参苓白术颗粒中甘草苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸铵5种成分的含量测定方法.方法 方法:采用超高效液相色谱-蒸发光检测器(UPLC-ELSD)联用的方法,以甘草苷为参照物,建立其与人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸铵之间的相对校正因子;采用外标法测定甘草苷的含量,通过...     

一测多评法同时测定青皮中5种成分的含量

目的：引入一测多评（QAMS）的概念,建立QAMS法以同时测定青皮中5种黄酮类成分的含量。方法：采用UPLC法,乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱;检测波长为275 nm;柱温为40℃;进样量为1μL;体积流量为0.3 mL/min。设定内参照物为橙皮苷,计算其与辛弗林、芸香柚皮苷、川陈皮素和橘皮素的相对校正因子,并在多品牌的色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果：辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素在各自规定的浓度范围内呈良好线性关系（r>0.999 0）;5种成分的平均加样回收率分别为101.05%(RSD2.82%)、96.01%(RSD 2.92%)、96.93%(RSD 1.73%)、94.01%(RSD 2.78%)、103.86%(RSD 2.00%);相对校正因子分别为13.99、1.33、0.76、0.58。一测多评法计算10批青皮中5种成分的含量与外标法测定值间均无明显差异。结论：建立的QAMS法同时测定青皮中5种黄酮类成分的含量简单可行、结果准确,可对青皮药材的验收及质量控制提供参考。     

一测多评法同时测定金花清感颗粒中6种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定金花清感颗粒中黄芩苷、绿原酸、芒果苷、汉黄芩苷和甘草酸铵的含量.方法:采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长327、254和277 nm...     

一测多评法同时测定金银花标准汤剂中7种成分的含量

目的 采用一测多评法同时测定金银花标准汤剂中7种成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C）的含量。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行HPLC测定,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为327 nm。以绿原酸为内标物,建立与其余6种成分的相对校正因子,实现一测多评,考察校正因子的重现性。结果 一测多评法测得的金银花标准汤剂中7种成分含量,与外标法测定结果相比较,2组数据无显著性差异。结论 所建立的一测多评法方便、准确、重现性好,可用于金银花标准汤剂的质量评价。     

一测多评法同时测定保肝丸中 4个指标性成分的含量

目的建立一种一测多评法(QAMS)同时测定保肝丸中芍药苷、黄芩苷、五味子醇甲、大黄素 4种指标性成分含量的方法,为其质量控制提供依据。方法采用依利特 Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈和 0.01%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为 1.0 mL/min;柱温为 30 ℃;检测波长分别为 230 nm(芍药苷)、 280 nm(黄芩苷),254 nm(五味子醇甲、大黄素);以黄芩苷为内参物,建立其与芍药苷、五味子醇甲、大黄素之间的相对校正因子(fk/m);采用外标法计算保肝丸中黄芩苷的含量,通过 fk/m计算芍药苷、五味子醇甲、大黄素的量,并将 QAMS测定的结果与外标法测定的结果进行比较分析。结果芍药苷、黄芩苷、五味子醇甲、大黄素在一定范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重现性等均符合方法学要求;在线性范围内,芍药苷、五味子醇甲、大黄素与黄芩苷之间的 fk/m分别为 1.42、0.344、0.332,且重现性良好; QAMS计算得到的各成分含量与外标法无明显差异,说明实验所得校正因子可信。结论所建立的 QAMS可作为保肝丸的质量控制方法。     

基于HPLC指纹图谱及双标多测法的四妙丸质量评价研究

目的:建立四妙丸指纹图谱,并采用化学计量学方法和双标多测法对四妙丸进行质量评价研究。方法:采用HPLC法,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL·min^-1,检测波长为327 nm(0～17 min)、284 nm(18～30 min)、340 nm(31～92 min),柱温为30℃。建立四妙丸指纹图谱,使用化学计量学分析进行初步质量评价,再测定四妙丸中8个特征峰在12根不同型号的C₁₈色谱柱上的实际保留时间,双标化合物选定为绿原酸(峰4)和小檗碱(峰14),采用双标线性校正(LCTRS)法预测8个特征峰的保留时间,并在1根未知色谱柱上进行方法验证。再以小檗碱为参照峰,计算绿原酸、黄柏碱的相对校正因子,对各成分进行定量,并将所得结果与外标法进行比较。结果:13批次四妙丸样品选定16个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,经化学计量学分析初步评价其质量;进一步选择采用对照品法归属的8个特征色谱峰进行LCTRS法定性分析。结果表明,LCTRS法预测保留时间的正确率更高(100%),其预测保留时间的准确度优于相对保留时间(RRT)法;...     

高效液相色谱一测多评法同时测定小儿咳嗽宁糖浆中 8 种成分含量

目的:建立小儿咳嗽宁糖浆中桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素 8 个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)定量控制方法。 方法:采用 Ultrasil C18 色谱柱,流动相为乙腈(A)-1 mL/ L 冰醋 酸,流速为 1. 0 mL/ min 进行线性梯度洗脱,检测波长分别为 280 nm(桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷和汉黄芩苷)和 321 nm(白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素),柱温为 25 ℃ 。 以黄芩苷为参照物,建立其他 7 个成分的相对校正因 子,计算桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素含量。 结果:桑皮苷 A、桑辛 素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素分别在 0. 79 ~ 19. 75、0. 56 ~ 14. 00、0. 38 ~ 9. 50、26. 55~663. 75、4. 66~116. 50、5. 87~146. 75、1. 71~ 42. 75 和 2. 39 ~ 59. 75 μg / mL 范围内与峰面积线性关系良好,各组分 低、中、高浓度的平均加样回收率为 96. 83% ~100. 14%,相对标准偏差(RSD)均≤1. 42%(n = 9),HPLC-QAMS 法计算结果与外 标法(ESM)实测结果无明显差异。 结论:HPLC-QAMS 法为小儿咳嗽宁糖浆提供了一个快捷可行的多指标同步质量评价模式。