清脑片中盐酸吡硫醇及地西泮的含量测定

目的建立清脑片中主要成分盐酸吡硫醇及地西泮含量测定的方法.方法色谱柱为WatersNova-PakC18(4μm,3.9mm×150mm),流动相甲醇∶水∶三乙胺∶冰醋酸(65∶35∶0.2∶0.15),流速0.6ml/min,检测波长230nm.结果盐酸吡硫醇浓度为16～400μg/ml,地西泮浓度2～50μg/ml,峰面积(A)与浓度(c)均呈良好的线性关系,回归方程分别为c=9.962×10-5A+0.831(r=0.9999)及c=2.583×10-5A+0.175(r=0.9998).平均回收率分别为99.36%,RSD=1.08%(n=6)及99.28%,RSD=1.34%(n=6).结论本法操作简便,重复性好,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

盐酸吡硫醇粉针剂在四种输液中的稳定性

目的：考察盐酸吡硫醇在0．9％NaCl、5％GS、10％GS、5％GNS中的稳定性，判断其与发生静脉炎的相关性。方法：用上述4种溶剂配制浓度为0．04％的盐酸吡硫醇溶液。常温下放置0、0．5、1、2、4、6、8h，采用HPLC法测定其含量。结果：盐酸吡硫醇以上述4种输液稀释，并在常温下放置8h含量无变化。结论：盐酸吡硫醇与上述输液配伍，8h内含量稳定，与静脉炎发生无直接关系。     

高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮的血药浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度的方法.方法:以卡马西平为内标,血浆样品用醋酸乙酯萃取,采用Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)分析.流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 6.5)(42:58),流速1.2 mL·min-1,检测波长229 nm,柱温35℃.结果:本法在0.025～4.0 mg·L-1间线性关系良好,γ=0.999 9,RSD为2.08%,(n=6),最低检测质量浓度为0.02 mg·L-1.日内、日间精密度RSD均小于10%,低、中、高浓度的提取回收率均大于99%(n=5).结论:此方法灵敏度高、重复性好,尤其适用于临床治疗合并用药时的药物浓度监测.     

HPLC法测定注射用盐酸吡硫醇中有关物质的含量

目的 建立注射用盐酸吡硫醇中有关物质的HPLC测定方法.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-三乙胺(20∶ 80∶ 0.1)(以磷酸调pH至5.0)为流动相,检测波长295 nm.结果 在选定的色谱条件下,20 min内注射用盐酸吡硫醇中有关物质与盐酸吡硫醇能较好的分离.结论 本法简便,专属性强,适用于注射用盐酸吡硫醇中有关物质的检查.     

高效液相色谱法测定盐酸雷洛昔芬含量

目的用高效液相色谱法测定盐酸雷洛昔芬的含量。方法采用ODS柱 ,流动相为乙腈 0 0 1mol/L十二烷基硫酸钠溶液 (体积比 5 5∶4 5 ,冰醋酸调节 pH值至 4 0 ) ,在波长2 86nm检测。结果测定了盐酸雷洛昔芬的含量 ,平均含量为 99 9% (RSD =0 4 6 % ,n =3)。样品进样量在0 5～ 2 5 μg内 ,与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为 :A =-0 31 + 2 0 3 0 3·W ,r =0 9997。结论本测定方法灵敏、准确 ,重现性好 ,适用于盐酸雷洛昔芬及其制剂的常规分析。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度

目的建立以高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮血药浓度的方法。方法色谱柱为HypersilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(40∶60,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为229nm,血样用二氯甲烷萃取。结果线性浓度范围为25～4000ng/ml(r=0.9998,n=8),最低检测浓度为25ng/ml;高、中、低3种浓度的提取回收率分别为(73.33±1.22)%、(76.92±6.57)%、(84.50±3.40)%,方法回收率分别为(103.26±3.31)%、(97.31±9.07)%、(99.61±6.48)%;日内RSD<4.30%,日间RSD<8.17%(n=25)。结论本法能够满足盐酸吡格列酮血药浓度测定及人体药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片含量

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片的含量.方法:Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50:50),流速0.9 ml·min-1,检测波长290nm.结果:盐酸普萘洛尔在50.7～405.9μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD=0.92%(n=9).结论:本方法简单、快速、结果可靠.     

高效液相色谱法测定盐酸达克罗宁乳膏含量

目的:建立盐酸达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁含量测定的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0．02 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3．0)(60:40),检测波长为282 nm,流速为0．9 ml·min-1。结果:盐酸达克罗宁浓度在9．98-49．90 mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0．999 9),平均回收率为98．55％(RSD％为1．19％)。结论:本法简便、快捷,结果准确,适用于该制剂的质量分析检验。     

用高效液相色谱法测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量

目的建立测定注射用盐酸阿糖胞苷含量的方法。方法采用C1 8柱 ,磷酸盐缓冲液 甲醇 (90∶10 )为流动相 ,用高效液相色谱法测定盐酸阿糖胞苷的含量。结果浓度在 10～ 2 5 μg ml范围内 ,线性良好 ,r=0 .9997;方法平均回收率为 99.9% ,RSD为 0 .6 2 %。结论分析方法可行 ,准确度高 ,可用于注射用盐酸阿糖胞苷的含量测定     

高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱片中盐酸麻黄碱的含量

本文采用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量,以苯巴比妥为内标,以磷酸二氢钾（０．０５ｍｏｌ／Ｌ－甲醇（５３：４７）为流动相,检测波长在２５７ｎｍ,在６．０９４μｇ～３６．５６６μｇ范围内有良好的线笥关系,ｒ＝０．９９９９,回收率为１００．３３％ （ｎ＝８）,ＲＳＤ为１．０％。     

盐酸吡硫醇脂质体在大鼠体内药动学研究

目的 研究盐酸吡硫醇脂质体注射液在大鼠体内的药动学行为,并与盐酸吡硫醇注射液进行比较,评价盐酸吡硫醇脂质体药动学特征。方法 采用大鼠股静脉给药,眼眶取血,UPLC/MS/MS法测定大鼠血浆中盐酸吡硫醇的浓度,运用MasslynxTM NT4.1软件进行数据采集;运用QuanLynxTM program进行数据分析。结果 脂质体及溶液剂的AUC0-t分别为（1817.093±197.832）、（2592.349±303.194）μg/(L?h);Cmax分别为（6080.502±549.12）、（9525.987±531.813）μg/L;t1/2分别（1.512±0.387）、（0.732±0.388）h。两制剂的药时过程均符合三隔室模型,两者药动学行为相似。结论 运用DAS2.0进行生物等效性评价,脂质体组与溶液剂组药动学参数均在等效置信区间内,两制剂生物等效。     

盐酸吡硫醇无痛型注射液的制备

目的研制盐酸吡硫醇无痛型注射液以降低或消除其静注时产生的刺激性。方法利用二价金属离子对盐酸吡硫醇结构的掩蔽作用,制成无痛型注射液。采用小鼠抓挠试验、大鼠舔足试验和大鼠尾静脉刺激性试验等动物试验模型对无痛型注射液的减少刺激性的效果进行评价。结果3种动物试验模型显示分别采用Ca2+和Mg2+做掩蔽剂,两者与盐酸吡硫醇最佳摩尔比为1∶2时,减痛效果最好,刺激性可以降低50%以上。结论二价金属离子Ca2+和Mg2+均对盐酸吡硫醇中巯基起掩蔽作用,可降低盐酸吡硫醇的刺激性。     

用正交法考察注射用盐酸吡硫醇在输液中的稳定性

目的考察注射用盐酸吡硫醇在几种输液中的稳定性。方法用正交设计法,以盐酸吡硫醇的稳定性为考察指标,以浓度、温度、时间、输液种类为可变因素,选用L9（3^4）表进行实验,用紫外分光光度法测定其含量。结果浓度、温度、时间、输液种类对盐酸吡硫醇的稳定性差异无显著性。结论在低温（4±1）℃、常温（20±1）℃、高温（37±1）℃下,注射用盐酸吡硫醇与各输液均可配伍使用。     

高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸限量

目的:建立高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及杂质对氨基苯甲酸的限量。方法:采用 hypersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以缓冲液[0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-0.0025 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠(1:1,用磷酸调节 pH 至3.0)]-乙腈(90:10)为流动相;检测波长为283 nm;柱温40℃;流速1 mL·min~(-1),同时应用对氨基苯甲酸与盐酸普鲁卡因含量比为1.2%时的峰面积比值作为对氨基苯甲酸检查限量值。结果:盐酸普鲁卡因及对氨基苯甲酸线性范围分别为0.0125～0.125 mg·mL~(-1)(r=0.9998)和0.2～2μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率分别为102.3%,102.5%;对氨基苯甲酸杂质限量值为1.865%。结论:本测定方法简便、快速,结果准确,可用于同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸杂质限量。     

高效液相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量

目的 建立盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量测定方法.方法 色谱柱为Hibar C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.3％四丁基氢氧化铵溶液(pH=4.0)-水-乙腈(18∶45∶37),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL.样品经稀释后加醋酸铜溶液7mL,直接进样分析.结果 依地酸二钠浓度在6.960-116.1μg·mL-1线性关系良好(r=0.9999);检出限为0.46 μg· mL-1;样品平均回收率(n=9)为101.3％.结论 本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量测定.     

HPLC法测定盐酸甲氧氯普胺注射液中甲氧氯普胺的含量

目的采用高效液相色谱测定盐酸甲氧氯普胺注射液的含量。方法采用C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-乙腈-醋酸盐缓冲液（pH=4,含0.1%三乙胺）（10∶15∶75）为流动相;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长为273 nm;柱温：40℃;进样量：20μl。结果在该色谱条件下,甲氧氯普胺在17.00-170.00 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9（n=8）,平均回收率99.9%（n=9）。结论所建立的方法灵敏、准确、简便,可作为盐酸甲氧氯普胺注射液的含量测定方法。     

HPLC法测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质

目的:建立同时测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质的 HPLC 方法。方法:采用 Agilent 1100型高效液相色谱仪,以 Waters ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-5 mmol·L~(-1)戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节 pH 至2.8)(7:93),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:280 nm,进样量:40μL。结果:盐酸阿糖胞苷浓度在9.983～199.7μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;加样半均回收率(n=9)为100.5%;测定盐酸阿糖胞苷的最小检出量为0.33 ng。结论:本方法准确可靠,专属性强,灵敏度高,可用于盐酸阿糖胞苷的质量控制。