南北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的:采用HPLC-ELSD法分别建立南、北柴胡的指纹图谱,并进行真伪鉴别。方法:样品的甲醇提取液采用TOSOH TSKgel ODS-100V C18(4.6mm×15cm,5μm)色谱柱分析,乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min柱温:25℃,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD)。并对结果进行相似度评价和主成分分析。结果:建立了含有11个共有峰的北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱和含有14个共有峰的南柴胡HPLC-ELSD指纹图谱。伪品的相似度低,可以通过指纹图谱进行真伪鉴别。结论:该方法能快速可靠的鉴别和区分南、北柴胡,可以用于柴胡的质量控制。     

硫酸核糖霉素分子式中硫酸数目的确定及控制方法的比较

目的：为了确定硫酸核糖霉素分子式中硫酸的数目,并选择适合的方法控制其硫酸盐的含量。方法：建立了高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）对硫酸核糖霉素的硫酸盐（SO4）含量进行测定,并开发出了同样适用的离子色谱电导法（HPIC-CD）进行结果比对。同时采用《中国药典》方法测定硫酸核糖霉素的酸碱度。结果：HPLC-ELSD法,硫酸盐（SO4）在15～250 μg·mL-1范围内线性良好,检测限和定量限分别为0.16 μg和0.25 μg,回收率为101.1%;HPIC-CD法,硫酸盐（SO4）在20～180 μg·mL-1范围内线性良好,检测限和定量限分别为0.17 ng和0.50 ng,回收率为99.8%。结论：两种硫酸盐测定方法,专属性强,灵敏度高,重复性好,测定结果无显著性差异,分子式中硫酸的数目约为1.5,进一步发现,硫酸盐含量和溶液pH值呈显著负相关,并具有一定的线性关系,酸碱度检查可以控制硫酸盐的含量。     

河南不同产地商陆药材质量分析

目的:对河南不同产地商陆药材化学成分、酸不溶性灰分及指纹图谱进行分析,为商陆药材的开发利用、质量标准的制定提供参考依据。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴定;HPLC-ELSD测定商陆皂苷甲含量,流动相甲醇-0.4%冰乙酸(30∶70),流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,蒸发光散射检测器检测,气体流速2.0 L·min~(-1),漂移管温度90℃,记录时间20 min,进样量20μL。指纹图谱采用HPLC-ELSD法,梯度洗脱,气体流速2.0 L·min~(-1),漂移管温度105℃。结果:不同产地商陆中商陆皂苷甲含量存在差异,其中济源、西峡、鲁山产商陆中商陆皂苷甲的含量较高,在1.29%~3.52%。酸不溶性灰分均合格。指纹图谱标出9个共有峰,以峰7(商陆皂苷甲)为参照峰。结论:该研究结果可作为制定商陆质量标准的参考依据。     

HPLC-ELSD法测定黄芪中四种皂苷类成分的含量

目的:探讨蒸发光散射检测器高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定黄芪中四种皂苷类活性成分含量的可行性。方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L/min,载气流速1.2 L/min,漂移管温度105℃。结果:黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量分别为4.40 mg/g、0.28 mg/g、1.42 mg/g、1.31 mg/g,四种皂苷分别在0.476~5.712μg、0.139~8.340μg、0.434~6.944μg、0.392~4.704μg范围内呈线性关系,精密度实验RSD分别为2.25%、0.81%、2.52%、2.31%,平均回收率分别为101.84%、98.96%、103.27%、100.35%。结论:该方法快速、准确,适用于黄芪四种皂苷类成分的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定消癌平注射液中牛奶菜醇和果糖含量

目的：建立HPLC-ELSD法测定消癌平注射液中牛奶菜醇和果糖的含量。方法：采用COSMOSIL Sugar-D糖分析专用柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-水（80∶20）为流动相,ELSD漂移管温度：100℃,氮气流量：2.5 L·min-1。结果与结论：牛奶菜醇和果糖在标准曲线范围内有较好的线性关系（r>0.9994）。本法简便、准确,为消癌平注射液中大极性成分的质量控制提供了依据。     

不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ含量的比较与分析＊

目的：采用HPLC-ELSD法测定了16批不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量。方法：使用DIKMA Diamonsil C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速：1 mL·min-1,柱温：30℃。ELSD检测器参数：漂移管温度90℃,空气流量2.8 L·min-1。采用SPSS 16.0进行聚类分析。结果：黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ在进样量分别为0.0932-1.02μg（r =0.9995）,0.789-8.78μg（r =0.9997）,0.506-3.13μg（r =0.9996）,0.0161-1.38μg （r =0.9992）范围内,平均回收率分别为97.55%、98.61%、99.68%、98.58%,RSD分别为1.2%、1.3%、1.3%、1.2%。聚类分析结果表明,单一采用黄芪甲苷为指标的聚类分析无法区分各省份蒙古黄芪,而同时采用4种皂苷含量为指标,可将不同省份蒙古黄芪明显区分开。结论：本方法简单、快捷、准确,能够更加直接地反映出不同产地蒙古黄芪原药材的质量状况,为蒙古黄芪药材的质量控制研究提供了新思路。     

基于HPLC指纹图谱的浙贝母质量评价

目的:建立浙贝母药材HPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法。方法:Welch Xtimate^TM C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(氨水调pH至10.0),梯度洗脱;流速0.8 mL·min^-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器。利用化学计量学方法,包括相似度分析、聚类分析、主成分分析,对色谱数据进行分析。结果:该方法精密度、稳定性、重复性良好。测定了16批浙贝母药材,提取7个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对所收集的16批样品进行系统比较与归类,16批样品分为2类。结论:该法重复性好,简便可靠,可以为浙贝母的质量控制和评价提供依据。     

不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ含量的比较与分析

目的：采用HPLC-ELSD法测定了16批不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量。方法：使用DIKMA Diamonsil C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,柱温：30℃。ELSD检测器参数：漂移管温度90℃,空气流量2.8 L·min^-1。采用SPSS 16.0进行聚类分析。结果：黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ在进样量分别为0.093 2-1.02 μg（r = 0.999 5）, 0.789-8.78 μg（r = 0.999 7）, 0.506-3.13 μg（r = 0.999 6）,0.016 1-1.38 μg（r = 0.999 2）范围内,平均回收率分别为 97.55%、98.61%、99.68%、98.58%,RSD分别为1.2%、1.3%、1.3%、1.2%。聚类分析结果表明,单一采用黄芪甲苷为指标的聚类分析无法区分各省份蒙古黄芪,而同时采用4种皂苷含量为指标,可将不同省份蒙古黄芪明显区分开。结论：本方法简单、快捷、准确,能够更加直接地反映出不同产地蒙古黄芪原药材的质量状况,为蒙古黄芪药材的质量控制研究提供了新思路。     

中药茺蔚子炮制工艺优化的研究

目的：改进中药茺蔚子的炮制工艺,考察影响中药茺蔚子的炮制因素。方法设计正交试验,考查中药茺蔚子的酒炒工艺,并对其进行多因素分析。考察标准以茺蔚子中盐酸水苏碱为指标,采用高效液相色谱结合蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)对其进行含量测定,采用方差分析等统计学方法分析数据,找出最佳的优化方案。结果水煎煮提取的最佳工艺为A1B3C3,即加水煎煮3次,第1次加8倍量水,浸泡1 h,煎煮1.5 h;第2次加6倍量水,煎煮1.5 h,第3次加6倍量水,煎煮1.5 h,滤过,合并滤液。炮制最佳工艺为A3B2C1D3,即使用25%加酒量浸润茺蔚子药材10 min后,将其在150℃下炒制5 min后即得。结论炮制的方法直接影响中药茺蔚子中盐酸水苏碱的含量,本研究为改进中药茺蔚子的最佳炮制工艺提供了参考依据。     

一测多评法测定芪白平肺颗粒中8种皂苷类成分

目的建立一测多评法(QAMS)测定芪白平肺颗粒中8种皂苗成分的分析方法。方法以芪白平肺颗粒为研究对象,以人参皂苷Rb_1为内参物,计算人参皂苷Re、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、黄芪甲苷、人参皂苷Rd与人参皂苷Rb_1的相对较正因子(f),通过f计算芪白平肺颗粒中7种成分,并在10批芪白平肺颗粒中进行验证,比较该方法与外标两点法测定结果的相似度。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Rb2、Rd、黄芪甲苷分别在进样量为0.416 0~4.992、0.315 4~3.785 2、0.259 6~3.115、0.385 2~4.622、0.222 8~2.674、0.193 2~2.318、0.183 5~2.202、0.574 6~6.895μg线性关系良好,f值分别为1.244、1.075、1.133、1.090、1.071、1.070、0.967,且在不同条件下重复性良好。QAMS法的计算结果与外标两点法的测定结果无显著性差异,再验证结果也无显著性差异,实验所得的f值可信。结论建立的QAMS可以准确、快速地实现芪白平肺颗粒中多种皂苷类成分的定量测定。