HPLC法同时分析测定妇炎康复片中4个生物碱成分

目的探讨同时分析测定妇炎康复片中4个生物碱成分(槐定碱、苦参碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的方法。方法色谱柱为安捷伦ZORBAX SB-C_(18)(4.6×250 mm,5μm);以0.05 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3.0)水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~5 min,5%B;5~30 min,5%B至30%B;30~50 min,30%B);柱温35℃;检测波长0~25 min、220 nm(测定槐定碱和苦参碱),25~50 min、270 nm(测定盐酸巴马汀和盐酸小檗碱);进样量5μl。结果槐定碱、苦参碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为20.32~406.4μg(r=0.999 7)、20.11~402.2μg(r=0.999 8)、10.43~20.86μg(r=0.999 6)、20.35~407.0μg(r=0.999 5),平均加样回收率(n=6)分别为97.3%、98.0%、97.2%和97.6%,RSD分别为1.4%、0.78%、1.3%和1.5%。结论该方法简便准确,为评价和监控妇炎康复片的质量提供了可靠的方法。     

黄连饮片标准汤剂的制备及质量标准分析

目的:制备黄连饮片标准汤剂并建立其质量标准,为黄连配方颗粒的制备及其质量标准的建立提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则制备黄连饮片标准汤剂,计算表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的转移率和饮片出膏率,建立黄连饮片标准汤剂的质量标准。流动相乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH 3.0),柱温30℃,流速1 mL·min~(-1),检测波长225 nm。结果:黄连饮片中表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的转移率范围分别为79.3%~111.9%,54.6%~76.2%,45.7%~70.7%和43.5%~64.4%,出膏率范围17.1%~22.3%,14批黄连饮片标准汤剂特征图谱中有7个共有峰,其相似度均0.999。结论:该研究建立的质量评价方法精密度和重复性良好,指纹图谱相似度高,适用于黄连饮片标准汤剂的质量评价。     

黄柏炮制前后生物碱和柠檬苦素类成分的变化研究

目的分析黄柏在不同温度下进行模拟炮制后,不同炮制品中主要化学成分的变化情况,为解析黄柏不同炮制品的科学内涵提供参考依据。方法采用高效液相色谱法检测黄柏不同炮制品中生物碱类成分小檗碱、小檗红碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀和柠檬苦素类成分黄柏内酯、黄柏酮。生物碱类成分检测的色谱条件为Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸水(50∶50)(每100 m L 0.1%磷酸水加十二烷基硫酸钠0.4 g);检测波长:284 nm;体积流量:1m L/min;柱温:35℃;进样量:3μL。柠檬苦素类成分检测的色谱条件为Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–水–磷酸(45∶55∶0.2);检测波长:210 nm;体积流量:1 m L/min;柱温:35℃;进样量:10μL。结果直接烘制品、水润烘制品、酒润烘制品、盐水润烘制品在最佳炮制温度160℃下,总生物碱的质量分数分别为3.009 6%、2.993 1%、3.989 6%、4.537 9%,其中酒润烘制品和盐水润烘制品均较生品3.528 2%高,提示黄柏经辅料炮制后有利于生物碱类成分的溶出,且增加溶出率的是辅料盐和酒,而非水。当炮制温度达到160℃以上时,在相应炮制温度下的直接烘制品和水润烘制品中柠檬苦素类成分质量分数未见明显差异,酒润烘制品和盐水润烘制品随着温度的升高其质量分数相差较大,提示水对黄柏炮制过程中的柠檬苦素类成分基本没有影响,酒、盐炮制具有影响。结论黄柏经炮制后生物碱类和柠檬苦素类成分会发生量变和质变,辅料和温度对其成分的变化有直接的影响,本研究可为黄柏炮制后药性发生改变与其化学成分的变化具有相关性提供参考和依据。     

壳寡糖促进岩黄连总碱提取物中原小檗碱型生物碱成分肠道吸收的研究

目的 :考察壳寡糖对岩黄连总碱提取物中原小檗碱型生物碱活性成分肠道吸收的促进作用. 方法 :采用大鼠在体肠单向灌流模型,研究添加不同浓度壳寡糖后岩黄连总碱中脱氢卡维丁、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的吸收动力学参数变化,评价壳寡糖对药物成分肠道吸收的促进作用. 结果 :壳寡糖的浓度对3个活性指标成分在大鼠肠道的吸收速率常数(K_a)和有效渗透系数(P_eff)具有不同程度的影响,在0.5%壳寡糖溶液中活性指标成分的K_a和P_eff增加明显,呈现较强的吸收促进作用. 结论 :壳寡糖对岩黄连生物碱中原小檗碱型生物碱活性成分的肠道吸收有一定促进作用.     

数码扫描薄层色谱影像直接测定黄连提取物中4种生物碱含量

目的建立直接数码扫描薄层色谱的影像,利用计算机软件测定黄连提取物中巴马汀、小檗碱、表小檗碱、黄连碱含量的新方法。方法薄层色谱的制备:硅胶高效薄层板;展开剂为乙酸丁酯∶甲醇∶异丙醇∶氨水(25%~28%)=5∶2∶1.5∶1.2;定量操作获得荧光薄层色谱经摄像获取色谱的影像,经专业软件数码扫描,替代常规薄层色谱需采用薄层扫描仪定量的测定方法,利用获取的色谱中小檗碱、巴马汀、表小檗碱、黄连碱斑点的积分值,直接外标法同时测定含量。结果经精密度、准确度、重复性测试,结果符合方法学验证的技术要求。与液相色谱测定的数据比较完全具有可比性。结论用自编计算机软件(‘digiscan’)作为虚拟扫描仪进行数码扫描薄层色谱的影像(薄层色谱视觉数据的永久记录),通用软件Origin Pro积分,外标法计算含量,不需要昂贵的薄层色谱扫描仪,即可进行含量测定,通过黄连提取物中4种生物碱的含量测定,证明这一替代方法用于中药有效成分含量测定的可行性。本法最大优点是不需要昂贵的薄层扫描仪,依靠软件操作,薄层色谱的影像可长期保存,测定不受时间和地点的限制,检测成本效益高。符合中药指标成分含量测定的需求,有推广应用的价值,尤其适合生产企业的全程检验、新药研发过程检验及市场商品的检验。     

黄柏及其不同炮制品的HPLC指纹图谱分析

目的:建立黄柏生品、酒炙品和盐炙品的HPLC指纹图谱,比较不同产地黄柏及其炮制品指纹特征的差异。方法:采用HPLC比较10批黄柏生品、酒炙品和盐炙品的指纹图谱,流动相乙腈(A)-水(含0.3%磷酸和0.3%二乙胺,B)梯度洗脱(0~10 min,10%~14%A;10~20 min,14%~25%A;20~45 min,25%A;45~50 min,25%~65%A;50~55 min,65%~70%A;55~60 min,70%~75%A;60~70 min,75%~100%A),流速0.8 m L·min-1,柱温40℃,检测波长284 nm,分析时间70 min。结果:酒黄柏、盐黄柏与生黄柏的指纹图谱基本一致,但各成分间的相对含量存在差异,对其中的绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯进行了归属。10批黄柏生品、酒炙品和盐炙品共有模式色谱峰相似度均0.9。结论:建立的指纹图谱具有很好的精密度、重复性和稳定性,可作为黄柏及其炮制品质量评价的依据。     

香连丸中生物碱类成分的溶出行为及影响因素分析

目的:建立香连丸中生物碱类成分的溶出度测定方法,揭示其体外溶出行为及影响因素。方法:采用HPLC测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量,流动相乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(30∶70),检测波长350 nm。通过小杯法检测香连丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀在不同溶出介质p H和体积、搅拌桨转速条件下的溶出曲线。运用Origin Pro 8.0软件对溶出曲线进行威布尔分布(Weibull)模型拟合,计算T50(溶出50%所用时间)和Td(溶出63.2%所需时间)等溶出度参数。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的溶出曲线均可采用Weibull方程成功拟合。2种成分在p H 1.0介质中溶出快而完全,且随p H升高,溶出减慢且溶出率降低,当p H 6.8,7.8时,2种成分的累积溶出率均50%。随搅拌桨转速增加,2种成分的T50和Td均略有降低;溶出介质体积在100~250 m L时,2种成分的T50和Td均无明显差异。在相同溶出条件下,盐酸巴马汀的T50和Td均小于盐酸小檗碱。结论:溶出介质p H对香连丸中生物碱类成分溶出有显著影响,搅拌桨转速对溶出速率有一定影响,介质体积则无明显影响。盐酸巴马汀的溶出略快于盐酸小檗碱。     

HPLC法同时测定消结安胶囊中4种成分

目的建立HPLC法同时测定消结安胶囊(连翘、益母草、鸡血藤等)中4种成分的含有量。方法该药物三氯甲烷提取液的分析采用Diamond C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钠(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm;柱温30℃。结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷、芦丁分别在0.033 7~0.337 2μg(r=0.999 1)、0.054 8~0.548 3μg(r=0.999 0)、0.025 9~0.258 8μg(r=0.999 2)、0.008 4~0.084 2μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.8%(RSD=1.3%)、99.8%(RSD=0.7%)、98.8%(RSD=1.3%)、96.8%(RSD=1.0%)。结论该方法灵敏准确,可用于消结安胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定夏天无胶囊中原阿片碱、盐酸巴马汀和比枯枯灵碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定夏天无胶囊中原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱的含量。方法 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4.6μm),流动相A为乙腈,流动相B为醋酸(每100 mL 0.2%醋酸用1.5² mL三乙胺调pH=5.1),进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温:室温。结果原阿片碱、盐酸巴马汀和比枯枯灵碱分别在4.242 mL三乙胺调pH=5.1),进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温:室温。结果原阿片碱、盐酸巴马汀和比枯枯灵碱分别在4.24¹01.8、2.89101.8、2.89⁶9.31和0.4569.31和0.45¹0.84μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,低、中、高3个浓度平均加样回收率均>95%,RSD均<5%。结论该方法准确、快速、专属性强、灵敏度高,可用于夏天无胶囊中原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱的含量测定。     

正交试验优选复方青牛胆降糖胶囊的醇提取工艺

目的:筛选复方青牛胆降糖胶囊最佳醇提工艺。方法:采用L₉（3⁴）正交试验,以盐酸巴马汀、槲皮素提取率和干浸膏得率综合评分为指标,考察复方青牛胆降糖胶囊回流提取工艺中乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数的影响。结果:最佳提取工艺为10倍量的90%乙醇,提取2次,每次0.5 h。结论:所建立的最佳提取方法稳定、可行,为进一步的工业生产提供理论依据。