蒙药绿松石的质量标准研究＊

目的 建立蒙药绿松石的质量标准。方法 收集不同产地绿松石，共10批。观察绿松石样品和粉末的性状并进行理化鉴别；按2020年版《中国药典》（四部）通则方法测定绿松石样品中水分、浸出物含量；采用原子吸收光谱法测定绿松石样品铜元素含量。结果 绿松石为不规则、周围带有黑石的块状物，表面蓝绿色，体重，质硬脆，难砸碎，断面呈贝壳状，蜡样光泽，粉末呈灰绿色，无臭，味淡；理化鉴别结果显示，呈铜盐反应；10批次样品中水分含量为0.41%-3.94%（SD=1.37%），浸出物含量为0.21%-0.81%（SD=0.21%），铜元素含量为3.03%-4.63%（SD=0.63%）。结论 初步拟定绿松石中水分含量不得超多5.0%、浸出物含量不得低于0.10%，铜元素含量应为2.60%-4.84%，制定的标准可用于蒙药材绿松石的质量控制。     

双能量CT电子云密度/等效原子系数(Rho/Z)在小肾癌中的应用

【摘要】目的：探讨双能量CT电子云密度/等效原子系数（Rho/Z）鉴别小肾癌(1~4cm)中肾透明细胞癌（ccRCC）和非透明细胞癌（nccRCC）的价值。方法：回顾性收集2012年1月-2016年10月行术前双能量CT增强扫描的87例肾细胞癌患者，其中ccRCC 70例，nccRCC 17例。选取增强扫描皮髓质期图像，并应用双能量CT Rho/Z对所有图像进行评估，记录Z、Rho和双能量指数（DEI）值。比较Z、Rho和DEI值在ccRCC和nccRCC组间的差异，采用受试者工作特征（ROC）曲线分析各参数的鉴别诊断效能。结果：Z和DEI在ccRCC和nccRCC组间均具有统计学差异（P均<0.001）。在ccRCC和nccRCC的鉴别诊断中，Z的最佳诊断阈值为9.69，总体正确率为88.5%,敏感度为94.1%，特异度为87.1%，ROC曲线下面积（AUC）为0.955；DEI的最佳诊断阈值为0.044，总体正确率为83.9%，敏感度为100%，特异度为80%，AUC为0.953。结论：在增强扫描皮髓质期中，双能量CT的Rho/Z应用中的参数有助于小肾癌(1~4cm)中ccRCC和nccRCC的鉴别。     

环境水样中痕量铜的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定法

目的建立环境水样中痕量铜的浊点萃取(cloud point extraction,CPE)-火焰原子吸收光谱(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)测定法。方法样品在p H 9.5的条件下,加入0.4 ml的1 mmol/L 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)溶液,0.1%氯化钙溶液0.1 ml,5%(W/V)Triton X-114溶液0.8 ml,40℃加热15 min后离心,采用火焰原子吸收光谱法进行检测。结果在2~240μg/L的线性范围内,所得回归方程为A=0.002 7c+0.024 6,r=0.995 8。以3倍信噪比计算,方法的检出限为0.62μg/L,富集倍数为36.58倍,平均加标回收率为96.28%~98.08%,RSD为1.67%~3.13%。结论该方法简单、灵敏,具有良好的重现性,适用于环境水样中痕量铜的测定。     

工作场所中锌 铜同时测定的方法研究

目的:建立同时测定工作场所中锌铜的方法。方法:利用超声波浸取直接火焰原子分光光度法测定。结果:方法加标回收率范围锌是92.4%~106.6%,铜是97.2%~103.4%,相对标准偏差两者都小于10%。结论:方法具有简单、环保、准确等优点,可用于工作场所中锌铜的测定。     

镍铬合金烤瓷冠冠组织面离子析出的研究

目的研究含铬质量分数不同的两种镍铬合金烤瓷冠在人工唾液中镍、铬离子的析出量。方法用含铬质量分数为26.0%和12.6%的镍铬烤瓷合金,烧结成各12颗烤瓷冠,分别放于人工唾液中,于1、2、4、8、16、32周末用石墨炉原子吸收分光光度计测量各样本在人工唾液中的镍、铬离子浓度。结果1)低铬和高铬合金冠组样本中铬离子析出量从1~4周逐渐增加,然后逐渐下降;高铬合金冠组镍离子析出于第4周达到高峰,而低铬合金冠组镍离子的析出呈持续缓慢地上升;2)实验前后低铬合金冠组烤瓷冠的质量差别大于高铬合金冠组,其差异有统计学意义(P<0.01)。结论1)低铬和高铬合金冠组铬离子的析出量均于第4周达高峰;2)低铬合金冠组镍离子的析出明显高于高铬合金冠组;3)实验前后低铬合金冠组样本的质量损失明显大于高铬合金冠组。     

盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制方法研究

目的 建立盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,以光谱法（石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法分别对盐酸羟考酮原料药和合成起始原料蒂巴因中的元素杂质（第一类元素砷、镉、汞、铅）及催化剂中的钯元素进行分析。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制种类铅元素及钯元素,其质量浓度分别在0～20 ng/mL和0～60 ng/mL范围内与吸光度线性关系良好（r=0.998 5,0.999 9）;方法检测限分别为0.003 8μg/g和0.040 0μg/g,方法定量限分别为0.013μg/g和0.120μg/g;加样回收率分别为97.04%和105.03%。结论 盐酸羟考酮原料药元素杂质控制种类选择铅元素和钯元素。控制限度分别为0.5μg/g和10.0μg/g。与ICP-MS法比较,石墨炉原子吸收光谱法测定铅元素线性范围和检测限具有同量级;测定钯元素检测限较高,但远低于控制限度。所建立的石墨炉原子吸收光谱法灵敏度高、简便快捷、可操作性强,适用于盐酸羟考酮原料药中元素杂质的控制。     

颈椎椎后肌肉组织中肌膜Na^＋-K^＋-ATP酶活性与颈椎病

目的:探讨颈椎椎后肌肉组织Na -K -ATP酶活性变化与颈椎病的关系。资料来源:应用计算机检索PubMed1988-01/2004-12相关骨骼肌损伤与肌组织Na -K -ATP酶关系的文献,检索词“Na -K pump,Na -K -ATPase,muscle”,限定文献语言种类为English。同时计算机检索CNKI1990-01/2005-12相关Na -K -ATP酶与骨骼肌损伤的关系及颈椎病发病病因的文献,检索词“Na -K -ATP酶,骨骼肌,颈椎病病因”,限定文献语言种类为中文。资料选择:对资料进行初审,选取包括Na -K -ATP酶与肌组织损伤关系的文献,开始查找全文。纳入标准:Na -K -ATP酶活性变化与骨骼肌损伤密切相关的文献研究。排除标准:重复研究,Meta分析类文章。资料提炼:共检索到939篇关于Na -K -ATP酶与骨骼肌损伤相关方面的文献,最终纳入20篇符合标准的文献。资料综合:众多研究表明,Na 、K 与骨骼肌的兴奋、收缩、疲劳有密切关系,而Na -K -ATP酶又是调节细胞内外Na 、K 浓度必不可少的高分子蛋白,也就是说,骨骼肌一系列活动均离不开Na -K -ATP酶,Na -K -ATP酶活性变化与骨骼肌损伤是相互影响的。而强迫屈颈体位作为颈椎病发病的危险因素之一,可使颈椎椎后肌肉Na -K -ATP酶活性降低,酶活性降低致使肌细胞损伤,并最终导致骨骼肌损伤而发病。结论:以颈椎椎后肌肉酶活性的变化来阐释中医药对颈椎病确切疗效的相关研究未见,这有待于进一步研究,以充分展示中医药在颈椎病等相关疾病中的治疗优势。     

镇脑宁胶囊治疗血管神经性头痛等功效与其所含金属元素的关系

目的:从中药中微量元素与中药功效的关系出发,分析治疗血管神经性头痛的中成药制剂镇脑宁胶囊的功效与其含有的金属元素的关系。方法:实验于1999-03/04在泰山医学院化学实验室、山东农业大学中心实验室完成。镇脑宁胶囊购自泰安市医药采购供应站熏由中国通化东宝药业股份有限公司生产(批号980120)。主要成分:川芎、藁本、细辛、白芷等。功能与主治:熄风通络。准确称取有代表性的粉末状中药3份(各约2g),消解后得待测液,用原子吸收分光光度法和用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测液中镁、锌、铜等12种金属元素的含量,同时做空白实验和回收率实验。回收率(%)=(加入纯品后的测得量-加入前的测得量)/纯品的加入量×100%。利用测定结果、脑血管病的病理生理和临床资料,分析镇脑宁胶囊的功效和其含有的金属元素的关系。结果:①镇脑宁胶囊中铜、锌、锰、铁、钴、镍、铬7种元素的回收率为(95.6±4.5)%～(103.0±5.7)%,符合分析化学实验回收率的常规要求。②镇脑宁胶囊中镁、锌、铜、铬、锰、铁、锂、钙、钾、镍、钴、钒的含量依次如下:(1763.133±120.439),(32.260±1.218),(7.930±0.040),(3.135±0.021),(25.023±0.550),(493.333±31.991),(0.556±0.026),(3215.100±77.969),(8643.967±178.972),(2.430±0.151),(0.399±0.208,(0.855±0.069)μg/g。③铁、铬、锂、镁、铜、锌、锰的含量分别是陆生被子植物中铁、铬、锂、镁、铜、锌、锰含量的3.52,13.65,5.56,0.55,0.57,0.20,0.04倍,钙、铁、锌、镁、锰、铜、镍、钴、钒的含量分别是植物类中药中相应元素含量的5.74,1.10,1.19,0.79,0.55,0.68,1.38,0.66,0.66倍。结论:镇脑宁胶囊治疗血管神经性头痛等功效可能与其可以补充患者体内适量的铁、铬、锂、镁、铜、锌、锰元素和川芎嗪、藁本挥发油等有关。