RP-HPLC法测定酮洛芬凝胶中药物含量

目的建立酮洛芬凝胶中药物含量测定的方法,并明确光照对含量测定的影响。方法采用Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)-乙腈(50∶50),流速1.0 mL/min,检测波长为255 nm,柱温为室温。结果在本试验条件下,酮洛芬凝胶中与辅料及有关物质分离度均符合要求,酮洛芬进样量在0.525¹.575μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.41%,RSD为1.35%(n=3)。经光照,酮洛芬含量明显降低,杂质A明显增加,杂质A为酮洛芬的光照降解产物。结论本方法简单、快捷,可用于酮洛芬凝胶中药物含量的测定。     

右旋酮洛芬氨丁三醇在慢性前列腺炎/慢性骨盆疼痛综合征治疗中的应用

目的:评价右旋酮洛芬氨丁三醇在治疗慢性前列腺炎/慢性骨盆疼痛综合征(CP/CPPS)中的疗效和安全性。方法:115例CP/CPPS患者被随机分为3组,右旋酮洛芬氨丁三醇组40例,口服右旋酮洛芬氨丁三醇25mg,3次/d,特拉唑嗪2mg,1次/晚;吲哚美辛组40例,口服吲哚美辛25mg,3次/d,特拉唑嗪2mg,1次/晚;特拉唑嗪组35例,口服特拉唑嗪2mg,1次/晚,分别连续药物治疗4周。治疗前后分别进行NIH-CPSI评分,比较各组的疗效和不良反应发生率。结果:治疗后各组NIH-CPSI评分较治疗前有明显改善,右旋酮洛芬氨丁三醇组和吲哚美辛组疗效均优于特拉唑嗪组(P<0.05),但其两组之间疗效相比差异无显著性(P>0.05)。右旋酮洛芬氨丁三醇组、吲哚美辛组和特拉唑嗪组不良反应发生率分别为10.00%、27.50%、8.57%,右旋酮洛芬氨丁三醇组、特拉唑嗪组不良反应发生率分别与吲哚美辛组相比差异有显著性(P<0.05)。结论:右旋酮洛芬氨丁三醇联合特拉唑嗪能有效改善CP/CPPS症状,其疗效优于单用特拉唑嗪,耐受性优于吲哚美辛。     

柱前衍生化RP-HPLC拆分酮洛芬对映异构体的研究

摘 要 目的：建立酮洛芬对映异构体的拆分方法。方法: 采用柱前衍生化RP HPLC法,以L-丙氨酸-β-萘胺（L-Ala-β-NA）为手性衍生化试剂,色谱柱：Hypersil ODS-2柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.025 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（40∶60,v/v）,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：245 nm,柱温：25℃,进样量：10μl。结果: 酮洛芬对映体衍生物获得较好的基线分离,S-(+) 对映体和R-(-) 对映体衍生物的色谱峰保留时间分别在24.2 min和26.0 min处。右旋酮洛芬在0.025~0.125 mg质量范围内线性关系良好（r=0.998 1）,平均回收率为90.93%（RSD=4.10%,n=9）。结论:该方法简便、准确、快速,为酮洛芬的光学异构体的测定提供了参考依据。     

酮洛芬大鼠在体肠吸收药物动力学研究

目的考察酮洛芬在大鼠各肠段的吸收动力学特征。方法采用大鼠在体单向灌流法进行肠吸收实验,利用高效液相色谱法(HPLC)测定酮洛芬的含量,从药物浓度、吸收部位、灌流速度3个方面考察酮洛芬的各肠段吸收动力学特征,利用质量法计算动力学参数。结果酮洛芬浓度在1.4~9.8 mg/L范围内,吸收速率常数K_a和表观吸收系数P_(app)值差异无统计学意义(P>0.05);小肠段和结肠段的K_a和P_(app)值差异有统计学意义(P<0.05),结肠段的K_a和P_(app)值较小,但小肠各段(十二指肠、空肠、回肠)K_a和P_(app)值差异无统计学意义(P>0.05);不同灌流速度下,K_a和P_(app)值差异有统计学意义(P<0.05)。结论酮洛芬主要以被动扩散机制吸收进入体循环,在全肠道吸收均较好。随着灌流速度的增加,K_a和P_(app)值均明显增加。     

Endo公司获得两个新止痛贴剂

Endo制药公司已与Durect公司达成高达4500万美元的协议，转让到一种透皮止痛贴剂。Endo也从Pro Ethic公司获得一种局部用酮洛芬(ketoprofen)贴剂。     

大鼠胆汁中酮洛芬Ⅱ相代谢物酮洛芬葡萄糖醛酸的测定方法

目的:建立 RP-HPLC 法测定胆汁中酮洛芬Ⅱ相代谢物酮洛芬葡萄糖醛酸(S-KPG、R-KPG)。方法:采用 ODS 柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-水(35:65),内含0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾和0.005 mol·L~(-1)的四丁基溴化胺,pH5.6;流速为1 mL·min~(-1);检测波长232 nm;柱温30℃;进样是20μL。内标为10 mg·L~(-1)的萘普生甲醇溶液。结果:在2～1000μmol·L~(-1)浓度范围内,胆汁中 S-KPG、R-KPG 回归方程分别为 Y=0.0039X-0.0256,r=0.9998和 Y=0.0039X-0.0229,r=0.9998;最低检测限分别为0.5 μmol·L~(-1)和1 μmol·L~(-1)。S-KPG 和 R-KPG 在室温和胆汁生理 pH 时不稳定,在 pH4时最稳定。结论:本文应用 RP-HPLC 检测胆汁 S-KPG、R-KPG,方法简便、易行、实用,可以作为肝脏葡萄糖醛酸转移酶活性和胆排泄实验研究的分析手段。     

高效液相色谱紫外检测法测定人血浆中酮洛芬浓度

目的建立高效液相色谱紫外法测定人血浆中酮洛芬浓度。方法用乙醚提取血浆样品中酮洛芬及酮洛酸（内标）,采用Waters C18色谱柱（5μm,4.6 mm×150 mm）,以甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺=（48∶52∶0.2∶0.3）为流动相,流速为1.0 ml.min^-1,在268 nm波长下检测。结果酮洛芬和酮洛酸的保留时间分别为10.1 min和5.0 min,线性范围为0.10-10.46 mg.L^-1,最低检测浓度为0.02 mg.L^-1,线性关系良好。高、中、低浓度酮洛芬的准确度在85%-115%之间,批内和批间的变异系数均〈15%,提取回收率大于70%。结论本方法简便、准确、重复性好,适用于人血浆中酮洛芬浓度测定及药代动力学研究。     

酮洛芬对映体的分离、分析方法的研究及其应用

目的:考察酮洛芬(Ketoprofen,KT)对映体在多糖衍生物手性固定相的色谱行为,建立酮洛芬对映体的分离分析方法,并用于血浆样品中酮洛芬对映异构体的测定.方法:色谱柱ChiralpakAD(250mm×4.6mm,10μm,Daicel Chemicals),流动相组成为正己烷:异丙醇:TFA(80:20:0.02),检测波长254 nm,流速1.0ml/min,柱温为25℃.结果:酮洛芬对映体在10min内实现分离,分离度大于2.0,对映体R和S分别在血药浓度0.1～10 μg/ml范围内线性关系良好R-(-)(r=0.9998),S-(+)(r=0.9996),单一对映体的最低检测限为2 ng(S/N=3).结论:建立了用ChiralpakAD柱分离分析酮洛芬对映异构体的方法,可用于单一对映异构体的光学纯度检测及药理学研究.