心脑脉舒口服液质量标准提高及工艺优化

目的提高心脑脉舒口服液质量控制标准,及其制剂工艺优化。方法采用Sepax HP-C18 (250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.2%乙酸水(B)=30∶70;流速:1.0 ml/min;检测波长:403 nm;柱温:25℃;进样量:10μl,对心脑脉舒口服液中羟基红花黄色素A含量进行测定。以羟基红花黄色素A含量为指标,采用单因素考察的方法对心脑脉舒口服液制剂工艺进行优化。结果羟基红花黄色素A在0.04～0.20μg内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.48%,RSD=1.39%。优化提取工艺为水浸提24 h,浓缩0.5 h,浓缩液利用2.5倍量的40%乙醇进行醇沉,药液应调节至pH为5.5。结论新建心脑脉舒口服液质量控制方法简单、重现性良好、准确可靠,可用于心脑脉舒口服液质量控制质量评价。优化后的制剂工艺有效成分损失最少,并尽量保留了该处方中的有效成分。     

刺五加颗粒质量标准研究

目的：建立刺五加颗粒的质量标准。方法：采用TLC法对刺五加进行定性鉴别;采用HPLC法测定样品中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量。色谱柱为Welchrom C18（4.6 mm×200 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为220 nm。结果：薄层定性鉴别斑点清晰,分离效果良好,具有较好的专属性。紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶分别在0.08~3.20、0.08~3.20、0.019~0.76μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998,0.9999,0.9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均〈3%;平均加样回收率分别为99.13%、98.77%和98.92%,RSD分别为2.46%、2.52%和2.67%（n=6）。结论：本方法所用定性与定量方法简便,专属性强,结果准确可靠,可作为刺五加颗粒的质量控制标准。     

肠道菌群与肿瘤免疫治疗疗效及不良反应关系的研究进展

肠道菌群是寄生于肠道内微生物的总称。肠道菌群受到宿主饮食和药物等多种因素影响,同时,肠道菌群也可以参与调控宿主免疫状态。目前,已有一些研究证实了肠道菌群与抗肿瘤免疫治疗疗效及不良反应具有相关性,且调节肠道菌群可以提升免疫治疗疗效,但是具体的机制尚不清楚。本文对肠道菌群与肿瘤免疫治疗现有的研究进展及不足进行了系统综述。     

复方山楂颗粒防潮工艺考察

目的:考察不同辅料对复方山楂颗粒的吸湿性的影响,确定复方山楂颗粒的防潮工艺.方法:加速条件下,分别以颗粒增加重量、流动性、性状以及总黄酮含量为指标,确定最佳防潮工艺.结果:磷酸氢钙、糖粉、糊精以1.5:0.25∶0.25混合作为填充剂,以5%聚乙烯吡咯烷酮乙醇液为润湿剂,颗粒吸湿性较低,可以满足制剂生产需要.结论:以颗粒在加速条件下总黄酮含量、颗粒含水量以及颗粒性状改变为指标,改善颗粒防潮工艺方法可行.     

不同促透剂对肝素钠肌醇烟酸酯乳膏透皮吸收影响

目的探讨不同促透剂对肝素钠肌醇烟酸酯乳膏透皮吸收的影响。方法采用改良Franz扩散池,选择离体兔皮为渗透屏障,加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)和肉豆蔻酸异丙酯(IPM)及氮酮等不同种类及浓度的促透剂,观察其对肝素钠肌醇烟酸酯乳膏透皮吸收的影响。结果肌醇烟酸酯在0.5~25.0μg/ml与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=7 260.4C+1 214.9(r=0.999 1);精密度良好,肌醇烟酸酯峰面积为1.86%;5 h内稳定性良好,肌醇烟酸酯峰面积为1.26%;平均加样回收率为96.94%,肌醇烟酸酯峰面积为2.98%。对肝素钠肌醇烟酸酯乳膏中肌醇烟酸酯的促透作用强弱顺序依次为含3%氮酮的乳膏>含3%IPM的乳膏>含3%NMP的乳膏>未加促透剂的乳膏;不同用量氮酮的促透作用强弱顺序依次为3%氮酮>5%氮酮>1%氮酮。结论 3%氮酮对肌醇烟酸酯经皮吸收具有明显的促进作用,为肝素钠肌醇烟酸酯乳膏的处方的设计及新药的开发提供了依据。     

刺五加颗粒质量标准研究

目的:建立刺五加颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对刺五加进行定性鉴别;采用HPLC法测定样品中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量。色谱柱为Welchrom C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为220 nm。结果:薄层定性鉴别斑点清晰,分离效果良好,具有较好的专属性。紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶分别在0.08~3.20、0.08~3.20、0.019~0.76μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,0.9999,0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均3%;平均加样回收率分别为99.13%、98.77%和98.92%,RSD分别为2.46%、2.52%和2.67%(n=6)。结论:本方法所用定性与定量方法简便,专属性强,结果准确可靠,可作为刺五加颗粒的质量控制标准。     

小儿退热镇惊口服液的质量标准研究

目的建立小儿退热镇惊口服液的质量标准。方法采用TLC对方中知母、金银花、板蓝根进行定性鉴别;用HPLC法对绿原酸进行含量测定:色谱柱:Welchrom C₁₈（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液（10:90）,流速为1.0 ml.min^-1,检测波长为327 nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;绿原酸的浓度在2¹35μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均加样回收率为99.03%,RSD为2.81%（n=6）。结论所用定性与定量方法简便、专属性强,结果准确、可靠;所建标准可用于小儿退热镇惊口服液的质量控制。     

心脑脉舒口服液质量控制与降血脂作用相关研究

目的：探索心脑脉舒口服液中羟基红花黄色素A含量与高脂血症大鼠降血脂作用的相关性。方法:采用高效液相色谱法建立羟基红花黄色素A含量测定方法,测定高脂血症大鼠血清三酰甘油（Triglyceride,TG）、胆固醇(Cholesterol,TC)、高密度脂蛋白(Highdensitylipoprotein,HDL-C)、低密度脂蛋白(Low Densith Lipoprotein,LDL-C)的含量。结果：羟基红花黄色素A含量测定方法准确性、重复性良好,羟基红花黄色素A的含量与高脂血症大鼠降血脂作用存在一定相关性。结论：羟基红花黄色素A可作为心脑脉舒口服液质量控制指标。     

VSTM1多克隆抗体的制备和鉴定

目的:制备VSTM抗体,鉴定其性能.方法:VSTM1有两种主要的剪接体VSTM-v1和VSTM-v2.前者为膜分子,后者为分泌蛋白,与前者相比后者仅缺少穿膜区.构建VSTM-v2的原核表达载体,诱导表达并纯化带两种不同标签的VSTM-v2重组蛋白,Trx-His-S-VSTM1-v2和GST-VSTM1-v2.用前者免疫家兔制备VSTM1抗血清,ELISA检测效价;后者偶联Sepharose 4B制备免疫亲和层析柱对抗血清进行纯化.通过Western blot法和免疫荧光细胞化学技术,鉴定该抗体的特异性与适用范围.结果:免疫得到兔抗人VSTM1抗血清,效价达到1∶106.纯化后的抗体用于Western blot可特异识别过表达和内源性的VSTM1,并可用于免疫荧光细胞化学技术检测细胞膜表面过表达的VSTM-v1.结论:成功制备了兔抗人VSTM1抗体,具有较高的效价及特异性,可以识别内源性VSTM1并可用于免疫荧光细胞化学技术.     

解痉止痛酊质量标准研究

目的建立解痉止痛酊的质量标准。方法采用TLC法鉴别薄荷脑及陈皮浸出液;采用理化法鉴别水杨酸甲酯;采用HPLC法测定水杨酸甲酯的含量及辣椒浸出液中辣椒素的含量。色谱条件:1水杨酸甲酯含量测定:色谱柱为Thermo C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0 mL/min,检测波长为305 nm;柱温为25℃。2辣椒素含量测定:色谱柱为Welchrom C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45∶55),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm;柱温为25℃。结果薄层定性鉴别斑点清晰,分离效果良好,专属性强;理化鉴别反应灵敏,阴性对照无干扰。水杨酸甲酯含量在0.13~2.60μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为99.50%,RSD为0.43%(n=6)。辣椒素在0.091~2.912μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为101.06%,RSD为1.45%(n=6)。结论本方法结果准确、操作简单,专属性和重复性良好,可作为该制剂的质量控制标准。